。
[0029] 2)关闭TMGa、Cp2Mg源，增加反应室中NH3的分压至70%，降低N 2分压至30%，保持 该条件30秒，与吸附在非故意掺杂GaN层表面的富余MO反应，在上述生长时间和MO源流 量下，共生长P型GaN层厚度为3nm〇
[0030] 3)然后保持关闭所有MO源及NH3，使得反应室处于N2环境下，保持15秒，打断p 型GaN薄层中的Mg-H，使得Mg在退火过程中活化。
[0031] 按顺序循环上述三个步骤50次，直至获得150nm的p型GaN层。
[0032] 样品B的具体制备方法如下： 在蓝宝石衬底上生长4um的非故意掺杂GaN层。然后将反应室内温度控制在920°C， 順3分压为50%，1分压为50%，然后通入了]\?^ 3008(3〇11，0口2]\% 20008(3〇11，直至获得15011111的 p型GaN层。
[0033] 对样品A和样品B分别做SIMS和Hall测试，结果见表1。在同样的Cp2Mg和TMGa的 流量下制备的两种样品，样品A相对于样品B，Mg掺杂浓度从4. 3E19cnT3提升到5. 2E19cnT 3,空穴浓度从4. 8E17cm_ 3提升到9. 3E17cm _ 3, Mg的活化效率从1. 12%提升到1. 79%。
[0034] 样品C的具体制备方法如下： 1) 提供一衬底(蓝宝石）； 2) 将衬底升温至1060°C进行表面清洁后，降温至530°C生长低温GaN缓冲层； 3) 将温度升至1060°C的高温条件下生长本征GaN层； 4) 在1040°C的高温条件下，通入SiH4生长N型GaN层，掺杂浓度控制在1E19 ; 5) 将温度控制在800°C下生长GaN势皇层，然后将温度控制在730°C生长InGaN势阱 层，重复上述两个步骤，循环生长9个周期，形成低温InGaN/GaN量子阱层； 6) 在800°C条件下生长40nm的电子阻挡层； 7 )将反应室内温度控制在700 °C，NH3分压为20%，N 2分压为80%，然后通入TMGa 300sccm，Cp2Mg 2000sccm 60 秒。
[0035] 关闭TMGa、Cp2Mg源，增加反应室中NH3的分压至70%，降低N 2分压至30%，保持该 条件30秒，与吸附在非故意掺杂GaN层表面的富余MO反应，在上述生长时间和MO源流量 下，共生长P型GaN层厚度为3nm〇
[0036] 然后保持关闭所有MO源及NH3，使得反应室处于N2环境下，保持15秒，打断p型 GaN薄层中的Mg-H，使得Mg在退火过程中活化。
[0037] 按顺序循环上述三个步骤50次，直至获得150nm的p型GaN层。
[0038] 8)最后，在680 °C下，生长η型InGaN接触层，完成LED外延结构的制备。
[0039] 9)采用已知的芯片制程，将上述LED外延结构制备成LED芯片。
[0040] 样品D的具体制备方法如下： 1) 提供一衬底(蓝宝石）； 2) 将衬底升温至1060°C进行表面清洁后，降温至530°C生长低温GaN缓冲层； 3) 将温度升至1060°C的高温条件下生长本征GaN层； 4) 在1040°C的高温条件下，通入SiH4生长N型GaN层，掺杂浓度控制在1E19 ; 5) 将温度控制在800°C下生长GaN势皇层，然后将温度控制在730°C生长InGaN势阱 层，重复上述两个步骤，循环生长9个周期，形成低温InGaN/GaN量子阱层； 6) 在800°C条件下生长40nm的电子阻挡层； 7) 将反应室内温度控制在920 °C，NH3分压为50%，N 2分压为50%，然后通入 TMGa300sccm, Cp2Mg2000sccm，直至获得 150nm 的 p 型 GaN 层。
[0041] 8)最后，在680 °C下，生长η型InGaN接触层，完成LED外延结构的制备。
[0042] 9)采用已知的芯片制程，将上述LED外延结构制备成LED芯片。
[0043] 样品C和样品D采用相同芯片制程，在相同的测试条件下（驱动电流150mA)进行 测试，样品C驱动电压降低0. 17V(5%)，LED发光亮度提升5mW (3%)。如表2所示。
[0044] 由以上技术方案可以看出，本发明P型GaN层采用MO源间歇式通入，順3高低分压 循环的低温生长模式，采用间歇式的生长方式可以节约MO源消耗，提高掺杂浓度，还能够 避免过多的順 3与TMGa，Cp 2Mg等MO源发生气相预反应，在650~800°C的低温下，可减少氮 空位的产生，大幅提升了 P型GaN层中的空穴浓度，此外，每生长几个纳米的P型GaN层就 进行分级退火，更有利于提升Mg的活化效率。
