气氛下亚高温处理14h，得到镍钴铝镁氧化物；
[0040](4)配制2wt %的TODA的水溶液，并与步骤(3)得到的镍钴铝镁混合，在3000转/分的状态下搅拌2.5h，过滤，干燥，得到I3DDA修饰的镍钴铝镁氧化物；
[0041](5)将碳纳米管与水混合，在450W的功率下，超声25min，得到碳纳米管的水分散液，再加入步骤(4)得到的TODA修饰的镍钴铝镁氧化物，继续超声1.5h，过滤，真空干燥，得到锂离子电池用碳纳米管包覆镍钴铝镁氧化物。
[0042]实施例4
[0043](I)将镍盐、钴盐、镁盐、铝盐溶解于水，加入缓控剂，在650W的功率下，超声1.4h，
制得混合溶液A;
[0044](2)将步骤⑴制得的混合溶液A和沉淀剂分别以3.5升/小时、2.5升/小时的速度加入到反应容器中反应，并确保反应容器内的物料处于径向和轴向运动，反应PH为11，温度为65°C，反应后得到的沉淀物用60-80°C的水多次洗涤，得到类球形镍钴铝镁氢氧化物基体；
[0045](3)将步骤⑵得到的类球形镍钴铝镁氢氧化物基体在100°C，压力0-0.0lMpa，氧气体积百分含量14-20%的空气气氛下热定性3h后，在700°C，压力0-0.1Mpa，氧气体积百分含量14-20%的空气气氛下亚高温处理18h，得到镍钴铝镁氧化物；
[0046](4)配制2wt %的TODA的水溶液，并与步骤(3)得到的镍钴铝镁混合，在3500转/分的状态下搅拌3h，过滤，干燥，得到I3DDA修饰的镍钴铝镁氧化物；
[0047](5)将碳纳米管与水混合，在500W的功率下，超声30min，得到碳纳米管的水分散液，再加入步骤(4)得到的TODA修饰的镍钴铝镁氧化物，继续超声2h，过滤，真空干燥，得到锂离子电池用碳纳米管包覆镍钴铝镁氧化物。
[0048]实施例5
[0049](I)将镍盐、钴盐、镁盐、铝盐溶解于水，加入缓控剂，在700W的功率下，超声1.6h，
制得混合溶液A;
[0050](2)将步骤⑴制得的混合溶液A和沉淀剂分别以5.5升/小时、3.5升/小时的速度加入到反应容器中反应，并确保反应容器内的物料处于径向和轴向运动，反应PH为12，温度为75°C，反应后得到的沉淀物用60-80°C的水多次洗涤，得到类球形镍钴铝镁氢氧化物基体；
[0051](3)将步骤⑵得到的类球形镍钴铝镁氢氧化物基体在110°C，压力0-0.0lMpa，氧气体积百分含量14-20%的空气气氛下热定性3.5h后，在750°C，压力0-0.1Mpa，氧气体积百分含量14-20%的空气气氛下亚高温处理20h，得到镍钴铝镁氧化物；
[0052](4)配制2wt %的TODA的水溶液，并与步骤(3)得到的镍钴铝镁混合，在4000转/分的状态下搅拌3.5h，过滤，干燥，得到I3DDA修饰的镍钴铝镁氧化物；
[0053](5)将碳纳米管与水混合，在550W的功率下，超声35min，得到碳纳米管的水分散液，再加入步骤(4)得到的TODA修饰的镍钴铝镁氧化物，继续超声2.5h，过滤，真空干燥，得到锂离子电池用碳纳米管包覆镍钴铝镁氧化物。
[0054]实施例6
[0055](I)将镍盐、钴盐、镁盐、铝盐溶解于水，加入缓控剂，在800W的功率下，超声1.8h，
制得混合溶液A;
[0056](2)将步骤⑴制得的混合溶液A和沉淀剂分别以7.5升/小时、5.5升/小时的速度加入到反应容器中反应，并确保反应容器内的物料处于径向和轴向运动，反应PH为13，温度为80°C，反应后得到的沉淀物用60-80°C的水多次洗涤，得到类球形镍钴铝镁氢氧化物基体；
[0057](3)将步骤⑵得到的类球形镍钴铝镁氢氧化物基体在120°C，压力0-0.0lMpa，氧气体积百分含量14-20%的空气气氛下热定性4.5h后，在800°C，压力0-0.1Mpa，氧气体积百分含量14-20%的空气气氛下亚高温处理22h，得到镍钴铝镁氧化物；
[0058](4)配制2wt %的TODA的水溶液，并与步骤(3)得到的镍钴铝镁混合，在4500转/分的状态下搅拌4.5h，过滤，干燥，得到I3DDA修饰的镍钴铝镁氧化物；
[0059](5)将碳纳米管与水混合，在580W的功率下，超声45min，得到碳纳米管的水分散液，再加入步骤(4)得到的TODA修饰的镍钴铝镁氧化物，继续超声3h，过滤，真空干燥，得到锂离子电池用碳纳米管包覆镍钴铝镁氧化物。
【主权项】
