用于高性能碱金属锑化物光电阴极制作的锑电流自动调控方法与流程

本发明涉及真空光电探测器件
技术领域：
，尤其涉及阴极的制备，具体而言涉及一种用于高性能碱金属锑化物光电阴极制作的锑电流自动调控方法。
背景技术：
：真空光电探测器件是将光信号转换成电信号的电子器件，能够对微弱光线进行有效的探测，广泛应用于极微弱光探测、光子探测、化学发光、生物发光等研究领域。包括微光像增强器，光电倍增管，条纹管等。上述真空光电探测器件的核心部分是光电阴极，其性能好坏直接影响整个器件的性能，其主要性能参数为量子效率，即光电阴极每接收100个光子所能发射的电子数量。目前常用的碱金属锑化物包含以钾、钠、锂，铯为碱金属材料的各种单碱、双碱和多碱锑化物，包括：k3sb、cs3sb、k2cssb、k2nasb，k2lisb和knacssb等。碱金属锑化物光电阴极的制备方法主要根据碱金属和锑是否同时蒸镀来区分，有单独蒸镀法和共同蒸镀法，无论是单独蒸镀还是共同蒸镀，都是针对真空蒸镀的制备工艺。申请号201610856127.2的专利申请中提出的一种光电流监控和反射率监控相结合的k2cssb光电阴极制备方法，采用了底钾，钾锑同蒸最后进铯的制备流程；申请号201510438585.x的专利中提出一种na2cssb光电阴极的制备方法，其采用了铯锑同蒸补钠，蒸铯补钠，铯锑同蒸补钠，蒸锑的制备流程；申请号201710743036.2的专利中首次将半导体载流子的内建电场扩散理论应用到双碱阴极的制备中，即在能带弯曲区中存在一个内建电场，有利于材料内电子向表面输运。从上述专利中可以看出，目前碱金属锑化物光电阴极均采用的是碱金属与锑共同蒸镀，而非单独蒸镀。这是因为共同蒸镀可以通过调整碱金属和锑的比例实现镀膜成分的控制，从而有效提供光电阴极的量子效率。共同蒸镀可以采用两种方案，第一种是通过大量的试验，摸索出固定时间和固定蒸发量；第二种是根据光电流曲线的变化，实时调整蒸发量。第一种方案适用的前提是真空氛围、碱金属蒸发源和锑蒸发源具有高度一致性，否则第二种方案更具有普适性，且更易制作出具有高性能的光电阴极。因此，在共同蒸镀时将碱金属蒸发量固化，如何根据光电流曲线变化趋势有效地控制的锑蒸发量就成为影响阴极性能的关键要素。技术实现要素：本发明目的在于提供一种用于高性能碱金属锑化物光电阴极制作的锑电流自动调控方法。为达成上述目的，本发明提出一种一种用于高性能碱金属锑化物光电阴极制作的锑电流自动调控方法，其特征在于，该方法包括：碱金属蒸镀，通过调整碱金属蒸发电流，使碱金属以固定蒸发量稳定析出；锑蒸镀，对锑进行除气后，将锑电流调整至析出值；光电流曲线拟合与预测，对采集到的光电流曲线走势进行拟合，同时预测后续光电流曲线斜率α；光电流曲线斜率判断，首先判断预测光电流曲线斜率α是否达到期望值，如果达到，则等待后继续判断实际光电流曲线斜率β是否达到期望值，否则立即增加锑电流；如果所述实际光电流曲线斜率β达到期望值，则等待后继续判断实际光电流曲线斜率β是否达到指定值，否则立即判断实际光电流曲线斜率β是否为正值：如果所述实际光电流曲线斜率β为正值，则等待后继续判断所述实际光电流曲线斜率是否β是否达到期望值，否则立即增加锑电流；如果所述继续判断实际光电流曲线斜率β达到期望值，则等待后判断实际光电流曲线斜率β是否达到指定值，否则立即增加锑电流；如果所述判断实际光电流曲线斜率β达到指定值，则调锑阶段结束，否则立即增加锑电流；锑电流蒸镀调整，根据预测光电流曲线斜率α是否达到期望值，以及实际光电流曲线斜率β与期望值和指定值的偏差大小进行锑电流调整。进一步地，所述碱金属蒸镀是指在蒸锑前在真空环境下形成碱金属气氛，碱金属蒸镀结束的标志为光电流上升到最大值后开始回落。进一步地，对光电流曲线进行拟合，采用多项式拟合或者最小二乘法曲线拟合算法。进一步地，所拟合的光电流曲线走势在预定时间△t1范围内，其值在0～5min之间。进一步地，所预测的光电流曲线斜率在预定时间△t2范围内，其值在0～2min之间。进一步地，对于设定的光电流调控档位，所述期望值与指定值应为定值或固定范围值，且指定值比期望值对应的光电流上升速率更快。进一步地，所述光电流调控档位包括1ma、500μa、500μa、200μa、100μa、50μa、20μa、10μa、5μa、2μa、1μa、500na、500na、200na、100na、50na、20na和10na共18个档位.进一步地，所述预测的光电流曲线斜率α以及实际的光电流曲线斜率β，选择其能处在的最小的光电流调控档位。