专利名称：一种耐温铁基稀土永磁体的制造方法
铁基稀土永磁合金从1983年问世以来，由于其性能优越，取材容易，价格适中，得到了飞速发展。然而，该种合金存在使用温度较低和耐腐蚀性差两大缺点。为此，有好多专利提出解决方案；在提高铁基稀土永磁体耐热性方面，大多采用复合添加Co_Al，Co_Dy等方法，提高磁体的居里温度，改善磁感温度系数，同时也大幅度提高磁体的内禀矫顽力，从而使磁体适用于较高的使用温度。众所周知，铁基稀土永磁NdFeB使用温度低的主要原因是其居里温度低(312℃)，而加钴(Co)能极大地提高磁体的居里温度，但是又引起矫顽力的降低，所以要使用能大幅度提高矫顽力的元素，如铝(Al)，镝(Dy)与钴(Co)复合添加，也可以用铌(Nb)、钼(Mo)、钒(V)、镓(Ga)、锡(Sn)、铋(Bl)等与钴(Co)复合。总之，以往的方法都是以添加钴Co为主要手段去提高磁体的耐热性。但是钴(Co)是贵重金属，不能广泛使用。
本发明的目的是提出一种耐温铁基稀土永磁体的制造方法，根据这个方法制造的磁体，在40-120℃温度范围内具有正的磁感温度系数，使用温度高达180-200℃，而且价格比较便宜。
本发明耐温铁基稀土永磁体的成份按原子百分比为；Nd15-16.1％，Dy0.1-1.2％，B6-7.9％，余下为Fe，其中可用0.5-1.6％的Al及0.1-0.4％的Ga替代Fe。氧化铅PbO不包含在合金总量100％中，可在球磨时按重量比0-0.5％加入。磁体的制造方法是将上述成分接配比混合，在用惰性气体保护的真空感应炉中熔化成锭；然后经粗破、细破等工序，在汽油或甲苯等保护介质中磨成小于100μm的粉未，再加入氧化铅粉未，用同样的介质作保护进行球磨，得到3-5μm的细粉；将细粉烘干，在不小于960kA/cm的磁埸中用0.5-2t/cm的压力初成型，再经2-4t/cm的压力等静压，使坯料块的密度大于5g/cm；成型磁体在真空及惰性气体保护下于1050-1120℃烧结1-3小时，快冷至室温，然后在800-900℃进行第一次退火，条件同烧结，再在500-700℃进行第二次热处理。真空条件可比烧结时低，用惰性气体保护，急冷至室温。
磁体的磁性能为Br＝1.1-1.2T Hcj＞19KOe(BH)max＞26.5MGOe 磁体的不可逆损失W不为当磁体的长径比L/D＝1时 210℃W不＝10.7％226℃W不＝20.4％L/D＝1.06时202℃W不＝4.63％226℃W不＝15.8％L/D＝0.545时 197℃W不＝22.45％202℃W不＝33％L/D＝0.095时 180℃W不＝71.6％标准规定，磁体在L/D＝1.04时，不可逆损失＜5％时的温度称为磁体的使用温度。由此，本发明的使用温度为180-200℃。
磁体的磁感温度系数在40-120℃时，为正，即在该温度区间内磁体的磁感应强度不低于室温时的值。
本发明的特点是完全不用钴(Co)，而且重稀土元素镝(Dy)的添加量极小，贵重元素镓(Ga)是作为微量元素加入，铅(Pb)的加入量也很小，所以成本低，容易推广。一般在磁体中加铝(Al)，磁体的使用温度不超过150℃，当使用温度＞150℃时，发现其性能比不加铝的磁体还差。但是当Dy、Al、Ga并用时，铝的这一缺点得到了抑制，磁体的居里温度和内禀顽力都大幅度提高。因此，磁体的使用温度几乎提高了一倍(常温钕铁硼磁体的使用温度为80-100℃)。铅(Pb)的加入提高了磁体的韧性，对提高使用温度也有利。
实施例
耐温铁基永磁体的制造方法是，成分中的镝(DY)既可以是纯金属元素，也可以是其氧化物DY2O3。而且氧化镝应在球磨时加入。当使用DY2O3时，钕Nd的加入量要相应地增强，重稀土元素的加入量小于0.2％。
所述的烧结及退火的冷却速度及方法是快冷，是指用空气或水套冷却，冷却速度大于300c/min，所述的急冷，是指用空气或氩气，以及用液体介质、如液氮等冷却，冷却速度为500-1200c/min。
权利要求
1.一种耐温铁基稀土永磁体的制造方法，由钕、铁、硼等组成，其特点是有镝、铝、镓以及铅的氧化物，制造方法是将上述成份按一定比例配合，在真空感应炉中以惰性气体保护，熔化成锭；然后经颚式破碎及盘磨，在汽油或甲苯等保护介质中制成小于100um的粗粉，再加入氧化铅粉末，用同样的介质作保护进行球磨，得到3-5um的细粉；将细粉烘干，在不小于960KA/m的磁埸中用0.5-2t/cm的压力成型，再经2-4t/cm的压力等静压，使坯料的密度大于5g/cm；成型磁体在真空及惰性气体保护下于1050-1120℃烧结1-3小时，快冷至室温，然后在800-900℃中进行第一次退火，条件同烧结，再在500-700℃进行第二次热处理。真空要求可比烧结时低，用惰性气体保护，急冷至室温。
2.根据权利要求1所述的耐温铁基永磁体的制造方法，其特征是所述成分配比按原子百分比15-16.1％ Nd，0.2-1.2％ Dy，6-7.9％ B，余量为Fe；其中在Fe的总量中，Al的置换量为0.5-1.6％，G2的置换量为0.1-0.4％。
3.根据权利要求1所述的耐温铁基永磁体的制造方法，其特征是成份中的镝(Dy)既可以是纯金属元素，也可以是其氧化物Dy2O3，而且氧化镝应在球磨时加入；当使用Dy2O3时，Nd的加入量要相应地增加。重稀土元素的加入量小于0.2％。
4.根据权利要求1所述的永磁体的制造方法，其特征是氧化铅是在球磨时加入，加入量是合金总量的0.1-0.5％，以提高磁体的居里温度、内禀矫顽力和韧性。
5.根据权利要求1所述的永磁体的制造方法，其特征是烧结及退火的冷却速度及方法是所述的快冷是指用空气或水套冷却，冷却速度大于300℃/min；所述的急冷是指用空气或氩气以及用液体介质、如液氮等冷却，冷卸速度为500-1200℃/min。
全文摘要
一种耐温铁基稀土永磁体的制造方法，由钕、镝、硼、铁等组成，其特征是不含钴，可加少量的铝、镓、铅。其组分按原子百分比为Nd15—16,1％，Dy0.1—1.2％，B6—7.9％，Al0.5—1.6％，Ga0.1—0.4％，其余为Fe。方法是将上述成分按配比混合，在用惰性气体保护的真空感应炉中熔化成锭，破碎后在汽油等保护介质中磨成小于100um的粉末，再加入氧化铅粉末作球磨，得到3—5um的细粉，经烘干、初压、等静压成型，成型磁体再在真空及惰性保护下经一、二次烧结、热处理。该磁体在40—120℃内具有正磁感温度系数，使用温度高达180—200℃，价格便宜。
文档编号H01F41/02GK1084668SQ9210991
公开日1994年3月30日 申请日期1992年9月25日 优先权日1992年9月25日
发明者张百灏, 艾禄, 赵琦 申请人:沈阳三联特种磁性材料有限公司