一种提高低温下磷酸铁锂活性的方法与流程

文档序号:32788137发布日期:2023-01-03 20:03阅读:56来源:国知局
6h后加入三乙醇胺于5-6份、1-丁基-2-甲基咪唑4-6份控制溶液温度为60-70℃保温搅拌4-5h即得。
11.制备磷酸铁锂的原料为:磷酸铁765-775份、碳酸锂193-195份、葡萄糖75-77份、补锂添加剂15-20份、水溶性淀粉10-12份、改性剂8-9份、形貌控制剂4-6份。
12.磷酸铁锂的制备方法为:1)称重进料:从三个原料仓中分别抽出磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖、补锂添加剂到真空仓中,同时加水至原料质量比为1:1.56-1.62混合均匀;2)混料搅拌:将上述混合物搅拌45h,在搅拌的过程中通过喷淋的方式加入水190-210份防止混料干燥;3)球磨:将上述混合物和改性剂共同放入超细磨机中以40hz的频率研磨2h,得到超细粉体;4)砂磨:将超细粉体放入砂磨机中进行砂磨,砂磨频率为695-705r/min,料仓压力小于0.20mpa,对其进行2次循环砂磨,每次砂磨时间为45-70min,得到二次粉体;5)喷雾干燥:将二次粉体放入喷雾干燥机中进行干燥,其中干燥机的进风温度为230-250℃,布袋温度为90
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5℃,主塔负压为-0.02kpa;控制配料到喷雾完成时间≤10h;6)装钵:将二次粉体在真空上料时喷雾干燥,干燥后装钵;7)烧结:将装钵后的二次粉体转入推板窑中进行烧结,在烧结过程中严格控制推板时间为960s;控制温度为752-766℃,氮气流量为60-90m3/h,氧气含量≤30ppm,压强为30-60pa;8)气流粉碎:将烧结后的产品体加入形貌控制剂通过气流磨粉碎,控制压缩空气为30-65℃,气压为0.58-0.62mpa;9)除铁批混:通过除铁器去除粉末中的磁性物质,不同批次生产的磷酸铁锂通过批混机在160℃-190℃恒温条件下混合6h后,在低于25℃的温度下混合3h进行冷却;10)装袋:将冷却后的批粉进行真空装袋,保证装袋后的磷酸铁锂产品没有胀袋。
13.本发明具有的优势:为提高磷酸铁锂中锂的含量,所以需要向磷酸铁锂中加入补锂添加剂,而锂本身的化学性质非常活泼,直接加入会与水发生反应,在生产工艺中会造成爆炸,所以选用性质比较稳定的含锂化合物作为补锂添加剂。目前已有的补锂添加剂有氮化锂等含锂化合物,虽然比单质锂的化学性质稳定,但氮化锂极易水解,所以提供了一种性质结构稳定的补锂添加剂。补锂添加剂中含有丰富的锂元素,通过有机物的修饰以及微晶蜡的包覆,例如氮化锂加入有机物对其结构进行改性包覆,使其可以在空气和水中稳定存在。而添加的有机物和微晶蜡在烧结过程中会挥发留下碳元素,可作为磷酸铁锂的碳源存在。
