基于钛酸钡与铁酸钴的双层自支撑磁电复合薄膜制备方法_2

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沉积在C面的蓝宝石衬底上,完成氧化镁薄膜的生长,如图2所示,图2中的A为C面的蓝宝石衬底,B为沉积在蓝宝石衬底上的氧化镁薄膜。
[0055]第二步,在氧化镁薄膜上沉积一层铁酸钴薄膜。
[0056]调节通入反应室的氧气,使反应室的氧压维持在0.3mbar,设定激光器的能量密度为2.4J/cm2、频率为4Hz,设定衬底的温度为675°C,使激光器射出激光,烧灼铁酸钴靶材750次,以在氧化镁薄膜上沉积铁酸钴等离子体,得到厚度为30nm的铁酸钴薄膜,如图3所示,图3中的F为在氧化镁薄膜上沉积的铁酸钴薄膜。
[0057]第三步,在铁酸钴薄膜上沉积一层钛酸钡薄膜。
[0058]调节通入反应室的氧气,使反应室的氧压维持在0.3mbar,设定激光器的能量密度为2J/cm2、频率为4Hz,设定衬底的温度为650 °C,使激光器射出激光,烧灼钛酸钡靶材750次,使烧灼出来的钛酸钡等离子体沉积在铁酸钴薄膜上,得到厚度为15nm的钛酸钡薄膜,形成双层铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜,如图4所示,图4中的D为在铁酸钴薄膜上沉积的钛酸钡薄膜。
[0059]第四步,形成附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜。
[0060]4a)在钛酸钡薄膜表面滴上6mg/mL聚甲基丙稀酸甲醋PMMA溶液,放在用胶机上,设置转台旋转速度为500转/秒,旋转5秒;
[0061 ] 4b)本步骤与实施例1中的步骤4.2相同。
[0062]4c)将聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜放在加热台上,在75°C下加热7分钟,自然降温,如图5所示,图5中的E为在磁电复合薄膜表面旋涂的聚甲基丙烯酸甲酯。
[0063]第五步,将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜与衬底分离。
[0064]将旋涂了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜浸泡在80°C温度下的10被%硫酸铵溶液中3小时30分钟,除去氧化镁薄膜,使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜与衬底脱离,漂浮在硫酸铵溶液上,如图6所示。
[0065]第六步,转移得到双层自支撑磁电复合薄膜。
[0066]6a)用后续使用所需的电极衬底捞起漂浮的附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜,放在加热台上,在37°C下加热7分钟后,自然降温,使磁电复合薄膜完全粘附在后续使用所需的电极衬底,
[0067]6b)将粘有磁电复合薄膜的衬底放入丙酮溶液中浸泡18小时,除去表面的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA,完成转移,得到利用钛酸钡和铁酸钴两种材料制备的双层自支撑磁电复合薄膜,如图7所示。
[0068]实施例3:制备厚度为40nm的铁酸钴和20nm的钛酸钡的磁电复合薄膜。
[0069]步骤一,在C面蓝宝石衬底上生长氧化镁薄膜。
[0070]将C面的蓝宝石衬底、氧化镁靶材、钛酸钡靶材和铁酸钴靶材放入脉冲激光沉积系统的反应室中,对反应室抽真空,直到真空度达到4*10_6mbar以下,再向反应室中通入氧气,使反应室的氧压维持在0.1mbar ;再打开激光器开关,设定激光器的能量密度为4J/cm2和频率为5Hz,设定衬底的温度为700°C,通过激光束,烧灼氧化镁靶材15000次,使烧灼出来的氧化镁等离子体沉积在C面的蓝宝石衬底上,完成氧化镁薄膜的生长,如图2所示。[0071 ] 步骤二,在氧化镁薄膜上沉积一层铁酸钴薄膜。
[0072]调节通入反应室的氧气,使反应室的氧压维持在0.5mbar,设定激光器的能量密度为2.4J/cm2、频率为5Hz,设定衬底的温度为700°C,使激光器射出激光,烧灼铁酸钴靶材1000次,以在氧化镁薄膜上沉积铁酸钴等离子体,得到厚度为40nm的铁酸钴薄膜,如图3所不O
[0073]步骤三,在铁酸钴薄膜上沉积一层钛酸钡薄膜。
[0074]调节通入反应室的氧气,使反应室的氧压维持在0.5mbar,设定激光器的能量密度为2J/cm2、频率为5Hz,设定衬底的温度为700°C,使激光器射出激光,烧灼钛酸钡靶材1000次,使烧灼出来的钛酸钡等离子体沉积在铁酸钴薄膜上,得到厚度为20nm的钛酸钡薄膜,形成双层铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜,如图4所示。
[0075]步骤四,形成附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜。
[0076]先在钛酸钡薄膜表面滴上9mg/mL聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液,放在甩胶机上,设置转台旋转速度为500转/秒,旋转5秒;再改变旋转速度为3000转/秒,旋转60秒,使聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液均匀分布在钛酸钡薄膜表面;然后将聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜放在加热台上,在80°C下加热5分钟,自然降温,如图5所不O
[0077]步骤五,将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜与衬底分离。
[0078]将旋涂了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜浸泡在85°C温度下的10被%硫酸铵溶液中3小时,除去氧化镁薄膜,使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜与衬底脱离,漂浮在硫酸铵溶液上,如图6所示。
[0079]步骤六转移得到双层自支撑磁电复合薄膜。
