一种添加纳米铝粉制备烧结钕铁硼的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种添加纳米铝粉制备烧结钕铁硼的方法，属于稀土磁材料技术领 域。 技术背景
[0002] NdFeB永磁合金，因其具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积，已经在计算机硬磁盘驱 动器、电机、人体核磁共振成像仪、音响器件等许多方面得到应用。NdFeB永磁材料的制备方 法主要包括烧结、热变形和粘结。粘结NdFeB由于粘结剂的加入使得磁性能普遍偏低。而 传统烧结NdFeB则因组织不均匀性、存在非磁性相以及高温烧结诱发晶粒粗大等原因，致 使其温度稳定性差、磁化强度和抗腐蚀性能偏低。
[0003] 传统的烧结钕铁硼磁体工艺，在提高磁体工作温度方面更多的是通过添加含量较 少的重稀土镝、铽等元素提高烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力。Dy2Fe14B的各向异性场HA约 为12000KA/m，比Nd2Fe14B的HA5600KA/m高2. 14倍左右，铽的HA更为明显。镝、铽等重稀 土的大量添加，虽然可以大幅度提高磁体的内禀矫顽力，但Dy2Fe14B和Tb2Fe14B磁体的磁极 化强度较低，镝铽等重稀土的大量添加导致钕铁硼磁体的Br等性能明显下降。而且镝铽等 重稀土属于稀缺资源，开采成本高，资源有限。针对减少或不使用镝铽等重稀土的要求，同 时提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力是不断研宄的重大课题。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种制备低重稀土，高矫顽 力，剩磁降低少的烧结钕铁硼磁体的方法。
[0005] 本发明的目的通过以下技术方案实现，一种添加纳米铝粉制备烧结钕铁硼的方 法，所述方法包括如下步骤：
[0006]S1、按如下配方（质量百分比）称取原料RxMyBzFe(1_x_y_z)(x= 29_35wt%，y= 0_4wt%，z= 0? 9-1.lwt% )，其中R是选自La、Ce、Pr、Nd、Gd、Ho、Dy稀土元素中的一种或 几种，M是选自Co、A1、Cu、Nb、Zr、Ga元素中的一种或几种，将称取好的原料进行熔炼，熔炼 完全后浇注成甩片；
[0007]S2、将上述甩片置于氢碎炉中氢碎得粉料，然后使用气流磨制成平均粒度为 3ym-5ym的微粉；
[0008] S3、将平均粒度10nm-100nm的铝粉按照比例0. 1-lwt%的比例加入到钕铁硼的微 粉里，混料均匀后通过筛网为100-300目的筛粉机过筛；
[0009] S4、将过筛后的微粉在惰性气体保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向，取 向后压制成型为生坯，将生坯放入等静压机进行加压处理形成坯件；
[0010] S5、将压制好的压坯在惰性气体保护下在烧结炉中先脱氢，抽真空至不大于0. 2Pa 进行烧结，所述烧结工序包括放气段和烧结段，烧结工序完成后进行回火处理，最后采用氮 气风冷至常温出炉得到烧结钕铁硼。
[0011] 经不断试验发现，铝元素是提高烧结钕铁硼矫顽力一个很重要的元素，现有技术 中一般在配方中增加铝含量，尽管能比较显著地增加钕铁硼磁体的矫顽力，但与此同时剩 磁也显著的下降，因为配方中的铝元素通过熔炼，主要分布在主相晶粒内，细化了主相晶 粒，改善了晶界，因而提高了矫顽力，降低了剩磁。经不断试验发现，将纳米铝粉混入钕铁硼 微粉再制备烧结钕铁硼磁体，能在显著增加磁体矫顽力的同时较小地降低剩磁。因为晶界 添加的铝元素主要分布在晶界，改善了晶界，使晶界更加平滑，减少了晶界的缺陷，从而大 幅度提高了矫顽力。同时由于铝元素基本未进入主相，没有降低主相的饱和磁极化强度，所 以剩磁降低较少。此外，在本发明钕铁硼磁体的制备中将配料好的原料先直接进行氢碎，保 证重稀土粉末的均匀细化，并通过气流磨将其进一步制成至3-5ym细粉，在此范围的粉料 颗粒均匀、粒度集中度较好。而粉末越细，越有助于磁体内禀矫顽力的提升，如果粉末太粗， 则无法融入晶界，但粉料越细，越容易氧化，导致效能降低，因此原料的颗粒在3-5ym范围 时，再与添加量为〇. 1-lwt%，平均粒度为10-100nm的纳米铝粉混合，其氧含量的控制相对 较容易，可以进一步发挥钕铁硼磁体中各元素之间的协同功效，从而达到大大提高产品内 禀矫顽力的同时使产品的Br降低较小，达到高性能高温度系数的要求。