14.针对磷酸铁锂在低温下出现的比容量下降严重,损耗严重,循环寿命降低问题,向其中加入改性剂,通过改性提高磷酸铁锂的低温活性。改性剂中含有铬、镁、钴等原子,掺杂在磷酸铁锂中,提高磷酸铁锂的低温活性,杂原子的掺杂使磷酸铁锂的空间结构得到优化;因为磷酸铁锂本身导电性较差,所以改性剂中含有导电物质,提高磷酸铁锂的导电性能。改性剂中的抗坏血酸可以防止补锂添加的氧化反应;在烧结时,留下的碳元素可以包覆在磷酸铁锂的表面形成一层膜,提高磷酸铁锂的充放电电容量,进一步提高磷酸铁锂的低温活性。并且改性剂中的有效成分在研磨过程中可充当研磨助剂,加入的聚乙烯吡咯烷酮、聚乙
烯蜡在进行研磨时可以充分发挥研磨助剂的功效;其中的聚乙烯蜡具有抗划伤、抗耐磨、抗抛光、抗刻印、防粘连、防沉淀、触变性;良好的润滑性等优势,可以在后续的研磨中发挥研磨助剂的功效。
15.在磷酸铁锂中加入补锂添加剂和改性剂后,虽然提高了磷酸铁锂的低温活性,但在烧结后磷酸铁锂的分散性能变差,磷酸铁锂的形貌一致性性降低,所以加入形貌控制剂控制磷酸铁锂粉末的形貌,提高一致性与磷酸铁锂的振实密度。常规的形貌控制剂在加入补锂添加剂和改性后会对磷酸铁锂的微观形貌产生影响,磷酸铁锂在sem下显示下是中空的,而且在气流粉碎的过程中产生静电导致粉末团聚在一起,无法有效分离;因此需要提供一种配合补锂添加剂和改性剂使用的形貌控制剂。形貌控制剂中含有抗静电的功效,避免磷酸铁锂粉末在气流粉碎过程中因为静电作用团聚在一起;通过形貌控制剂使磷酸铁锂的形状接近于球状,提高磷酸铁锂的振实密度,从而进一步提高磷酸铁锂作为锂电池正极材料的低温活性。
具体实施方式
16.实施例1补锂添加剂的制备方法为:取镍酸锂7份、钛酸锂5份、氧化锂3份于氩气环境中混合,向其中加入3,4-二甲氧基苯甲腈5.5份,3,4-二羟基苯甲腈3份、2,6-二叔丁基苯酚1.5份,混合四氢呋喃升温至80℃保温搅拌10h,后升温至665℃搅拌33h后,将沉淀过滤洗涤,真空干燥,加入微晶蜡6份,于130℃下搅拌均匀即得。
17.改性剂的制备方法:(1)取聚乙烯醇5份、聚乙烯吡咯烷酮8份加入乙醇溶液混合均匀升温至130℃保温搅拌3.5h后加入聚乙二醇硬脂酸酯5份,控制溶液温度为105℃,保温搅拌3h后加入碳纳米管5份混合均匀;(2)取草酸铬5份、碳酸镁1.5份、草酸钴6份加入聚乙烯蜡11份于128℃混合均匀后加入步骤(1)中共同搅拌均匀加入抗坏血酸8份于45℃下搅拌5.5h后即得。
18.形貌控制剂的制备方法:取甲基吡咯烷酮7份、羧甲基纤维素5.5份加入乙醇溶液于75℃下保温搅拌3.5h后,加入十二烷基三乙醇胺3份、木质素磺酸钙5.5份、升温至125℃保温搅拌5h后加入三乙醇胺于5.5份、1-丁基-2-甲基咪唑5份控制溶液温度为65℃保温搅拌4.5h即得。
19.制备磷酸铁锂的原料为:磷酸铁770份、碳酸锂194份、葡萄糖76份、补锂添加剂18份、水溶性淀粉11份、改性剂8.5份、形貌控制剂5份。
20.磷酸铁锂的制备方法为:1)称重进料:从三个原料仓中分别抽出磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖、补锂添加剂到真空仓中,同时加水至原料质量比为1:1.59混合均匀;2)混料搅拌:将上述混合物搅拌45h,在搅拌的过程中通过喷淋的方式加入水200份防止混料干燥;3)球磨:将上述混合物和改性剂共同放入超细磨机中以40hz的频率研磨2h,得到超细粉体;4)砂磨:将超细粉体放入砂磨机中进行砂磨,砂磨频率为700r/min,料仓压力小于
