一种用于高沸点化合物检测的质谱电离源装置

本发明涉及一种用于高沸点化合物检测的质谱电离源装置，属于质谱分析仪。

背景技术：

1、光电离质谱可直接获得样品的分子量信息，分析速度快，定性能力强，适合用于挥发性半挥发性有机物的快速在线检测。对于一些高沸点化合物，如卷烟烟气组分中的尼古丁(烟碱，沸点247℃)、丙三醇(甘油，沸点290.9℃)，垃圾焚烧产物氯苯类化合物等物质的检测，其难点在于如何避免高沸点化合物在真空紫外光源光窗表面及电离源内部的冷凝与吸附残留。由于电离在较低气压下进行，需要确保电离源气密性良好。此外，长期使用电离源检测高沸点化合物必然会造成部分残留物吸附，因此，电离源设计还需要考虑方便拆装清洗。

2、李海洋等人发明了一种质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置(专利号zl201310693979.0)，包括：管状膜、电离源、金属毛细管、加热灯、电源、三通电磁控制阀门。在电离腔侧面开孔，安装加热灯。将加热灯置于膜外侧，通过改变加热灯供电电压，改变加热灯加热温度。该装置可实现双模式检测，即对挥发性有机物实现连续监测，对半挥发性有机物实现trap and release模式检测。该发明提供了一种非接触式加热电离源装置的方法，但是加热温度较低，不能实现200℃以上的高温。

3、蒋吉春等人发明了一种可加热vuv光电离源(专利号zl 201911258522.0)，具体结构包括真空紫外光源、密封圈、电离源腔体、进样管路、进样加热陶瓷管、进样保温管、进样电极、陶瓷加热环、传输电极、第一锥孔电极、隔热绝缘环、第二锥孔电极、真空泵和离子出口。本电离源利用加热陶瓷具备的耐高温和绝缘的特性，通过合理的设计，巧妙地将其用作质谱vuv光电离源进样管路和内部加热，不影响质谱真空且不会将热量传输到仪器下一级。该设计可减少或消除难挥发性分析物样品在进样管路以及离子源内部的残留问题，极大地提升了vuv光电离源对难挥发性样品的检测性能。该设计可将电离源加热至较高温度，但是陶瓷加热环安装时容易碎裂，并且在真空状态下停机拆装不方便。

技术实现思路

1、针对上述加热电离源加热温度不够高、陶瓷环易碎裂及拆装等问题，本发明提出的一种用于高沸点化合物检测的质谱电离源装置，能够在确保真空的条件下，将电离源加热至较高的温度，同时加热棒直接插入不锈钢电极的方式加热速度更快，方法可靠，安装简便，解决了高沸点化合物的残留与吸附问题，适合高沸点化合物的检测。

2、本发明解决技术问题采用的装置包括电离装置、加热装置、保温装置、检测装置；

3、所述电离装置包括光源固定法兰和隔热环，所述光源固定法兰和所述隔热环为环状平板结构，两者外径相同，所述光源固定法兰平行设置于所述隔热环正上方，所述光源固定法兰与所述隔热环之间设有管状电极固定环，三者形成类圆柱体状结构；所述光源固定法兰中间圆孔设有真空紫外光源，所述真空紫外光源与所述光源固定法兰之间设有耐高温密封圈a进行密封；所述真空紫外光源下方设有推斥电极，所述推斥电极下方设有传输电极，所述推斥电极和所述传输电极均为均为环状平板结构，两者外径相同均小于所述电极固定环内径；所述推斥电极内设有进样管路a，所述进样管路a一端设置于推斥电极内壁，所述进样管路a的另一端穿过所述光源固定法兰设置于所述光源固定法兰外部；所述传输电极内设有进样管路b，所述进样管路b一端设置于所述传输电极内壁，所述进样管路b的另一端穿过所述光源固定法兰设置于所述光源固定法兰外部；

4、所述加热装置包括加热棒，所述加热棒竖直方向设置，所述加热棒同时穿过所述推斥电极和所述传输电极，所述加热棒外侧设有管状绝缘导热环，所述推斥电极内设有温度传感器；

5、所述保温装置为圆筒状结构设置于所述电极固定环外侧；

6、所述检测装置包括质谱仪，所述质谱仪设置于所述隔热环外部。

7、可选地，所述传输电极为多片竖直方向平行设置的圆环平板状极片，数量至少为2个，所述进样管路b设置于靠近推斥电极的极片内壁。

8、可选地，所述推斥电极的圆环孔径小于所述传输电极的圆环孔径；所述推斥电极的圆环孔径为2～6mm，所述传输电极的圆环孔径为6～20mm。

9、可选地，所述光源固定法兰与所述推斥电极之间、所述推斥电极与所述传输电极之间、所述传输电极内部所述极片之间、所述传输电极与所述隔热环之间均设有绝缘导热垫片所述绝缘导热垫片外侧设有耐高温密封圈b。