进一步地，对于预测的光电流曲线斜率α和实际光电流曲线斜率β，没有达到期望值所需要调整增加的锑电流要大于没有达到指定值增加的锑电流。进一步地，对于实际光电流曲线斜率β没有达到期望值或指定值的情况下，调整增加的锑电流与角度偏差成正比。由以上技术方案，本发明的前述的实施方法的显著优点在于：1)由于在碱金属与锑共同蒸镀中采用了根据光电流曲线变化实时调整蒸发量的方法，可以实现成分比例控制；2)不仅参考实际的光电流曲线变化，还要参考预测光电流理论曲线的变化，这种调锑过程中增加的判断内容使已完成的锑电流蒸镀判断更加精准；3)对实际光电流曲线与期望值和理论值进行偏差对比，这种调锑过程中增加的判断条件使拟要进行的锑电流调整更加精准；4)高性能碱金属锑化物光电阴极锑电流调控方法建立在自动调控系统的基础上，相对人工调锑失误率低、重复性高，制备的光电阴极用在中微子探测大尺寸光电倍增管中的k2cssb光电阴极，其在410nm处的量子效率达到35％以上，显著优于现有的人工调控的效果。附图说明图1是根据本发明某些实施例的用于碱金属锑化物光电阴极的锑电流自动调控流程图。图2是根据本发明某些实施例的用于碱金属锑化物光电阴极的锑电流自动调控系统，图示为调控软件界面上阴极制作参数和光电流档位显示图。图3是根据本发明某些实施例的用于碱金属锑化物光电阴极的锑电流自动调控的光电流曲线，图示为判断β是否达到期望值时的光电流与理论曲线。图4是根据本发明某些实施例的用于碱金属锑化物光电阴极的锑电流自动调控的光电流曲线，图示为判断β是否达到指定值时的光电流与理论曲线。图5是根据本发明某些实施例的用于碱金属锑化物光电阴极的锑电流自动调控的光电流曲线，图示为结束调锑后光电流与理论曲线。图6是根据本发明某些实施例的用于碱金属锑化物光电阴极的锑量自动调控方法制备样管的量子效率分布和人工调锑制备的量子效率分布对比情况。具体实施方式图1是根据本发明某些实施例的用于碱金属锑化物光电阴极的锑电流自动调控流程图。包括：加锑101、预测α是否达到期望值102、判断β是否达到期望值103、判断β是否为正值104、判断β是否达到期望值105、判断β是否达到指定值106以及结束调锑107。总体来说，本发明提出的用于碱金属锑化物光电阴极的锑电流自动调控方法包括：碱金属蒸镀、锑蒸镀、光电流曲线拟合与预测、光电流曲线斜率判断以及根据光电流曲线斜率判断结果进行的锑电流蒸镀调整。碱金属蒸镀，是指通过调整碱金属蒸发电流，使碱金属以固定蒸发量稳定析出。锑蒸镀，对锑进行除气后，将锑电流调整至析出值。光电流曲线拟合与预测，对采集到的光电流曲线走势进行拟合，同时预测后续光电流曲线斜率α。光电流曲线斜率判断，具体包括：首先判断预测光电流曲线斜率α是否达到期望值，如果达到，则等待后继续判断实际光电流曲线斜率β是否达到期望值，否则立即增加锑电流；如果所述实际光电流曲线斜率β达到期望值，则等待后继续判断实际光电流曲线斜率β是否达到指定值，否则立即判断实际光电流曲线斜率β是否为正值：如果所述实际光电流曲线斜率β为正值，则等待后继续判断所述实际光电流曲线斜率是否β是否达到期望值，否则立即增加锑电流；如果所述继续判断实际光电流曲线斜率β达到期望值，则等待后判断实际光电流曲线斜率β是否达到指定值，否则立即增加锑电流；如果所述判断实际光电流曲线斜率β达到指定值，则调锑阶段结束，否则立即增加锑电流。锑电流蒸镀调整，根据预测光电流曲线斜率α是否达到期望值，以及实际光电流曲线斜率β与期望值和指定值的偏差大小进行锑电流调整。结合图1所示的流程，在将锑电流调整至析出值之后，加锑101步骤共有四种加锑操作，分别是α没有达到期望值102后加锑，判断β不为正值104后加锑，判断β没有达到期望值105后加锑和判断β没有达到指定值106后加锑。根据本发明的实施例，对于20英寸光电倍增管k2cssb光电阴极来说，上述四种加锑操作的锑电流增加量分别为0.4a、0.2a、0.5a和0.3a，对应的等待时间为2.0min。而上述判断β没有达到期望值105后加锑和判断β没有达到指定值106后增加的锑电流0.5a和0.3a仅为基础量，其还受β与期望值和指定值的差值影响。预测α是否达到期望值102步骤中，曲线对所处档位进行自动调节，保证显示的光电流在坐标中大于4.5格，否则减1档显示。结合图2给出的调控软件界面上阴极制作参数和光电流档位显示图，可以看到，所述档位包含1ma、500μa、500μa、200μa、100μa、50μa、20μa、10μa、5μa、2μa、1μa、500na、500na、200na、100na、50na、20na和10na共18个档位。