0.20mpa,对其进行2次循环砂磨,每次砂磨时间为57.5min,得到二次粉体;5)喷雾干燥:将二次粉体放入喷雾干燥机中进行干燥,其中干燥机的进风温度为240℃,布袋温度为90℃,主塔负压为-0.02kpa;控制配料到喷雾完成时间≤10h;6)装钵:将二次粉体在真空上料时喷雾干燥,干燥后装钵;7)烧结:将装钵后的二次粉体转入推板窑中进行烧结,在烧结过程中严格控制推板时间为960s;控制温度为759℃,氮气流量为75m3/h,氧气含量≤30ppm,压强为45pa;8)气流粉碎:将烧结后的产品体加入形貌控制剂通过气流磨粉碎,控制压缩空气为47.5℃,气压为0.60mpa;9)除铁批混:通过除铁器去除粉末中的磁性物质,不同批次生产的磷酸铁锂通过批混机在175℃恒温条件下混合6h后,在低于25℃的温度下混合3h进行冷却;10)装袋:将冷却后的批粉进行真空装袋,保证装袋后的磷酸铁锂产品没有胀袋。
21.实施例2补锂添加剂的制备方法为:取镍酸锂6份、钛酸锂6份、氧化锂2份于氩气环境中混合,向其中加入3,4-二甲氧基苯甲腈6份,3,4-二羟基苯甲腈2份、2,6-二叔丁基苯酚2份,混合四氢呋喃升温至75℃保温搅拌12h,后升温至650℃搅拌36h后,将沉淀过滤洗涤,真空干燥,加入微晶蜡5份,于140℃下搅拌均匀即得。
22.改性剂的制备方法:(1)取聚乙烯醇6份、聚乙烯吡咯烷酮7份加入乙醇溶液混合均匀升温至140℃保温搅拌3h后加入聚乙二醇硬脂酸酯6份,控制溶液温度为100℃,保温搅拌4h后加入碳纳米管4份混合均匀;(2)取草酸铬6份、碳酸镁1份、草酸钴4份加入聚乙烯蜡10份于130℃混合均匀后加入步骤(1)中共同搅拌均匀加入抗坏血酸7份于40℃下搅拌6h后即得。
23.形貌控制剂的制备方法:取甲基吡咯烷酮8份、羧甲基纤维素4份加入乙醇溶液于80℃下保温搅拌3h后,加入十二烷基三乙醇胺4份、木质素磺酸钙4份、升温至130℃保温搅拌4h后加入三乙醇胺于6份、1-丁基-2-甲基咪唑4份控制溶液温度为70℃保温搅拌4h即得。
24.制备磷酸铁锂的原料为:磷酸铁765份、碳酸锂195份、葡萄糖75份、补锂添加剂20份、水溶性淀粉10份、改性剂9份、形貌控制剂4份。
25.磷酸铁锂的制备方法为:1)称重进料:从三个原料仓中分别抽出磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖、补锂添加剂到真空仓中,同时加水至原料质量比为1:1.62混合均匀;2)混料搅拌:将上述混合物搅拌45h,在搅拌的过程中通过喷淋的方式加入水190份防止混料干燥;3)球磨:将上述混合物和改性剂共同放入超细磨机中以40hz的频率研磨2h,得到超细粉体;4)砂磨:将超细粉体放入砂磨机中进行砂磨,砂磨频率为705r/min,料仓压力小于0.20mpa,对其进行2次循环砂磨,每次砂磨时间为45min,得到二次粉体;5)喷雾干燥:将二次粉体放入喷雾干燥机中进行干燥,其中干燥机的进风温度为250℃,布袋温度为85℃,主塔负压为-0.02kpa;控制配料到喷雾完成时间≤10h;