[0080]用后续使用所需的电极衬底捞起漂浮的附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜,放在加热台上,在40°C下加热5分钟后,自然降温,使磁电复合薄膜完全粘附在后续使用所需的电极衬底;再将将粘有磁电复合薄膜的衬底放入丙酮溶液中浸泡24小时,除去表面的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA,完成转移,得到利用钛酸钡和铁酸钴两种材料制备的双层自支撑磁电复合薄膜,如图7所示。
[0081]上述三种实施例所述后续所需的电极衬底,包括硅,钛酸锶,蓝宝石,碳化硅,氮化镓等,本实施使用硅上沉积的铂金衬底;
[0082]上述描述只是本发明的几个优选实例,并不构成对本发明的限制,对于本领域的专业人员来说,在了解本
【发明内容】
和原理后,能够在不背离本发明的原理和范围的情况下,根据本发明的方法进行形式和细节上的各种修正和改变,但是这些基于本发明的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
【主权项】
1.一种基于钛酸钡与铁酸钴的双层自支撑磁电复合薄膜制备方法,包括如下步骤: (1)在蓝宝石衬底上生长氧化镁薄膜; 将蓝宝石衬底、氧化镁靶材、钛酸钡靶材和铁酸钴靶材放入脉冲激光沉积系统的反应室中,对反应室抽真空,直到真空度达到4*10_6mbar以下; 再向反应室中通入氧气,使反应室的氧压维持在5*10_3?0.lmbar,设定激光器的能量密度为4J/cm2和频率为3?5Hz,设定衬底的温度为600?700 °C,使激光器射出激光,烧灼氧化镁靶材10000?15000次,使烧灼出来的氧化镁等离子体沉积在蓝宝石衬底上,完成氧化镁薄膜的生长; (2)在氧化镁薄膜上沉积一层铁酸钴薄膜: 调节通入反应室的氧气,使反应室的氧压维持在0.01?0.5mbar,设定激光器的能量密度为2.4J/cm2和频率为3?5Hz,设定衬底的温度为650?700 °C,使激光器射出激光,烧灼铁酸钴靶材500?1000次,以在氧化镁薄膜上沉积铁酸钴等离子体,得到厚度为20?40nm的铁酸钴薄膜; (3)在铁酸钴薄膜上沉积一层钛酸钡薄膜: 调节通入反应室的氧气,使反应室的氧压维持在0.01?0.5mbar,设定激光器的能量密度为2J/cm2和频率为3?5Hz,设定衬底的温度为600?700 °C,使激光器射出激光,烧灼钛酸钡靶材500?1000次,使烧灼出来的钛酸钡等离子体沉积在铁酸钴薄膜上,得到厚度为10?20nm的钛酸钡薄膜,形成双层铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜; (4)形成附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜: 在钛酸钡薄膜的表面旋涂上一层浓度为3?9mg/mL的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液,并放在加热台上,在70?80°C下加热5?10分钟,自然降温,形成一层附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜; (5)将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜与衬底分离: 将旋涂了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜浸泡在75?85°C温度下的10被%硫酸铵溶液中3?4小时,除去氧化镁薄膜,使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜与衬底脱离,漂浮在硫酸铵溶液上; (6)转移得到双层自支撑磁电复合薄膜: 用后续使用所需的电极衬底捞起漂浮的附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜,放在加热台上,在35?40°C下加热5?10分钟,自然降温,使磁电复合薄膜完全粘附在后续使用所需的电极衬底; 再将其放入丙酮溶液中浸泡12?24小时,除去表面的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA,完成转移,得到利用钛酸钡和铁酸钴两种材料制备的双层自支撑磁电复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于钛酸钡与铁酸钴的双层自支撑磁电复合薄膜制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的在钛酸钡薄膜的表面旋涂上一层浓度为的3?9mg/mL聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液,是先在钛酸钡薄膜的表面滴上聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液;然后设置旋涂速度为500转/秒,旋转5秒后,再改变旋涂速度为3000转/秒,旋转60秒。
【专利摘要】本发明公开了一种基于钛酸钡与铁酸钴的双层自支撑磁电复合薄膜制备方法,主要解决现有1-3结构的复合材料不能同时减小衬底钳制效应和漏电的问题。其实现步骤是:先在蓝宝石衬底沉积一层氧化镁薄膜,并在氧化镁薄膜上依次沉积铁酸钴和钛酸钡薄膜,得到双层磁电复合薄膜;再在其表面旋涂上聚甲基丙烯酸甲酯,用硫酸铵溶液除去单晶氧化镁薄膜,使附有聚甲基丙烯酸甲酯的磁电复合薄膜与蓝宝石衬底脱离,并将脱离蓝宝石衬底的磁电复合薄膜转移到后续所需的衬底上,得到铁酸钴钛酸钡自支撑磁电复合薄膜。本发明得到的自支撑磁电复合薄膜相比现有的1-3结构的复合材料,其不仅可以减小衬底钳制,而且减小了漏电问题,可用于磁电传感器的制备。
【IPC分类】H01L43-12, H01L43-10
【公开号】CN104681715
【申请号】CN201510101332
【发明人】陆小力, 张吉文, 许晟瑞, 张进成, 郝跃
【申请人】西安电子科技大学
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年3月6日
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