本发明涉及一种透射电子显微镜配件
技术领域：
：，更确切地说涉及一种可施加磁场的透射电子显微镜样品杆。
背景技术：
：：透射电子显微镜(tem)在材料科学领域是十分重要的分析和表征手段，随着球差矫正技术的应用，其分辨率也从纳米级提升到皮米级，可以清楚观察材料原子级别的微观结构。由于科学研究的需求，近些年来电子显微镜原位观测技术日渐兴起，其特点为可以实时原位观察电镜样品在温度、电、磁、力、光等外加物理场作用下的微观结构和微观性能的变化，有助于在物理学和材料科学中发现新颖的现象、理解材料的宏观性能的微观机理。近年来世界上出现了很多制作原位透射电镜样品杆的高科技公司，开发了控制样品温度、调节电场、磁场、对样品施加应力、引入激光等多种功能，这些原位技术应用于物理和材料研究上取得了丰硕的研究成果，同时解决了材料应用中的很多问题，使得原位电子显微技术蓬勃发展。电磁学性质是材料和器件的重要性质，通过原位加磁场实验表征磁场下电输运特性的变化、磁相变以及磁性材料的磁畴翻转和磁畴壁位移过程，可以丰富人们对电磁性质的认识，更进一步了解物质结构与性能的关系，为发展各种电磁功能器件提供实验证据和理论支持。目前，商业原位样品杆在温度、电、力和光的加载上开展了很多工作，而对原位加磁场研究较少。已报道的原位加磁场样品杆的工作举例如下：jeol的inoue等人于2005年开发了一种加磁样品台(journalofelectronmicroscopy54(2005)509)，利用软磁回路和环绕在回路上的通电线圈在缝隙处产生磁场，样品的尺寸是直径为3mm的标准电镜样品。气隙处铁芯的厚度(与电子束方向平行)约为2mm，磁场最大值为500oe，同时还需要借助集成在电镜上的两个线圈补偿电子光路偏折才能够清晰成像。德国雷根斯堡大学的uhlig等人设计了一种用于原位磁化实验的方法(ultramicroscopy,94(2003)193)，磁场由样品平面中两个互相垂直的电磁铁产生，通过计算机程序控制两个方向磁场的大小，可以使磁场的矢量和沿面内任意方向，可用于philipscm30twin/ltem并且在磁场加载时能够生成清晰的图像，所加磁场大小为63oe。日本北海道大学m.arita等人设计了一个双层电磁铁系统(materialstransactions55(2014)403)，每一层四极电磁铁由两个带有环形磁轭的两级电磁铁组装而成，磁芯由坡莫合金制成，用于增加样品处的磁场并减小杂散场，该样品台可在样品平面内任意方向产生最大值约为200oe的磁场。英国格拉斯哥大学g.yi等人利用两根载流直导线通电后产生平行磁场作用在样品上(ultramicroscopy99(2004)65)，两根载流直导线的直径为100微米，距离为100微米，在两根金线中通入大小和方向相同的电流时，就会在样品处产生平行的磁场。通电导线下方的磁场会自动把偏折的电子束矫正回来，从而不会影响成像，设计的脉冲电流最大磁场约为300oe。同样，日本东北大学shindo也开展了相关的研制工作(uspatentus2005/0274889a1),而美国hummingbird公司产品的磁场最大值可以达到900oe(www.hummingbirdscientific.com)。国内中科院物理所物理所的刘海华等人设计并制造了能够原位磁场透射电镜单倾倾样品杆(电子显微学报30(2011)97)，杨新安等将“u”形磁性部件添加到样品杆的头部并改进了样品杯(电子显微学报32(2013)416)，进一步设计和制造了双倾样品台，测试结果表明，样品台可产生100oe的连续磁场和140oe的瞬间磁场，u形磁性元件的设计减少了图像的漂移。综上所述，尽管世界上研发人员开展了原位磁场样品台的开发，但是应用在通常200kv或300kv电镜上目前世界上报道的所加磁场的最大值都没有超过0.1t(1000oe)，其原因分析如下。