6)装钵:将二次粉体在真空上料时喷雾干燥,干燥后装钵;7)烧结:将装钵后的二次粉体转入推板窑中进行烧结,在烧结过程中严格控制推板时间为960s;控制温度为766℃,氮气流量为60m3/h,氧气含量≤30ppm,压强为60pa;8)气流粉碎:将烧结后的产品体加入形貌控制剂通过气流磨粉碎,控制压缩空气为30℃,气压为0.62mpa;9)除铁批混:通过除铁器去除粉末中的磁性物质,不同批次生产的磷酸铁锂通过批混机在160℃恒温条件下混合6h后,在低于25℃的温度下混合3h进行冷却;10)装袋:将冷却后的批粉进行真空装袋,保证装袋后的磷酸铁锂产品没有胀袋。
26.实施例3补锂添加剂的制备方法为:取镍酸锂8份、钛酸锂4份、氧化锂4份于氩气环境中混合,向其中加入3,4-二甲氧基苯甲腈5份,3,4-二羟基苯甲腈4份、2,6-二叔丁基苯酚1份,混合四氢呋喃升温至85℃保温搅拌8h,后升温至680℃搅拌30h后,将沉淀过滤洗涤,真空干燥,加入微晶蜡7份,于120℃下搅拌均匀即得。
27.改性剂的制备方法:(1)取聚乙烯醇4份、聚乙烯吡咯烷酮9份加入乙醇溶液混合均匀升温至120℃保温搅拌4h后加入聚乙二醇硬脂酸酯4份,控制溶液温度为110℃,保温搅拌2h后加入碳纳米管6份混合均匀;(2)取草酸铬4份、碳酸镁2份、草酸钴2份加入聚乙烯蜡12份于125℃混合均匀后加入步骤(1)中共同搅拌均匀加入抗坏血酸9份于50℃下搅拌5h后即得。
28.形貌控制剂的制备方法:取甲基吡咯烷酮6份、羧甲基纤维素7份加入乙醇溶液于70℃下保温搅拌4h后,加入十二烷基三乙醇胺2份、木质素磺酸钙7份、升温至120℃保温搅拌6h后加入三乙醇胺于5份、1-丁基-2-甲基咪唑6份控制溶液温度为60℃保温搅拌5h即得。
29.制备磷酸铁锂的原料为:磷酸铁775份、碳酸锂193份、葡萄糖77份、补锂添加剂15份、水溶性淀粉12份、改性剂8份、形貌控制剂6份。
30.磷酸铁锂的制备方法为:1)称重进料:从三个原料仓中分别抽出磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖、补锂添加剂到真空仓中,同时加水至原料质量比为1:1.62混合均匀;2)混料搅拌:将上述混合物搅拌45h,在搅拌的过程中通过喷淋的方式加入水210份防止混料干燥;3)球磨:将上述混合物和改性剂共同放入超细磨机中以40hz的频率研磨2h,得到超细粉体;4)砂磨:将超细粉体放入砂磨机中进行砂磨,砂磨频率为695r/min,料仓压力小于0.20mpa,对其进行2次循环砂磨,每次砂磨时间为70min,得到二次粉体;5)喷雾干燥:将二次粉体放入喷雾干燥机中进行干燥,其中干燥机的进风温度为230℃,布袋温度为95℃,主塔负压为-0.02kpa;控制配料到喷雾完成时间≤10h;6)装钵:将二次粉体在真空上料时喷雾干燥,干燥后装钵;7)烧结:将装钵后的二次粉体转入推板窑中进行烧结,在烧结过程中严格控制推板时间为960s;控制温度为752℃,氮气流量为90m3/h,氧气含量≤30ppm,压强为30pa;
8)气流粉碎:将烧结后的产品体加入形貌控制剂通过气流磨粉碎,控制压缩空气为65℃,气压为0.58mpa;9)除铁批混:通过除铁器去除粉末中的磁性物质,不同批次生产的磷酸铁锂通过批混机在190℃恒温条件下混合6h后,在低于25℃的温度下混合3h进行冷却;10)装袋:将冷却后的批粉进行真空装袋,保证装袋后的磷酸铁锂产品没有胀袋。