1.一种锂离子电池用碳纳米管包覆镍钴铝镁氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将镍盐、钴盐、镁盐、铝盐溶解于水，加入缓控剂，在500-800W的功率下，超声l-2h，制得混合溶液A; (2)将步骤(I)制得的混合溶液A和沉淀剂分别以0.5-8升/小时、0.01-6升/小时的速度加入到反应容器中反应，并确保反应容器内的物料处于径向和轴向运动，反应后得到的沉淀物用60-80°C的水多次洗涤，得到类球形镍钴铝镁氢氧化物基体； (3)将步骤(2)得到的类球形镍钴铝镁氢氧化物基体经过热定性2-5h后，亚高温处理12_24h，得到银钻招儀氧化物； (4)配制2wt%的TODA的水溶液，并与步骤(3)得到的镍钴铝镁混合，在2000-5000转/分的状态下搅拌2-5h，过滤，干燥，得到I3DDA修饰的镍钴铝镁氧化物； (5)将碳纳米管与水混合，在400-600W的功率下，超声20-50min，得到碳纳米管的水分散液，再加入步骤(4)得到的TODA修饰的镍钴铝镁氧化物，继续超声l_3h，过滤，真空干燥，得到锂离子电池用碳纳米管包覆镍钴铝镁氧化物。2.如权利要求1所述的一种锂离子电池用碳纳米管包覆镍钴铝镁氧化物的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，所述镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍一种或者任意两种混合，所述钴盐为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴一种或者任意两种混合，所述铝盐为氯化锰、硝酸锰、硫酸锰一种或者任意两种混合，所述镁盐为氯化镁、硝酸镁一种或者任意二种混合。3.如权利要求1所述的一种锂离子电池用碳纳米管包覆镍钴铝镁氧化物的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，所述缓控剂为柠檬酸、草酸中的一种或两种混合。4.如权利要求1所述的一种锂离子电池用碳纳米管包覆镍钴铝镁氧化物的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，(I)混合溶液A和沉淀剂的加入速度分别为2.5升/小时、1.25升/小时。5.如权利要求1所述的一种锂离子电池用碳纳米管包覆镍钴铝镁氧化物的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，所述反应的pH为9-14，温度为50-85°C。6.如权利要求1所述的一种锂离子电池用碳纳米管包覆镍钴铝镁氧化物的制备方法，其特征在于:所述沉淀剂为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两种混合。7.如权利要求1所述的一种锂离子电池用碳纳米管包覆镍钴铝镁氧化物的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，所述热定性的条件为80-130°C，压力0-0.01Mpa，氧气体积百分含量14-20%的空气气氛；所述亚高温处理条件为600-800°C，压力0-0.1Mpa，氧气体积百分含量14-20%的空气气氛。8.如权利要求1所述的一种锂离子电池用碳纳米管包覆镍钴铝镁氧化物的制备方法，其特征在于:步骤(4)中，2被％的TODA的水溶液与镍钴铝镁氧化物的质量比为50-100:1。9.如权利要求1所述的一种锂离子电池用碳纳米管包覆镍钴铝镁氧化物的制备方法，其特征在于:步骤(5)中，碳纳米管与水混合时，两者质量比为1:100。10.如权利要求1所述的一种锂离子电池用碳纳米管包覆镍钴铝镁氧化物的制备方法，其特征在于:步骤(5)中，碳纳米管的水分散液与TODA修饰的镍钴铝镁氧化物的质量比为 100-200:lo
【专利摘要】本发明公开了一种锂离子电池用碳纳米管包覆镍钴铝镁氧化物的制备方法，包括以下步骤：将镍盐、钴盐、镁盐、铝盐溶解于水，加入缓控剂，制得混合溶液A，并与沉淀剂同时加入容器中进行共沉淀，沉淀物经过纯化、热定性、亚高温处理制得镍钴铝镁氧化物，将镍钴铝镁氧化物和2wt％的PDDA水溶液混合，超声，并与配制好的碳纳米管溶液混合，超声，过滤，干燥，得到锂离子电池用碳纳米管包覆镍钴铝镁氧化物。该材料利用率高，性能稳定，循环性能和倍率性能优异，无毒，对环境无害，且其制备方法简单，反应周期短，条件温和，易于控制，成本低。
【IPC分类】H01M4/62, H01M4/525, H01M10/0525, H01M4/485, B82Y30/00, B82Y40/00
【公开号】CN105024078
【申请号】CN201510305531
【发明人】黄文成
【申请人】苏州珍展科技材料有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年6月5日