加磁场原位透射电镜样品台的设计需要考虑两个方面，一个是能够产生大的磁场，这个相对简单一些，利用高饱和磁化强度的软磁材料铁芯、大的线圈励磁电流和适当的气隙尺寸就可以产生强磁场，如us8158940b2中fig.1中的l2就是气隙宽度，如果想产生大的磁场，只要把气隙宽度变小或者把形成气隙的磁极的端面面积变大或者同时实施两种方法。另外一个要考虑的问题是产生的磁场作用在样品上的同时会使电子束在洛伦兹力作用下发生偏折，电子束偏折过大会影响甚至不能成像。如图1所示，垂直方向向下的电子束行进在垂直纸面向里的磁场里会受到洛伦兹力的作用向左偏折。偏折的角度α可由下公式计算：公式中，e,c,u,m分别是电子电荷、光速、加速电压、电子质量，t是磁场作用范围，b是磁场的大小。可以知道，电子束的偏折角度在电镜加速电压确定后是与磁场和作用范围的乘积bt成正比的，如果bt过大，那么会使偏折角过大，使电子束偏离荧光屏不能成像。因目前绝大多数原位磁场样品台是为观察3mm的标准电镜样品而设计的，也就是磁极之间的间隙为3mm,这个间隙对于电镜样品台磁场发生装置来说已经是非常大的距离，因而为了能产生一定强度的磁场，需要把气隙处磁极面积变大，相应地磁极沿电子束方向的厚度，也就是公式(1)中t变大，通常是在毫米量级。这样，bt的数值即便是在b较小时(<0.1t)也比较大，比如在200kv电镜中，b＝0.015t、t＝2mm时，α＝19.1mrads(1.09degs)，这个偏折角度在低倍数下还可以成像。如果把磁场增大至0.05t，那么偏折角α＝63.5mrads(3.64degs)，此时电子束偏折过大已无法成像。为了解决这个问题，大部分已有产品的设计都是设置了两级或更多偏转补偿线圈以矫正电子光路正常成像，如us8158940b2中fig.1中的9和10和us2004/0061066a1fig.1中的070和090。即使加上了偏转补偿线圈，常见200kv或300kv电镜中能够加磁场数值的最大值没有超过0.1t，极大地限制了原位磁场样品台在磁性材料研究上的应用。根据上面的分析，如果想加大磁场b同时不至于产生大的电子束偏折，可行的方法是减小t，使bt的数值不变或变小。akirasugawara等人把磁极厚度减小至300微米、气隙宽度减为180微米(ultramicroscopy197(2019)105中的table1,us9070532b2)，同时使用电子光路补偿磁场的情况下把磁场最大值提高到了0.5t。虽然这是一个比较大的提高，但是他们的设计是应用在加速电压是1mv的透射电镜上，从公式(1)可以知道，在加速电压u变大的情况下，偏折角度会变小，因而他们的设备在常用200kv或300kv电镜能否产生这么大的磁场还有待于实验验证。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是，提供一种磁场发生装置，该磁场发生装置把能够产生的磁场提高到0.1t以上，最大值能达到1.5t。本发明的技术解决方案是，提供一种具有以下结构的磁场发生装置，所述的磁场发生装置上设有磁场发生端面，所述的磁场发生端面的厚度为100纳米至280微米，所述的厚度为平行于电子束方向的尺寸。采用以上结构后，本发明的磁场发生装置，与现有技术相比，具有以下优点：由于本发明的磁场发生装置的磁场发生端面的厚度为100纳米至280微米，此结构的磁场发生装置能产生0t-1.5t的稳定匀强磁场。作为改进，所述的磁场发生装置设有气隙，所述的磁场发生装置形成所述的气隙的相对的两端面均为所述的磁场发生端面；所述的气隙的宽度为50纳米至50微米，所述的宽度为垂直于电子束方向的尺寸。采用此种结构后，磁场发生装置产生磁场的效果更佳。作为改进，所述的磁场发生端面的厚度为20微米，所述的气隙的宽度为3微米。