一种使用寿命长的导电银浆的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属导电银浆领域，尤其涉及一种使用寿命长的导电银浆。
【背景技术】
[0002]烧结型银导电浆料需要烧结成膜，烧结温度>500°C，玻璃粉或氧化物作为粘接相。银粉按照粒径分类，平均粒径〈0.1 μ m(10nm)为纳米银粉；0.1 μ m〈 Dav (平均粒径)〈10.0ym为银微粉；Dav (平均粒径)> ΙΟ.Ομπι为粗银粉。粉末的制备方法有很多，就银而言，可一次采用物理法(等离子、雾化法)，化学法(硝酸银热分解法、液相还原)。由于银是贵金属，易被还原而回到单质状态，因此液相还原法是目前制备银粉的最主要的方法。即将银盐(硝酸银等)溶于水中，加入化学还原剂(如水合肼等)，沉积出银粉，经过洗涤、烘干而得到银还原粉，平均粒径在0.1-10.0ym之间，还原剂的选择、反应条件的控制、界面活性剂的使用，可以制备不同物理化学特性的银微粉(颗粒形态、分散程度、平均粒径以及粒径分布、比表面积、松装密度、振实密度、晶粒大小、结晶性等)，对还原粉进行机械加工(球磨等)可得光亮银粉(polished silver powder),片状银粉(silver flake)。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种使用寿命长的导电银浆。
[0004]为了实现上述目的本发明采用如下技术方案:
一种使用寿命长的导电银浆，其特征在于，其是由下述重量份的原料制得:
1-15 μ m银粉50-65、30-60nm铜粉5-10、改性玻璃粉15-22、硫酸铜0.3-0.5、四硼酸钠0.1-0.2、烷基多糖苷0.2-0.4、有机硅油1.2-1.6，十二烷基磺酸钠0.2-0.4、硫酸镁0.1-0.2、环己酮0.2-0.4、聚乙二醇1-2、聚乙烯吡咯烷酮0.2-0.4，热塑性丙烯酸树脂3_5，环氧酚醛树脂7-10，正丁醇15-18，异丙醇15-18 ；
改性玻璃粉由下述重量份的原料制得:废玻璃粉20-30、Bi2O3 5-8，Al2O3 5-8，S128-10, Co2O3 5-8，V2055-8, P2058_10, SrO 5-8、铝酸钠 1-2、聚乙烯蜡 2-4、氯化石蜡 1-2、烷基苯磺酸钠2-4、偏硅酸钠3-5、土耳其红油0.1-0.2，亚硫酸氢钠1-2、卵磷脂1_2、去离子水100-150 ；
所述的改性玻璃粉的制备方法为:
(O将铝酸钠、聚乙烯蜡、氯化石蜡、以及去离子水加入反应釜中，300-400转/分搅拌均匀，再加入烷基苯磺酸钠、偏硅酸钠、土耳其红油、亚硫酸氢钠、卵磷脂、升温至130-150°C，200-500rpm下搅拌均匀，得改性液；
(2)废玻璃粉、Bi203、Al203,S12混匀烧结，烧结温度为1300-1600°C，时间为1.5-3小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，所得粉体再与其余原料混匀后，升温到1200-1500°C，烧结3-5小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，过筛得10-50nm玻璃粉；
(3)将玻璃粉与改性液混匀，于30-50°C下搅拌1-2小时，静置5-8小时，抽滤干燥，即得。
[0005]所述的一种使用寿命长的导电银浆，其特征在于:制备方法包括以下步骤:
(1)硫酸铜、四硼酸钠、烷基多糖苷、有机硅油、十二烷基磺酸钠、硫酸镁、环己酮、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、热塑性丙烯酸树脂、环氧酚醛树脂、正丁醇、异丙醇混匀后，得有机载体；
(2)将改性玻璃粉加入到有机载体中，搅拌混和，再加入其余原料,搅拌均匀,得到混合浆料；
(3)将混合浆料球磨至浆料细度小于5μ m,即得。
[0006]本发明的有益效果:
本发明通过在银浆中加入改性玻璃粉，使银浆的电阻降低，同时提高导电银浆的耐焊性，延长导电银浆的保存时间。
【具体实施方式】
[0007]—种使用寿命长的导电银浆，其是由下述重量(kg)的原料制得:
1-15 μ m银粉65、30-60nm铜粉10、改性玻璃粉22、硫酸铜0.3、四硼酸钠0.1、烷基多糖苷0.2、有机硅油1.2，十二烷基磺酸钠0.2、硫酸镁0.2、环己酮0.2、聚乙二醇1、聚乙烯吡咯烷酮0.2，热塑性丙烯酸树脂3，环氧酚醛树脂10，正丁醇15，异丙醇15 ；
改性玻璃粉由下述重量(kg)的原料制得:废玻璃粉30、Bi2O3 8，Al2O3 5，S12 10, Co2O35，V2055, P2058,SrO 5、铝酸钠1、聚乙烯蜡2、氯化石蜡2、烷基苯磺酸钠2、偏硅酸钠5、土耳其红油0.2，亚硫酸氢钠1、卵磷脂1、去离子水130 ；
所述的改性玻璃粉的制备方法为:
(1)将铝酸钠、聚乙烯蜡、氯化石蜡、以及去离子水加入反应釜中，400转/分搅拌均匀，再加入烷基苯磺酸钠、偏硅酸钠、土耳其红油、亚硫酸氢钠、卵磷脂、升温至150°C，400rpm下搅拌均匀，得改性液；