10、可选地，所述进样管路a和所述进样管路b的管路内径为0.075～0.5mm；所述进样管路a和所述进样管路b的材质选自不锈钢、钝化不锈钢、peek塑料、石英材质中的至少一种。

11、可选地，所述光源固定法兰上表面设有密封螺母，所述密封螺母下方设有耐高温密封垫，所述密封螺母内设有供电引线，所述供电引线一端分别连接所述加热棒和所述温度传感器，所述所述供电引线另一端连接电源。

12、可选地，所述真空紫外光源选自气体放电灯光源、激光光源、同步辐射光源中的一种；所述质谱仪选自为飞行时间质谱仪、四极杆质谱仪、离子阱质谱仪中的一种。

13、可选地，所述光源固定法兰内设有电离源密封螺栓，所述电离源密封螺栓头部设置于所述光源固定法兰内，所述电离源密封螺栓尾部穿过所述电极固定环与所述隔热环螺纹连接。

14、可选地，所述推斥电极、所述传输电极加载的电压依次降低，在所述真空紫外光源的轴向方向形成大小为1～50v/cm的离子传输电场。

15、有益效果：本发明将加热棒直接插入电离源内部不锈钢电极，能够在不影响电离源真空的条件下，将电离源快速加热至较高的温度，方法可靠，安装简便，解决了高沸点化合物的残留与吸附问题，极大地拓宽了光电离质谱可电离化合物地范围，在高沸点化合物地快速高灵敏检测方面具有广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种用于高沸点化合物检测的质谱电离源装置，其特征在于，所述装置包括电离装置、加热装置、保温装置、检测装置；

2.根据权利要求1所述的一种用于高沸点化合物检测的质谱电离源装置，其特征在于，所述传输电极(3)为多片竖直方向平行设置的圆环平板状极片，数量至少为2个，所述进样管路b(5)设置于靠近推斥电极(2)的极片内壁。

3.根据权利要求1所述的一种用于高沸点化合物检测的质谱电离源装置，其特征在于，所述光源固定法兰(6)与所述推斥电极(2)之间、所述推斥电极(2)与所述传输电极(3)之间、所述传输电极(3)内部所述极片之间、所述传输电极(3)与所述隔热环(8)之间均设有绝缘导热垫片(16)所述绝缘导热垫片(16)外侧设有耐高温密封圈b(17)。

4.根据权利要求1所述的一种用于高沸点化合物检测的质谱电离源装置，其特征在于，所述推斥电极(2)的圆环孔径小于所述传输电极(3)的圆环孔径；所述推斥电极(2)的圆环孔径为2～6mm，所述传输电极(3)的圆环孔径为6～20mm。

5.根据权利要求1所述的一种用于高沸点化合物检测的质谱电离源装置，其特征在于，所述进样管路a(4)和所述进样管路b(5)的管路内径均为0.075～0.5mm；所述进样管路a(4)和所述进样管路b(5)的材质选自不锈钢、钝化不锈钢、peek塑料、石英材质中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种用于高沸点化合物检测的质谱电离源装置，其特征在于，所述光源固定法兰(6)上表面设有密封螺母(15)，所述密封螺母(15)下方设有耐高温密封垫(14)，所述密封螺母(15)内设有供电引线(13)，所述供电引线(13)一端分别连接所述加热棒(10)和所述温度传感器(11)，所述所述供电引线(13)另一端连接电源。

7.根据权利要求1所述的一种用于高沸点化合物检测的质谱电离源装置，其特征在于，所述真空紫外光源(1)选自气体放电灯光源、激光光源、同步辐射光源中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种用于高沸点化合物检测的质谱电离源装置，其特征在于，所述质谱仪(19)选自为飞行时间质谱仪、四极杆质谱仪、离子阱质谱仪中的一种。

9.根据权利要求1所述的一种用于高沸点化合物检测的质谱电离源装置，其特征在于，所述光源固定法兰(6)内设有电离源密封螺栓(9)，所述电离源密封螺栓(9)头部设置于所述光源固定法兰(6)内，所述电离源密封螺栓(9)尾部穿过所述电极固定环(7)与所述隔热环(8)螺纹连接。

10.根据权利要求1所述的一种用于高沸点化合物检测的质谱电离源装置，其特征在于，所述推斥电极(2)、所述传输电极(3)加载的电压依次降低，在所述真空紫外光源(1)的轴向方向形成1～50v/cm的离子传输电场。

技术总结
本发明公开了一种用于高沸点化合物检测的质谱电离源装置，属于质谱分析仪技术领域。本发明的装置包括电离装置、加热装置、保温装置、检测装置。本发明将加热棒直接插入电离源内部不锈钢电极，能够在不影响电离源真空的条件下，将电离源快速加热至较高的温度，方法可靠，安装简便，解决了高沸点化合物的残留与吸附问题，极大地拓宽了光电离质谱可电离化合物地范围。

技术研发人员：吴称心,花磊,李海洋,蒋吉春,李金旭
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13