质量分析装置的制造方法
【专利说明】质量分析装置
[0001 ] 本发明是申请号为201110353331.X、发明名称为〃质量分析装置〃、申请日为2011年11月7日的发明申请的分案申请。
技术领域
[0002]本发明涉及质量分析装置，特别涉及适于小型轻量化的质量分析装置。
【背景技术】
[0003]在质量分析装置中，将离子化的测定试样用质量分析部进行质量分析。质量分析部收纳在真空舱内，保持为0.1Pa以下的高真空，另一方面，测定试样的离子化通过US7064320公开的在大气压下进行离子化的方式或US4849628公开的在10?10Pa左右的较小气压下进行离子化的方式来进行，因此进行离子化的环境下的压力和进行质量分析的环境下的压力之间存在压力差。因此，为了在使质量分析部的真空度(压力)维持在可进行质量分析的范围内的状态下将离子化的测定试样导入质量分析部中而提出了 US7592589公开的差动排气方式。此外，在W02009/023361中，除了差动排气方式之外，还提出了将已离子化的测定试样间歇地导入质量分析部的方式。此外，为了提高质量分析的测定灵敏度，作为可高效地进行离子化的方式，在W02009/102766和W02009/157312中提出了利用电介质阻挡放电现象的离子化方式。
[0004]根据W02009/023361的将已离子化的测定试样间歇地导入质量分析部的方式，能够在停止导入期间恢复因导入而下降的质量分析部的真空度，从而在高真空下实施质量分析。在该方式中，即使用小型的真空泵也能使质量分析部为高真空，因此有利于质量分析装置的小型轻量化。
[0005]但是，应该注意的是，W02009/023361的将已离子化的测定试样间歇地导入质量分析部的方式与仅用差动方式连续导入的情况相比，已离子化的测定试样在输送中的损失大。在质量分析部，为了确保仅高精度的测定所需的已离子化的测定试样，优选使上述输送中的损失减小且高效地进行离子化，因此，可以认为在小型轻量的质量分析装置中也能进行尚精度的测定。
【发明内容】
[0006]于是，本发明要解决的课题是提供小型轻量且可进行高精度的质量分析的质量分析装置。
[0007]本发明的质量分析装置，其特征在于，具有:离子源，其为了使测定试样离子化而使从外部流入的气体离子化；和质量分析部，其将离子化的上述测定试样分离，上述离子源通过来自上述质量分析部的差动排气来使内部减压，在吸入上述气体而使气压上升至约10Pa?约1000Pa时使上述气体离子化，上述质量分析部在与上述气体的吸入联动地上升的内压在吸入上述气体后下降到约0.1Pa以下时，将已离子化的上述测定试样分离。
[0008]根据本发明，能提供小型轻量且可进行高精度的质量分析的质量分析装置。
【附图说明】
[0009]图1A是本发明的第一实施方式的质量分析装置的构成图。
[0010]图1B是本发明的第一实施方式的质量分析装置的质量分析部的构成图。
[0011]图1C是将本发明的第一实施方式的质量分析装置的滑阀关闭的状态下的构成图的一部分。
[0012]图1D是将本发明的第一实施方式的质量分析装置的滑阀关闭且装卸试样容器时的构成图的一部分。
[0013]图2(a)是表示脉冲阀开闭的曲线图，图2(b)是表示伴随着脉冲阀的开闭的、电介质容器的内压的压力变化的曲线图，图2(c)是表示伴随着脉冲阀的开闭的、真空舱的内压的压力变化的曲线图。
[0014]图3是与本发明的第一实施方式的质量分析装置的质量分析方法(电压扫描方式)的时序(离子积蓄-排气等待时间-离子选择-离子离解-质量扫描)对应的各曲线图，图3(a)是表示脉冲阀开闭的曲线图，图3(b)是表示阻挡放电部的压力的曲线图，图3(c)是表示质量分析部的压力的曲线图，图3(d)是表示阻挡放电电极的交流电压的曲线图，图3(e)是表示节流DC电压的曲线图，图3(f)是表示内盖电极DC电压的曲线图，图3(g)是表示端盖电极DC电压的曲线图，图3(h)是表示陷波RF电压的曲线图，图3 (i)是表示辅助交流电压的曲线图，图3(j)是表示离子检测器的通/断的曲线图。
[0015]图4是与本发明的第一实施方式的变形例的质量分析装置的质量分析方法(频率扫描方式)的时序对应的各曲线图，图4(a)是表示脉冲阀的开闭的曲线图，图4(b)是表示阻挡放电部的压力的曲线图，图4(c)是表示质量分析部的压力的曲线图，图4(d)是表示阻挡放电电极的交流电压的曲线图，图4(e)是表示节流DC电压的曲线图，图4(f)是表示内盖电极DC电压的曲线图，图4 (g)是表示端盖电极DC电压的曲线图，图4 (h)是表示陷波RF电压的曲线图，图4(i)是表示辅助交流电压的曲线图，图4(j)是表示离子检测器的通/断的曲线图。