采用此种结构后，产生磁场的效果最佳。作为改进，所述的磁场发生装置包括软磁材料铁芯及线圈，所述的线圈绕在所述的软磁材料铁芯上，所述的软磁材料铁芯上设有所述的气隙。采用此种结构后，所述的磁场发生装置结构更加稳定。作为改进，所述的软磁材料铁芯为“回”字形结构，所述的气隙开设在所述的软磁材料铁芯的一边上，所述的线圈缠绕在所述的软磁材料铁芯气隙所在边之外的边上。采用此种结构后，结构设计更加合理。作为改进，所述的软磁材料铁芯的上下两侧均设有非磁性支撑片，所述的非磁性支撑片也为“回”字形结构，所述的非磁性支撑片与所述的气隙相对应的位置处设有狭缝，所述的狭缝的宽度大于所述的气隙的宽度，所述的软磁材料铁芯的两端部分别露置在所述的非磁性支撑片的两端部外；所述的线圈缠绕在铁芯上下两侧的所述的非磁性支撑片外。采用此种结构后，加工和组装较方便。作为改进，所述的软磁材料铁芯的两个端部的端面的部分凸伸分别形成凸起，所述的气隙设于两个所述的凸起之间。采用此种结构后，加工较方便。作为改进，所述的软磁材料铁芯对称地设有两个，两个所述的软磁材料铁芯外均缠绕有所述的线圈；两个所述的软磁材料铁芯的端部的端面之间形成所述的气隙。采用此种结构后，结构简单，产生磁场较稳定。作为改进，所述的磁场发生装置包括两个超导体线圈，两个所述的超导体线圈的端部之间形成所述的气隙。采用此种结构后，结构简单，产生磁场较稳定。作为改进，所述的磁场发生装置包括一个软磁材料铁芯，所述的软磁材料铁芯外绕有线圈；所述的软磁材料铁芯的端面为所述的磁场发生端面。采用此种结构后，结构简单，组装方便。作为改进，所述的磁场发生装置包括一个超导体线圈，所述的超导体线圈的端部的侧面为所述的磁场发生端面。采用此种结构后，结构简单，组装方便。本发明要解决另一个的技术问题是，提供一种可施加磁场的透射电子显微镜样品杆，该透射电子显微镜样品杆的磁场发生装置把能够产生的磁场的最大值提高到1.5t，并且这个磁场能够施加在电镜样品上同时使样品高质量成像。本发明的技术解决方案是，提供一种具有以下结构的可施加磁场的透射电子显微镜样品杆，包括杆身及杆头，所述的杆头设于所述的杆身的一端，所述的杆头设有上述结构的磁场发生装置。采用以上结构后，本发明的可施加磁场的透射电子显微镜样品杆，与现有技术相比，具有以下优点：由于本发明的可施加磁场的透射电子显微镜样品杆的磁场发生端面的厚度为100纳米至280微米，此结构的磁场发生装置能产生0t-1.5t的稳定匀强磁场并且能够施加在电镜样品上同时使样品高质量成像。作为改进，所述的杆头上设有凹槽，所述的磁场发生装置通过压板将其压装在所述的凹槽内，所述的气隙与外界相连通。采用此种结构后，磁场发生装置组装较方便。作为改进，所述的杆头包括支撑架及连接部，所述的支撑架的一端连接在所述的连接部上，所述的凹槽设于所述的支撑架的另一端上；所述的凹槽靠近所述的连接部的一侧设有开口；所述的气隙露置在所述的开口外。采用此种结构后，气隙露置在开口外，方便样品伸入到气隙中。作为改进，所述的杆身内设有样品装载装置，所述的样品装载装置能作三维方向运动，所述的样品装载装置一端固定有细针，细针的针尖能伸入所述的气隙内。采用此种结构后，样品装载组件沿杆身长度方向运动能带动样品装载组件针尖上的样品伸入或离开气隙，方便装样和送样。作为改进，所述的样品装载装置包括针管、压电陶瓷管及细针。所述的针管的一端与所述的压电陶瓷管连接，所述的压电陶瓷管的另一端与所述细针连接，所述的细针的另一端用于固定电镜样品。采用此种结构后，通电后压电陶瓷会发生形变，从而可以调整细针上样品的位置，提高样品的定位精度和检测效果。作为改进，所述的杆身的另一端设有手柄，所述的手柄内设有三维微调滑台，所述的针管的另一端连接在所述的三维微调滑台上；所述的针管中部的外壁上设有密封圈，所述的密封圈能在所述的杆身的内壁中滑动。