31.对比例1补锂添加剂的制备方法为:取镍酸锂3份、钛酸锂5份、氧化锂3份于氩气环境中混合,向其中加入3,4-二甲氧基苯甲腈5.5份,3,4-二羟基苯甲腈3份、2,6-二叔丁基苯酚1.5份,混合四氢呋喃升温至665℃搅拌33h后,将沉淀过滤洗涤,真空干燥,加入微晶蜡6份,于130℃下搅拌均匀即得。
32.其余同实施例1。
33.对比例2补锂添加剂的制备方法为:取镍酸锂7份、钛酸锂5份、氧化锂3份于氩气环境中混合,向其中加入3,4-二甲氧基苯甲腈5.5份,2,6-二叔丁基苯酚1.5份,混合四氢呋喃升温至80℃保温搅拌10h,后升温至665℃搅拌33h后,将沉淀过滤洗涤,真空干燥,加入微晶蜡6份,于130℃下搅拌均匀即得。
34.其余同实施例1。
35.对比例3补锂添加剂的制备方法为:取镍酸锂7份、钛酸锂5份、氧化锂3份于氩气环境中混合,向其中加入3,4-二甲氧基苯甲腈5.5份,3,4-二羟基苯甲腈3份、混合四氢呋喃升温至80℃保温搅拌10h,后升温至665℃搅拌33h后,将沉淀过滤洗涤,真空干燥,加入微晶蜡6份,于130℃下搅拌均匀即得。
36.其余同实施例1。
37.对比例4补锂添加剂的制备方法为:取镍酸锂7份、钛酸锂5份、氧化锂3份于氩气环境中混合,向其中加入3,4-二甲氧基苯甲腈5.5份,3,4-二羟基苯甲腈3份、2,6-二叔丁基苯酚1.5份,混合四氢呋喃升温至80℃保温搅拌10h,后升温至665℃搅拌33h后,将沉淀过滤洗涤,真空干燥即得。
38.其余同实施例1。
39.对比例5补锂添加剂的制备方法为:取镍酸锂7份、钛酸锂5份、氧化锂3份于氩气环境中混合即得。
40.其余同实施例1。
41.对比例6改性剂的制备方法:(1)取聚乙烯醇5份和乙醇溶液混合均匀升温至130℃保温搅拌3.5h后加入聚乙二醇硬脂酸酯5份,控制溶液温度为105℃,保温搅拌3h后加入碳纳米管5份混合均匀;(2)取草酸铬5份、碳酸镁1.5份、草酸钴6份加入聚乙烯蜡11份于128℃混合均匀后加入步骤(1)中共同搅拌均匀加入抗坏血酸8份于45℃下搅拌5.5h后即得。
42.其余同实施例1。
43.对比例7改性剂的制备方法:(1)取聚乙烯醇5份、聚乙烯吡咯烷酮8份加入乙醇溶液混合均匀升温至130℃保温搅拌3.5h后加入聚乙二醇硬脂酸酯5份,控制溶液温度为105℃,保温搅拌3h;(2)取草酸铬5份、碳酸镁1.5份、草酸钴6份加入聚乙烯蜡11份于128℃混合均匀后加入步骤(1)中共同搅拌均匀加入抗坏血酸8份于45℃下搅拌5.5h后即得。
44.其余同实施例1。
45.对比例8改性剂的制备方法:(1)取聚乙烯醇5份、聚乙烯吡咯烷酮8份加入乙醇溶液混合均匀升温至130℃保温搅拌3.5h后加入聚乙二醇硬脂酸酯5份,控制溶液温度为105℃,保温搅拌3h后加入碳纳米管5份混合均匀;(2)取草酸铬5份、草酸钴6份加入聚乙烯蜡11份于128℃混合均匀后加入步骤(1)中共同搅拌均匀加入抗坏血酸8份于45℃下搅拌5.5h后即得。
46.其余同实施例1。