[0012] 在上述添加纳米铝粉制备烧结钕铁硼的方法中，作为优选，步骤S1中所述熔炼在 真空度为〇. 3-0. 8Pa的真空速凝炉中进行，熔炼温度为1450-1550°C。
[0013] 在上述添加纳米铝粉制备烧结钕铁硼的方法中，作为优选，步骤S2氢碎时脱氢温 度为530-550°C，脱氢时间为4-5h。
[0014] 在上述添加纳米铝粉制备烧结钕铁硼的方法中，作为优选，步骤S2气流磨在氧含 量小于200ppm的氮气保护下进行。步骤S2中，利用金属间化合物的吸氢特性，将原料置 于氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入原料，使之膨胀爆裂而破碎，沿富钕相层处开裂，从 而使原料变为粗粉。并在氧含量小于200ppm的氮气保护下用高压气流将搅拌后的粗粉吹 起，通过相互之间的碰撞使力度变小，将粗粉制成粒度为3ym-5ym的粉料，增大粉料的接 触面积，从而提高钕铁硼粉料的综合利用率。氢碎与气流磨结合使用可将制粉效率提高2-3 倍，达到 120-200KG/HR。
[0015] 在上述添加纳米铝粉制备烧结钕铁硼的方法中，作为优选，步骤S4取向成型的磁 场为1. 2-2. 0T。通过大量实验证明，在1. 2-2. 0T磁场下进行成型能保证压坯有好的取向 度，可进一步提尚磁性能。
[0016] 在上述添加纳米铝粉制备烧结钕铁硼的方法中，作为优选，步骤S4等静压处理的 压力为l9〇_22〇MPa，保压 2〇_40s。
[0017] 在上述添加纳米铝粉制备烧结钕铁硼的方法中，作为优选，步骤S5中所述脱氢温 度为530-550°C，脱氢时间为3-5h。
[0018] 在上述添加纳米铝粉制备烧结钕铁硼的方法中，作为优选，所述烧结工序中烧结 段先以5-9°C/min的速度加热至500-600°C，保温2-3h，然后以5-9°C/min的速度加热至 800-900°C，保温 2-4h，然后以 3-5°C/min的速度加热至 1000-1080°C，保温 4-6h。
[0019] 本发明的烧结工序包括放气段和烧结段，先通过放气段放出压坯内的有机物气体 和氢气等，然后通过三阶段的烧结，提高烧结钕铁硼磁体的性能。且若烧结温度过高和过低 都会影响最终钕铁硼的性能，不能达到要求的性能。
[0020] 在上述添加纳米铝粉制备烧结钕铁硼的方法中，作为优选，步骤S4中所述回火处 理为在800-900°C下进行一级回火，一级回火时间为2-3h，然后冷却至400-500°C进行二级 回火4-5h。
[0021] 在上述添加纳米铝粉制备烧结钕铁硼的方法中，作为优选，所述回火处理中一级 回火温度为850-890 °C，二级回火温度为450-490 °C。
[0022] 与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明通过合理配比钕铁硼磁体的原料 成分，通过在原料微粉中添加纳米铝粉，并通过特定成型、烧结、回火简单易行的制备方法 制得性能较好的钕铁硼磁体，在提高钕铁硼磁体矫顽力的同时使剩磁下降较少，且大幅度 降低生产成本。
【具体实施方式】
[0023] 以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并 不限于这些实施例。
[0024] 实施例1
[0025] 按如下配方（PrNc^GdiCouAl^CUuB^Few(质量百分比）称取原料，将称取好 的原料在真空度为〇. 5Pa的真空速凝炉中在1500°C下进行熔炼，熔炼完全后浇注成甩片；
[0026] 将上述甩片置于氢碎炉中在540°C进行氢碎，氢碎4. 5h得粉料，然后在氧含量小 于200ppm的氮气保护下使用气流磨制成平均粒度为4ym的微粉；
[0027] 将平均粒度50nm的纳米铝粉按照比例0. 5wt%的比例加入到钕铁硼的微粉里，混 料均匀后通过筛网为200目的筛粉机过筛；
[0028] 将过筛后的微粉在惰性气体保护下放入成型压机模具中加1. 5T的磁场进行取 向，取向后压制成型为生坯，将生坯放入等静压机在压力为200MPa的条件下保压30s形成 坯件；
[0029]将压制好的压坯在惰性气体保护下在烧结炉中先脱氢，脱氢温度为540°C，脱氢时 间为4h，将烧结炉抽真空至不大于0. 2Pa进行烧结，所述烧结工序包括放气段和烧结段，烧 结段先以6°C/min的速度加热至550°C，保温2. 5h，然后以6°C/min的速度加热至850°C， 保温3h，然后以4°C/min的速度加热至1050°C，保温5h;烧结工序完成后进行回火处理，所 述回火处理为在850°C下进行一级回火，一级回火时间为2. 5h，然后冷却至450°C进行二级 回火4. 5h，最后采用氮气风冷至常温出炉得到烧结钕铁硼磁体。
[0030] 实施例2
[0031] 按如下配