[0045] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在 不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论 从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权 利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有 变化囊括在本发明内。
[0046] 此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包 含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当 将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员 可以理解的其他实施方式。
【主权项】
1. 一种P型GaN层的制备方法，其特征在于，所述方法包括： 501、 提供一基底，并放入反应室内，保持反应室内温度在650~800°C之间； 502、 反应室中充入NH3分压在10%~30%之间的N源，再通入过量的MO源直至富余的MO 源吸附在基底表面，所述MO源包括Ga源和Mg源； 503、 保持MO源关闭，增加N源中NH3分压至30%~70%与吸附在基底表面的富余MO反 应，生长P型GaN层； 504、 保持MO源和N源关闭，反应室内保持N2气氛10~30秒，使Mg在退火过程中活化。2. 根据权利要求1所述的P型GaN层的制备方法，其特征在于，所述方法还包括： 重复执行步骤S02至S04,循环10~100次，形成20~300nm厚度的p型GaN层。3. 根据权利要求2所述的P型GaN层的制备方法，其特征在于，一次循环中生长p型 GaN层的厚度为]~5nm〇4. 根据权利要求1所述的P型GaN层的制备方法，其特征在于，步骤S02中所述N源为 NH3、N2混合气体。5. 根据权利要求4所述的P型GaN层的制备方法，其特征在于，NH 3、N2混合气体中NH 3 分压为20%。6. 根据权利要求1所述的P型GaN层的制备方法，其特征在于，步骤S03中所述N源为 NH3、N2混合气体。7. 根据权利要求6所述的P型GaN层的制备方法，其特征在于，NH 3、N2混合气体中NH 3 分压为50%。8. 根据权利要求1所述的P型GaN层的制备方法，其特征在于，所述MO源为TMGa、 Cp2Mg09. 一种LED外延结构的制备方法，其特征在于，所述方法包括： 51、 提供一衬底； 52、 在衬底上生长GaN缓冲层； 53、 在GaN缓冲层上生长本征GaN层； 54、 在本征GaN层上生长n型GaN层； 55、 在n型GaN层上生长低温InGaN/GaN量子阱层； 56、 在低温InGaN/GaN量子阱层上生长电子阻挡层； 57、 在电子阻挡层上生长P型GaN层，具体包括： 501、 提供一基底，并放入反应室内，保持反应室内温度在650~800°C之间； 502、 反应室中充入NH3分压在10%~30%之间的N源，再通入过量的MO源直至富余的MO 源吸附在基底表面，所述MO源包括Ga源和Mg源； 503、 保持MO源关闭，增加N源中NH3分压至30%~70%与吸附在基底表面的富余MO反 应，生长P型GaN层； 504、 保持MO源和N源关闭，反应室内保持N2气氛10~30秒，使Mg在退火过程中活化； 58、 在p型GaN层上生长n型InGaN接触层。10. 根据权利要求9所述的LED外延结构的制备方法，其特征在于，所述步骤S7还包 括： 重复执行步骤S02至S04,循环10~100次，形成20~300nm厚度的p型GaN层。
【专利摘要】本发明公开了一种P型GaN层的制备方法，包括：提供一基底，并放入反应室内，保持反应室内温度在650~800℃之间；反应室中充入NH3分压在10%~30%之间的N源，再通入过量的MO源直至富余的MO源吸附在基底表面，所述MO源包括Ga源和Mg源；保持MO源关闭，增加N源中NH3分压至30%~70%与吸附在基底表面的富余MO反应，生长p型GaN层；保持MO源和N源关闭，反应室内保持N2气氛10~30秒，使Mg在退火过程中活化。发明还公开了一种LED外延结构的制备方法。本发明中P型GaN层采用MO源间歇式通入，NH3高低分压循环的低温生长模式，大幅提升了P型GaN层中的空穴浓度，同时Mg的活化效率也得到了提升。
【IPC分类】H01L33/00, H01L21/02
【公开号】CN105047534
【申请号】CN201510372034
【发明人】冯猛, 陈立人, 刘恒山
【申请人】聚灿光电科技股份有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年6月30日