采用此种结构后，通过三维微调滑台可以大范围调节样品装载组件细针上的样品的位置，便于样品快速定位和检测。附图说明图1为洛伦兹力使电子束偏折的示意图。图2为本发明实施例一的磁场发生装置的结构示意图。图3为本发明实施例二的磁场发生装置的结构示意图。图4为本发明实施例三的磁场发生装置的结构示意图。图5为本发明实施例四的磁场发生装置的结构示意图。图6为本发明实施例五的磁场发生装置的结构示意图。图7为本发明实施例七的可施加磁场的透射电子显微镜样品杆的结构示意图。图8为本发明实施例七的可施加磁场的透射电子显微镜样品杆的剖视结构示意图。图9为本发明实施例七的可施加磁场的透射电子显微镜样品杆杆头的爆炸结构示意图。图10为本发明实施例七的可施加磁场的透射电子显微镜样品杆的杆头的结构示意图。图11为本发明实施例七的可施加磁场的透射电子显微镜样品杆使用原理结构示意图。图12为本发明实施例一的磁场发生装置的有限元模拟整体图。图13为本发明实施例一的磁场发生装置的气隙处的磁场分布图。图14为本发明实施例一的磁场发生装置的气隙处磁场与电流的关系图。图15为使用本发明观察矫顽力为2.3t热压钕铁硼样品的磁化过程的结果。图中所示：1、杆身，2、杆头，201、支撑架，202、连接部，203、安装部，204、支撑脚，205、凹槽，3、手柄，301、电学接头，4、磁场发生装置，401、软磁材料铁芯，402、线圈，403、气隙，404、无氧铜片，405、狭缝，5、压板，6、样品装载组件，601、针管，602、细针，603、真空密封环，604、压电陶瓷管，7、三维微调滑台。具体实施方式为了更好得理解本申请，将参考附图对本申请的各个方面做出更详细的说明。应理解，这些详细说明只是对本申请的示例性实施方式的描述，而非以任何方式限制本申请的范围。在说明书全文中，相同的附图标号指代相同的元件。在附图中，为了便于说明，已稍微夸大了物体的厚度、尺寸和形状。附图仅为示例而非严格按比例绘制。实施例一如图2所示，本发明公开了一种磁场发生装置包括软磁材料铁芯401、线圈402、气隙403及非磁性支撑片404。所述的非磁性支撑片为无氧铜片，所述的无氧铜片设有两片。所述的软磁材料铁芯401为“回”字形结构，所述的无氧铜片404也为“回”字形结构。两片所述的无氧铜片404分别贴在所述的软磁材料铁芯401的两侧。所述的气隙403开设在所述的软磁材料铁芯401的一边上。所述的线圈402绕在所述的软磁材料铁芯401与所述的气隙403相对的一边上且线圈402绕在软磁材料铁芯401两侧的无氧铜片404外。每个所述的无氧铜片404与所述的气隙403相对应的位置处设有狭缝405，所述的狭缝405的宽度大于所述的气隙403的宽度。所述的软磁材料铁芯401的两端部分别露置在所述的无氧铜片404的两端部外。所述的软磁材料铁芯401靠近所述的气隙403的端面为磁场发生端面，所述的磁场发生端面的厚度为100纳米-280微米，所述的气隙403的宽度为50纳米-50微米。本具体实施例中，所述的软磁材料铁芯401的横截面为长方形。本具体实施例中，所述的软磁材料铁芯401靠近所述的气隙403的端面的厚度为20微米，所述的气隙403的宽度为3微米，此种结构的磁场发生装置4产生最大值约为1.5t的磁场。实施例二如图3所示，本具体实施例的磁场发生装置包括软磁材料铁芯、线圈及气隙。所述的软磁材料铁芯为“回”字形结构。所述的气隙设于所述的软磁材料铁芯的一边，所述的线圈绕在所述的软磁材料铁芯与所述的气隙相对的一边外。所述的凸起的横截面为长方形。所述的软磁材料铁芯的两个端部的端面的中部凸伸分别形成凸起，所述的气隙设于两个所述的凸起之间。所述的软磁材料铁芯靠近所述的气隙的端面为磁场发生端面，所述的磁场发生端面的厚度为100纳米-280微米，所述的气隙的宽度为50纳米-50微米。