47.对比例9改性剂的制备方法:(1)取聚乙烯醇5份、聚乙烯吡咯烷酮8份加入乙醇溶液混合均匀升温至130℃保温搅拌3.5h后加入聚乙二醇硬脂酸酯5份,控制溶液温度为105℃,保温搅拌3h后加入碳纳米管5份混合均匀;(2)取碳酸镁1.5份、草酸钴6份加入聚乙烯蜡11份于128℃混合均匀后加入步骤(1)中共同搅拌均匀加入抗坏血酸8份于45℃下搅拌5.5h后即得。
48.其余同实施例1。
49.对比例10改性剂的制备方法:(1)取聚乙烯醇5份、聚乙烯吡咯烷酮8份加入乙醇溶液混合均匀升温至130℃保温搅拌3.5h后加入聚乙二醇硬脂酸酯5份,控制溶液温度为105℃,保温搅拌3h后加入碳纳米管5份混合均匀;(2)取草酸铬5份、碳酸镁1.5份加入聚乙烯蜡11份于128℃混合均匀后加入步骤(1)中共同搅拌均匀加入抗坏血酸8份于45℃下搅拌5.5h后即得。
50.其余同实施例1。
51.对比例11改性剂的制备方法:(1)取聚乙烯醇5份、聚乙烯吡咯烷酮8份加入乙醇溶液混合均匀升温至130℃保温搅拌3.5h后加入聚乙二醇硬脂酸酯5份,控制溶液温度为105℃,保温搅拌3h后加入碳纳米管5份混合均匀;(2)取草酸铬5份、碳酸镁1.5份、草酸钴6份加入聚乙烯蜡11份于128℃混合均匀后加入步骤(1)中共同搅拌均匀于45℃下搅拌5.5h后即得。
52.其余同实施例1。
53.对比例12改性剂的制备方法:(1)取聚乙烯醇5份、聚乙烯吡咯烷酮8份、聚乙二醇硬脂酸酯5份、碳纳米管5份、草酸铬5份、碳酸镁1.5份、草酸钴6份、抗坏血酸8份加入乙醇溶液混合均匀升温至130℃保温搅拌7h后,控制溶液温度为45℃下加入聚乙烯蜡11份搅拌5.5h后即得。
54.其余同实施例1。
55.对比例13形貌控制剂的制备方法:取甲基吡咯烷酮7份和乙醇溶液于75℃下保温搅拌3.5h后,加入十二烷基三乙醇胺3份、木质素磺酸钙5.5份、升温至125℃保温搅拌5h后加入三乙醇胺于5.5份、1-丁基-2-甲基咪唑5份控制溶液温度为65℃保温搅拌4.5h即得。
56.其余同实施例1。
57.对比例14形貌控制剂的制备方法:取甲基吡咯烷酮7份、羧甲基纤维素5.5份加入乙醇溶液于75℃下保温搅拌3.5h后,加入十二烷基三乙醇胺3份、木质素磺酸钙2份、升温至125℃保温搅拌5h后加入三乙醇胺于5.5份、1-丁基-2-甲基咪唑5份控制溶液温度为65℃保温搅拌4.5h即得。
58.其余同实施例1。
59.对比例15形貌控制剂的制备方法:取甲基吡咯烷酮7份、羧甲基纤维素5.5份加入乙醇溶液于75℃下保温搅拌3.5h后,加入十二烷基三乙醇胺3份、木质素磺酸钙5.5份、升温至125℃保温搅拌5h后加入三乙醇胺于5.5份、控制溶液温度为65℃保温搅拌4.5h即得。
60.其余同实施例1。
61.对比例16形貌控制剂的制备方法:取甲基吡咯烷酮7份、羧甲基纤维素5.5份、十二烷基三乙醇胺3份、木质素磺酸钙5.5份、三乙醇胺于5.5份、1-丁基-2-甲基咪唑5份加入乙醇溶液于125℃保温搅拌14h即得。
62.其余同实施例1。
63.对比例17形貌控制剂的制备方法:取甲基吡咯烷酮7份、羧甲基纤维素5.5份加入乙醇溶液于75℃下保温搅拌3.5h后,加入十二烷基三乙醇胺3份、木质素磺酸钙5.5份、升温至125℃保温搅拌5h后加入1-丁基-2-甲基咪唑5份控制溶液温度为65℃保温搅拌4.5h即得。
64.其余同实施例1。