而每一档位在光电流坐标系里都只显示10格。例如，当光电流档位为5μa时，1格代表0.5μa；当光电流档位为100na时，1格代表10na。该显示方法，每当光电流处在第10格时，档位会自动加1档，光电流也会自动落回第5格；当光电流处在小于4.5格时，档位会自动减1档，光电流也会自动提高到两倍格数。此外，所述调控软件界面上还显示了其他阴极制作参数，包括：光电流，漏电流，电流斜率，反射率和反射率斜率等信息。基于上述档位变化原理，期望值对应的光电流应停留在其所能处于的最小档位。期望值定义为处于坐标系中第一象限的光电流斜率与垂直方向的夹角，固定范围角度30°。当α达到期望值时，等待1min后判断β是否达到期望值103；否则当α没有达到该值时，立即增加0.4a锑电流，即重复步骤加锑101。判断β是否达到期望值103步骤中，所述期望值同样为处于第一象限的光电流斜率与垂直方向的夹角30°。当β达到期望值时，等待5min后判断β是否达到指定值106；否则当β没有达到期望值时，立即判断β是否为正值104。判断β是否为正值104步骤中，所述正值是指光电流处于坐标系中第一象限，负责光电流下降，其斜率进入坐标系第二象限。该正值设置为﹣5°，目的是排除因信号抖动对判断β是否为正值产生的干扰。当β为正值时，等待1min判断β是否达到期望值105；当β不为正值时，立即增加0.2a锑电流，即重复步骤加锑101。判断β是否达到期望值105步骤中，所述期望值同样为处于第一象限的光电流斜率与垂直方向的夹角30°。当β达到期望值时，等待5min后判断β是否达到指定值106；否则当β没有达到期望值时，β每减少5°，所述锑电流增加0.05a，所述等待时间增加0.5min，具体情况如表1所示。表1当β没有达到期望值时sb电流增加情况β0°～5°5°～10°10°～15°15°～20°20°～25°25°～30°sb蒸发电流0.75a0.7a0.65a0.6a0.55a0.5a等待时间4.5min4min3.5min3min2.5min2min判断β是否达到指定值106步骤中，所述指定值定义为处于坐标系中第一象限的光电流斜率与垂直方向的夹角45°。当β达到指定值时，等待2min后结束调锑107；否则当β没有达到该值时，β每减少5°，所述锑电流增加0.05a，所述等待时间增加0.5min，具体情况如表2所示。表2当β没有达到指定值时sb电流增加情况β25°～30°30°～35°35°～40°40°～45°sb蒸发电流0.45a0.4a0.35a0.3a等待时间3.5min3min2.5min2min图3是根据本发明某些实施例的用于碱金属锑化物光电阴极的锑电流自动调控的光电流曲线，图示为判断β是否达到期望值时的光电流与理论曲线。其中，曲线1为实际光电流曲线，曲线2为理论曲线。在第6.5min时进行了加锑，然后对加锑后的曲线进行理论拟合，拟合时间△t1为2min，预测时间△t2为1min。最终，α为37°已达到期望值(30°)，β为13°没有达到期望值(30°)，因此，该光电流曲线应继续加锑，加锑电流为0.65a，等待时间为3.5min。图4是根据本发明某些实施例的用于碱金属锑化物光电阴极的锑电流自动调控的光电流曲线，图示为判断β是否达到指定值时的光电流与理论曲线。其中，曲线1为实际光电流曲线，曲线2为理论曲线。在第8.3min时进行了加锑，然后对加锑后的曲线进行理论拟合，拟合时间△t1为2min，预测时间△t2为1min。最终，α为56°已达到期望值(30°)，β为58°已达到指定值(45°)，因此，该光电流曲线可以结束调锑。图5是根据本发明某些实施例的用于碱金属锑化物光电阴极的锑电流自动调控的光电流曲线，图示为结束调锑后实际光电流与理论曲线。其中，曲线1为实际光电流曲线，曲线2为理论曲线。在第5min时进行了加锑，然后对加锑后的曲线进行理论拟合，拟合时间△t1为3min，预测时间△t2为1min。最终，α为66°已达到期望值(30°)，β为74°已达到指定值(45°)后结束调锑，光电流开始稳定上升，当光电流上升至第10格时，档位自动加1档，在图5共换档3次。图6是根据本发明某些实施例的用于碱金属锑化物光电阴极的锑量自动调控方法制备样管的量子效率分布和人工调锑制备的量子效率分布对比情况。两种方法采样数据量均大于200只。可以看到，锑量自动调控的方法制备的样管在量子效率大于27％以上的占比中均优于人工调锑方法制备样管，说明根据本发明某些实施例的用于碱金属锑化物光电阴极的锑量自动调控方法在提高阴极量子效率上有明显效果。当前第1页12