本具体实施例中，所述的软磁材料铁芯靠近所述的气隙的端面的厚度为20微米，所述的气隙的宽度为3微米。实施例三如图4所示，本具体实施例的磁场发生装置包括软磁材料铁芯、线圈及气隙。所述的软磁材料铁芯设有两个，两个所述的软磁材料铁芯外分别绕有所述的线圈。两个所述的软磁材料铁芯相互对称地放置。所述的软磁材料铁芯均为柱状结构。两个所述的软磁材料铁芯的相对的两个端部的端面的中部凸伸分别形成凸起，所述的气隙设于两个所述的凸起之间。所述的凸起的横截面可以为长方形，也可以为圆形。所述的软磁材料铁芯靠近所述的气隙的端面为磁场发生端面，所述的磁场发生端面的厚度为100纳米-280微米，所述的气隙的宽度为50纳米-50微米。本具体实施例中，所述的软磁材料铁芯靠近所述的气隙的端面的厚度为20微米，所述的气隙的宽度为3微米。实施例四如图5所示，本具体实施例的磁场发生装置包括两个超导体线圈，两个所述的超导体线圈相互对称地放置。两个所述的超导体线圈的端部之间形成所述的气隙。所述的超导体线圈靠近所述的气隙的端面为磁场发生端面，所述的磁场发生端面的厚度(即超导体线圈的直径)为100纳米-280微米，所述的气隙的宽度为50纳米-50微米。本具体实施例中，所述的磁场发生端面的厚度为20微米，所述的气隙的宽度为3微米。实施例五如6所示，本具体实施例的磁场发生装置包括一个软磁材料铁芯，所述的软磁材料铁芯外绕有所述的线圈。所述的软磁材料铁芯的一端面为所述的磁场发生端面，所述的磁场发生端面的厚度为100纳米至280微米。本具体实施例中，所述的磁场发生端面的厚度为20微米。实施例六本具体实施例的磁场发生装置包括一个超导体线圈，所述的超导体线圈的两个端面均为磁场发生端面，所述的磁场发生端面的厚度(即超导体线圈的直径)为100纳米-280微米，本具体实施例中，所述的磁场发生端面的厚度为20微米。实施例七如图7至图11所示，本具体实施例的可施加磁场的透射电子显微镜样品杆包括杆身1、杆头2、手柄3及磁场发生装置4。所述的杆头2和手柄3分别设于所述的杆身1的两端。所述的手柄3和杆身1为中空结构。所述的磁场发生器为实施例一至实施例六中任何一种磁场发生器。所述的杆头2包括支撑架201及连接部202，所述的支撑架201包括安装部203及支撑脚204，所述的支撑脚204设有两只，两只所述的支撑脚204的一端分别连接在所述的安装部203的一侧的两边。所述的连接部202为环状，2只所述的支撑脚204的另一端分别连接在所述的连接部202的两侧。所述的支撑架201的安装部的一侧设有凹槽205，所述的凹槽205靠近安装部203的该侧及所述的连接部202的一侧分别设有第一开口和第二开口。所述的安装部203的该侧上还设有螺纹孔。所述的磁场发生装置4通过第一开口安装入所述的支撑架201的凹槽205。磁场发生装置4的一侧压装有压板5，所述的压板5通过螺钉连接在所述的安装部203上，即所述的螺钉锁紧在所述的螺纹孔内。所述的压板5将所述的磁场发生装置4压装在所述的凹槽205内。所述的磁场发生装置4设有气隙403的一侧露置在所述的第二开口外。所述的杆身1为两端设有开口的中空管状结构。所述的杆头2的连接部202通过螺钉固定安装在所述的杆身1的一端部上。所述的连接部202的中部与所述的杆身1的内腔相连通。所述的手柄3安装在所述的杆身1的另一端部上，所述的手柄3内腔与所述的杆身1的内腔相连通。所述的杆身1内设有样品装载组件6，所述的样品装载组件6能沿所述的杆身1长度方向运动。所述的样品装载组件6包括针管601及细针602，所述的细针602用于固定电镜样品。所述的针管601安装在所述的杆身1内，所述的针管601中部的外壁上设有密封圈603，所述的密封圈603滑动配合在所述的杆身1的内壁上。