65.对比例18形貌控制剂为:十二烷基苯磺酸钠6份、羧甲基纤维素5.5份。
66.其余同实施例1。
67.对比例19制备磷酸铁锂的原料为:磷酸铁770份、碳酸锂194份、葡萄糖76份、水溶性淀粉11份、改性剂8.5份、形貌控制剂5份。
68.其余同实施例1。
69.对比例20制备磷酸铁锂的原料为:磷酸铁770份、碳酸锂194份、葡萄糖76份、补锂添加剂18份、水溶性淀粉11份、形貌控制剂5份。
70.其余同实施例1。
71.对比例21制备磷酸铁锂的原料为:磷酸铁770份、碳酸锂194份、葡萄糖76份、补锂添加剂18份、水溶性淀粉11份、改性剂8.5份。
72.其余同实施例1。
73.对比例22市场上采购的磷酸铁锂。
74.实验例1磷酸铁锂的低温性能一)低温循环性能将实施例和对比例制备的磷酸铁锂作为锂电池的正极材料,负极统一为碳材料,采用叠片制备工艺制备成锂电池,测试磷酸铁锂的性能。在-25℃的条件下,以0.2c的放电循环试验曲线,经过300个循环后,记录磷酸铁锂的容量保持率,具体数据记录于表1;表1从表1中可以看出,在低温下磷酸铁锂在经过300次循环后,实施例1-3制备的磷酸铁锂的容量保持率远优于其他对比例。对比例1-5调整了比例添加剂的配方和制备工艺,但最终得到的磷酸铁锂在低温下的容量保持率最高仅为71.6%;对比例6-12对改性的制备工艺做出改变,最终制备得到的磷酸铁锂在低温下-25℃的容量保持率在60.2%-63.6%之间;对比例13-18改变了制备磷酸铁锂中形貌控制剂的配方和制备工艺,导致磷酸铁锂的振实
密度下降,从而导致磷酸铁锂的低温性能下降;对比例19-21改变制备磷酸铁锂的工艺和配方,但最终的磷酸铁锂的低温性能甚至低于对比例22。
75.二)首次充放电比容量将磷酸铁锂作为锂电池正极材料制备成扣式锂电池,测试低温下-20℃以0.2c倍率下测试磷酸铁锂的首次充放电比容量,将其记录于表2;表2从表2的数据中可以看出,在低温下,实施例1-3制备的磷酸铁锂的性能优于其他对比例,比容量在105-107mah/g。对比例1-5对添加剂的配方和制备工艺进行调整,但最终得到的磷酸铁锂在低温下首次充放电比容量最高仅为84mah/g;对比例6-12调整了改性的制备工艺,制备得到的磷酸铁锂低温性能远不如实施例。
76.实验例2制备的磷酸铁锂微粒的振实密度将实施例和对比例制备的磷酸铁锂通过振实密度仪测试振实密度,每种实施例和对比例制备的磷酸铁锂微粒选取3个样品,每个样品取磷酸铁锂微粒300g进行测试,其中调节振实密度仪的振幅为3mm,振实次数为3000次,结束后读取粉体体积,磷酸铁锂的振实密度计算公式如下:ρ=m/v;ρ为振实密度(g/cm3);m为磷酸铁锂的质量(100g);v为振实后的磷酸铁锂的体积(cm3);具体计算结果记录于表3;表3磷酸铁锂的振实密度
从表3中的数据可以看出实施例1-3制备的磷酸铁锂微粒的振实密度超过2.47g/cm3;高于其他对比例。对比例13-18针对形貌控制剂的制备工艺做出相关改变,但最终制得的磷酸铁锂的振实密度低于实施例。对比例21未加形貌控制剂,所以最终得到的磷酸铁锂的振实密度仅为1.24g/cm3。
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