(2)废玻璃粉、Bi203、Al203,S12混匀烧结，烧结温度为1600°C，时间为3小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，所得粉体再与其余原料混匀后，升温到1200-1500°C，烧结3-5小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，过筛得10-50nm玻璃粉；
(3)将玻璃粉与改性液混匀，于50°C下搅拌2小时，静置8小时，抽滤干燥，即得。
[0008]所述的一种使用寿命长的导电银浆，制备方法包括以下步骤:
(1)硫酸铜、四硼酸钠、烷基多糖苷、有机硅油、十二烷基磺酸钠、硫酸镁、环己酮、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、热塑性丙烯酸树脂、环氧酚醛树脂、正丁醇、异丙醇混匀后，得有机载体；
(2)将改性玻璃粉加入到有机载体中，搅拌混和，再加入其余原料,搅拌均匀,得到混合浆料；
(3)将混合浆料球磨至浆料细度小于5μ m,即得。
[0009]采用丝网印刷机将银浆印刷于125mmX 125mm Si基板上，然后在180°C干燥，再在880°C进行快速烧制电极引线，高温烧结后制成的电极引线表面银白，光滑无缺陷，剥离强度12 N/cm,锡焊性能良好,方阻< 10 Siements/sq,制备的太阳能电池光电转化效率为19.7%，拉力测试结果为附着力>13N/mm2。
【主权项】
1.一种使用寿命长的导电银浆，其特征在于，其是由下述重量份的原料制得: 1-15 μ m银粉50-65、30-60nm铜粉5-10、改性玻璃粉15-22、硫酸铜0.3-0.5、四硼酸钠0.1-0.2、烷基多糖苷0.2-0.4、有机硅油1.2-1.6，十二烷基磺酸钠0.2-0.4、硫酸镁0.1-0.2、环己酮0.2-0.4、聚乙二醇1-2、聚乙烯吡咯烷酮0.2-0.4，热塑性丙烯酸树脂3_5，环氧酚醛树脂7-10，正丁醇15-18，异丙醇15-18 ； 改性玻璃粉由下述重量份的原料制得:废玻璃粉20-30、Bi2O3 5-8，Al2O3 5-8，S128-10, Co2O3 5-8，V2055-8, P2058_10, SrO 5-8、铝酸钠 1-2、聚乙烯蜡 2-4、氯化石蜡 1-2、烷基苯磺酸钠2-4、偏硅酸钠3-5、土耳其红油0.1-0.2，亚硫酸氢钠1-2、卵磷脂1_2、去离子水100-150 ； 所述的改性玻璃粉的制备方法为: (O将铝酸钠、聚乙烯蜡、氯化石蜡、以及去离子水加入反应釜中，300-400转/分搅拌均匀，再加入烷基苯磺酸钠、偏硅酸钠、土耳其红油、亚硫酸氢钠、卵磷脂、升温至130-150°C，200-500rpm下搅拌均匀，得改性液； (2)废玻璃粉、Bi203、Al203,S12混匀烧结，烧结温度为1300-1600°C，时间为1.5-3小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，所得粉体再与其余原料混匀后，升温到1200-1500°C，烧结3-5小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，过筛得10-50nm玻璃粉； (3)将玻璃粉与改性液混匀，于30-50°C下搅拌1-2小时，静置5-8小时，抽滤干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种使用寿命长的导电银浆，其特征在于:制备方法包括以下步骤: (1)硫酸铜、四硼酸钠、烷基多糖苷、有机硅油、十二烷基磺酸钠、硫酸镁、环己酮、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、热塑性丙烯酸树脂、环氧酚醛树脂、正丁醇、异丙醇混匀后，得有机载体； (2)将改性玻璃粉加入到有机载体中，搅拌混和，再加入其余原料,搅拌均匀,得到混合浆料； (3)将混合浆料球磨至浆料细度小于5μ m,即得。
【专利摘要】本发明公开了一种使用寿命长的导电银浆，其是由下述重量份的原料制得：1-15μm银粉50-65、30-60nm铜粉5-10、改性玻璃粉15-22、硫酸铜0.3-0.5、四硼酸钠0.1-0.2、烷基多糖苷0.2-0.4、有机硅油1.2-1.6，十二烷基磺酸钠0.2-0.4、硫酸镁0.1-0.2、环己酮0.2-0.4、聚乙二醇1-2、聚乙烯吡咯烷酮0.2-0.4，热塑性丙烯酸树脂3-5，环氧酚醛树脂7-10，正丁醇15-18，异丙醇15-18。本发明通过在银浆中加入改性玻璃粉，使银浆的电阻降低，同时提高导电银浆的耐焊性，延长导电银浆的保存时间。
【IPC分类】H01B1-22, H01B13-00
【公开号】CN104575683
【申请号】CN201510008101
【发明人】王乐乐, 刘战
【申请人】安徽凤阳德诚科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月8日