[0016]图5是用本发明的第一实施方式的质量分析装置实施的质量分析方法的流程图。
[0017]图6A是本发明的第二实施方式的质量分析装置的构成图。
[0018]图6B是将本发明的第二实施方式的质量分析装置的滑阀关闭且装卸试样容器和电介质容器时的构成图的一部分。
[0019]图6C是本发明的第二实施方式的变形例I的质量分析装置的构成图的一部分。
[0020]图6D是本发明的第二实施方式的变形例2的质量分析装置的构成图的一部分。
[0021]图6E是本发明的第二实施方式的变形例3的质量分析装置的构成图的一部分。
[0022]图6F是本发明的第二实施方式的变形例4的质量分析装置的构成图的一部分。
[0023]图6G是本发明的第二实施方式的变形例5的质量分析装置的构成图的一部分。
[0024]图6H是本发明的第二实施方式的变形例6的质量分析装置的构成图的一部分。
[0025]图7A是本发明的第三实施方式的质量分析装置的构成图。
[0026]图7B是本发明的第三实施方式的变形例I的质量分析装置的构成图的一部分。
[0027]图7C是本发明的第三实施方式的变形例2的质量分析装置的构成图的一部分。
[0028]图7D是本发明的第三实施方式的变形例3的质量分析装置的构成图的一部分。
[0029]图7E是本发明的第三实施方式的变形例4的质量分析装置的构成图的一部分。
[0030]图7F是本发明的第三实施方式的变形例5的质量分析装置的构成图的一部分。
【具体实施方式】
[0031]下面，参照适当附图来详细说明本发明的实施方式。再有，在各图中，对共同的部分标注相同的标记并省略重复说明。
[0032]第一实施方式
[0033]图1A是表示本发明的第一实施方式的质量分析装置100的构成图。质量分析装置100具有真空舱17。在真空舱17，串联连接有涡轮分子泵13和粗真空泵14。这样，可使真空舱17内减压到大体0.1Pa以下的高真空。在真空舱17，设有真空计15，可测量真空舱17内的真空度(压力)。将测得的真空度向控制电路21发送。利用控制电路21，根据接收到的真空度来控制涡轮分子泵13和粗真空泵14的运转。
[0034]在真空舱17中，收纳有质量分析部102。虽然详情在后面描述，但在质量分析部102中，可实施离子积蓄、离子选择、离子离解、质量扫描等，使目标离子从已离子化的试样(测定试样)4分离。
[0035]在真空舱17，具有用于导入已离子化的试样4的入口和开闭该入口的舱开闭机构11。作为舱开闭机构11，可使用如图1A所示的、开有与上述入口相同程度的Φ5πιπι?Φ 1mm左右的孔的滑阀。
[0036]与舱开闭机构(滑阀)11和真空舱17的入口对齐地，设有节流孔(第一节流孔)5。节流孔5的孔径可以是Φ 0.1mm?(Mmm左右。再有，可使用毛细管(第一毛细管)来代替节流孔5。
[0037]在节流孔5，连接有试样容器29。试样容器29两端开口，可使用管(pipe)状的容器。而且，一端的开口与节流孔5连接，另一端的开口与离子源101的电介质容器(电介质隔壁)1连接。在试样容器29内，配置有试样(测定试样)4。在试样4是液体的情况下，由玻璃滤纸和固相提取材料等吸附并在确保气道的状态下配置在试样容器29内。在试样4是固体的情况下，可原样地配置在试样容器29内或涂抹在玻璃滤纸等上而配置在试样容器29内。在试样4难以气化的情况下，可通过用配置在试样容器29外侧的加热器3加热来促进试样4的气化。虽然加热器3从加热用电源7供给电力，但是控制电路21可调整其电力并控制加热器3的通/断以及温度。
[0038]离子源101具有电介质容器(电介质隔壁)I和阻挡放电电极(第一电极和第二电极)2。电介质容器(电介质隔壁)I两端开口，呈管(pipe)状。一端的开口与脉冲阀(开闭机构)8连接。另一端的开口与试样容器29连接，电介质容器(电介质隔壁)I和试样容器29连通。
[0039]一对阻挡放电电极(第一电极和第二电极)2配置成可经电介质容器(电介质隔壁)1来施加交流电压。在一对阻挡放电电极(第一电极和第二电极)2之间产生的磁力线和电力线贯穿电介质容器(电介质隔壁)1。一对阻挡放电电极(第一电极和第二电极)2在电介质容器(电介质隔壁)I的外侧沿电介质容器(电介质隔壁)I配置。用阻挡放电用交流电源6来向阻挡放电电极(第一电极和第二电极)2施加交流电压。控制电路21进行该交流电压的通/断等的控制。而且，通过交流电压的施加而在电介质容器(电介质隔壁)1的内侧产生放电，使进入离子源101，在电介质容器(电介质隔壁)I内流通的气体离子化。
[0040]在滑阀(开闭机构)8的一