所述的针管601相对于所述的密封圈603能实现摆动，即针管601摆动时以所述的密封圈603为支点。所述的针管601靠近所述的杆头2的一端通过压电陶瓷连接器连接有压电陶瓷管604。所述的压电陶瓷管604的端部连接有细针602。所述的手柄3上设有电学接头301，所述的电学接头301为真空电学接头。所述的电学接头301通过导线与所述的压电陶瓷管604连接，电学接头301与外部控制器连接，所述的控制器用于控制压电陶瓷管604变形。所述的手柄3内设有三维微调滑台7，所述的三维微调滑台7能在手柄3内做三维运动。所述的针管601远离所述的杆头2的端部与所述的三维微调滑台7连接。三维微调滑台7运动能带动针管601摆动，从而带动细针602摆动。本具体实施例的可施加磁场的透射电子显微镜样品杆的工作原理如下：先将电镜样品固定在细针602的针尖上，然后调节三维微调滑台7使样品尽量靠近气隙403，再对压电陶瓷管604通电使压电陶瓷管604发生形变，带动针尖上的样品调整到气隙403中间恰当的位置，然后启动磁场发生装置4进行样品测试。所述的磁场发生装置4可以单独使用，测试时可将样品的两侧分别焊接在磁场发生装置的磁场发生端面便可。现将本发明实施例一的磁场发生装置的磁场计算值与实验验证结果表示如下：本发明实施例一的磁场发生装置因降低了气隙处的铁芯厚度，因而气隙需要做得较小才能产生比较强的磁场。宽度为3μm的气隙处的磁场值目前还无法直接测量，我们使用软件ansys通过有限元法计算得到，见图12。图13为气隙处的放大图，可以看到气隙从边缘到内部形成了匀强磁场区域。图14是在软磁材料饱和磁化强度2.1t、铁芯厚度为20μm(电子束垂直方向120μm)、气隙宽度为3μm的情况下，气隙处的磁场强度与电流大小的关系，可以看出磁场从零值到接近1.5t的范围内基本上是随电流线性变化的。图15是在洛伦兹电镜中实际观察样品的实验结果。所用样品是热压钕铁硼磁体，矫顽力为2.3t，使用过焦模式观察了逐渐增大磁场使样品从退磁状态到磁化饱和状态的演变过程，各图是从连续录像中的截图。图中磁畴壁用白色数字表示，磁畴内磁化方向用白色箭头表示。(a)是热退磁状态，1，1’，2，3为磁畴壁，磁畴壁的白色或黑色是由其两侧磁畴磁化强度的相对方向决定的，可以看出在热退磁态基本由三个磁畴组成，中间磁畴与两侧磁畴的磁化方向相反。加磁场方向如(a)中黑色箭头h所示。当磁场增大到0.3t时，如图(b)所示2向左上方移动，此时由于所在位置的条状颗粒的衍射衬度的影响2的衬度不是特别明显；当磁场进一步增大到0.6t时，如图(c)所示1’向右下方移动，与1合并，统称为磁畴壁1；进一步磁场增加到0.9t时，如图(d)所示2继续向左上移动，形成一条断续的黑线；当磁场为1.2t时，如图(e)所示1与2的上部合并，只剩下下部的反向磁畴；当磁场为1.5t时，如图(f)所示1与2之间的反向磁畴消失，同时3向右移动、消失。磁畴壁移动的结果是磁化方向与外磁场相同的磁畴的面积变大，而反方向磁畴的面积变小，最终达到磁化饱和状态。从图(d)开始出现了一小段白色磁畴壁4直到图(f)还未消失，原因可能是其所在位置是一个局域的强磁畴壁钉扎位置。因我们之前已经用电镜物镜加磁场的方式观察过矫顽力为2.1t热压钕铁硼的样品(aipadvances8(2018)015227)，与之对比，本结果足以证明新样品台能够加非常强的磁场。因加磁场区域太小，无法用霍尔探测器直接测量数值，根据上述有限元法的计算结果，磁场数值可以达到1.5t。根据公式(1)，b＝1.5t，t＝20μm时在200kv电镜里的电子束的偏折角度α＝19.1mrads(1.09degs)，在低放大倍数的情况下，如图15所示，图像的变形程度很小，不影响磁畴结构的观察。如果进一步提高成像质量，可以添加其他设计中的光路偏折补偿磁场。当前第1页12当前第1页12