:0.05。
[0038]将所述前驱体溶液B放置在80°C烘箱中烘干24h，研磨，得到钛酸锂前驱体。
[0039]将所钛酸锂前驱体置于炉中在氩气保护气氛、750°C下烧结10h。接着随炉温自然冷却至室温，即得到钛酸锂材料。该钛酸锂材料为灰色的微米球形的钛酸锂颗粒，该钛酸锂材料的振实密度1.12g/cm3。
[0040]实施例3
将16ml质量分数为30%的双氧水、4ml体积浓度为25%~28%的氨水、34ml体积浓度为90-100%的乙醇、10ml蒸馏水混合，得到混合溶液，将1.5g硫酸钛加入该混合溶液中，磁力搅拌lh，得到黄色透明的前驱体溶液A。
[0041]将上述前驱体溶液A置于聚四氯乙烯内胆中，并放置在温度为200°C的烘箱中进行16h的水热反应。然后将水热反应后的溶液反复抽滤洗涤，再放置在80°C的烘箱中干燥24h，得到白色粉末状的1102前驱体。
[0042]将T12前驱体、氢氧化锂、葡萄糖及50ml去离子水混合，磁力搅拌lh，得到前驱体溶液B，该前驱体溶液B中锂元素、钛元素及葡萄糖的物质的量比为4.2:5:0.12。
[0043]将所述前驱体溶液B放置在80°C烘箱中烘干20h，研磨，得到钛酸锂前驱体。
[0044]将所钛酸锂前驱体置于炉中在氩气保护气氛、750°C下烧结10h。接着随炉温自然冷却至室温，即得到钛酸锂材料。该钛酸锂材料为灰色的微米球形的钛酸锂颗粒，该钛酸锂材料的振实密度1.15g/cm3。
[0045]实施例4
将16ml质量分数为30%的双氧水、4ml体积浓度为25%~28%的氨水、34ml体积浓度为90%~100%的丙酮、10ml去离子水混合，得到混合溶液，将1.8g四氯化钛加入该混合溶液中，磁力搅拌lh，得到黄色透明的前驱体溶液A。
[0046]将上述前驱体溶液A置于聚四氯乙烯内胆中，并放置在温度为200°C的烘箱中进行16h的水热反应。然后将水热反应后的溶液反复抽滤洗涤，再放置在80°C的烘箱中干燥24h，得到白色粉末状的1102前驱体。
[0047]将T12前驱体、氢氧化锂、聚吡咯及50ml去离子水混合，磁力搅拌lh，得到前驱体溶液B，该前驱体溶液B中锂元素、钛元素及葡萄糖的物质的量比为4.2:5:0.12。
[0048]将所述前驱体溶液B放置在80°C烘箱中烘干20h，研磨，得到钛酸锂前驱体。
[0049]将所钛酸锂前驱体置于炉中在氩气保护气氛、750°C下烧结10h。接着随炉温自然冷却至室温，即得到钛酸锂材料。该钛酸锂材料为灰色的微米球形的钛酸锂颗粒，该钛酸锂材料的振实密度1.12g/cm3。
[0050]实施例5
将16ml质量分数为30%的双氧水、5ml体积浓度为25%~28%的氨水、34ml体积浓度为90-100%的乙醇、10ml蒸馏水混合，得到混合溶液，将2g四氯化钛加入该混合溶液中，磁力搅拌lh，得到黄色透明的前驱体溶液A。
[0051]将上述前驱体溶液A置于聚四氯乙烯内胆中，并放置在温度为200°C的烘箱中进行16h的水热反应。然后将水热反应后的溶液反复抽滤洗涤，再放置在80°C的烘箱中干燥24h，得到白色粉末状的1102前驱体。
[0052]将T12前驱体、氢氧化锂、葡萄糖及50ml蒸馏水混合，磁力搅拌lh，得到前驱体溶液B，该前驱体溶液B中锂元素、钛元素及葡萄糖的物质的量比为4.3:5:0.14。
[0053]将所述前驱体溶液B放置在80°C烘箱中烘干24h，研磨，得到钛酸锂前驱体。
[0054]将所钛酸锂前驱体置于炉中在氩气保护气氛、800°C下烧结10h。接着随炉温自然冷却至室温，即得到钛酸锂材料。该钛酸锂材料为灰色的微米球形的钛酸锂颗粒，该钛酸锂材料的振实密度1.19g/cm3。
[0055]对实施例1中制得的钛酸锂材料进行测试，得到X射线衍射图(请参图2)和扫描电镜图(请参图3)。
[0056]由图2可以看出，所制得的钛酸锂材料为晶相单一的尖晶石型钛酸锂(Li4Ti5O12),与钛酸锂的X射线衍射标准谱(JCPDS N0.49-0207)符合的很好，几乎不含有其他任何杂相。
[0057]由图3可以看出，所制得的钛酸锂材料为微米球形形貌，该微米球形颗粒的尺寸在 1~2 y Γη。
[0058]—种电极极片(图未示)，该电极极片包括导电基体及附着于该导电基体的上述钛酸锂材料。
[0059]一种锂离子电池(图未示)，其用于手机、电脑、电子阅读器、电动车等电子装置中。该锂离子电池包括正极、负极及电解液，该正极或负极包括上述电极极片。
[0060]本发明的钛酸锂材料的制备方法通过过氧化物与钛的化合物反应制备得到[Ti(OH)3O2]离子，并利用碱性环境减缓[Ti(OH) 302]的分解速率，使水热反应后干燥制得的1102前驱体具有较小的粒径，再将T12前驱体与锂源化合物和含碳有机物混合得到前驱体溶液B，将前驱体溶液B烘干得到含有嵌锂的T12的钛酸锂前驱体，烧结钛酸锂前驱体，嵌锂的1102逐渐形成钛酸锂纳米晶，钛酸锂纳米晶逐渐长大并紧密结合在一起，形成非常致密的实心球形结构，所制得的钛酸锂材料的振实密度较大，制备工艺简单、耗能低、环保。另外，使用上述方法制得的钛酸锂材料用于锂离子电池的电极材料时，该锂离子电池的循环性能好且稳定、电极材料的比容量保持率高、锂离子电池的倍率性能优异。
[0061]本技术领域的普通技术人员应当认识到，以上的实施方式仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围之内，对以上实施例所作的适当改变和变化都落在本发明要求保护的范围之内。
【主权项】
1.一种钛酸锂材料的制备方法，其包括如下步骤: a.将钛的化合物与含有过氧根离子的碱性溶液混合，得到前驱体溶液A； b.将上述前驱体溶液A进行水热反应，然后干燥得到T12前驱体； c.将上述T12前驱体与锂源化合物、含碳有机物及溶剂混合，得到前驱体溶液B; d.烘干所述前驱体溶液B，得到钛酸锂前驱体； e.烧结所述钛酸锂前驱体，得到钛酸锂。2.如权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于:所述前驱体溶液A通过将碱性溶液及过氧化物按照预设的比例混合，得到混合溶液，再将钛的化合物加入混合溶液制备而成，其中，过氧化物的物质的量与钛的化合物中的钛元素的物质的量的比大于或等于1:1。3.如权利要求2所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于:所述钛的化合物选自氯化钛、氮化钛、碳化钛、硫酸钛、四氯化钛、四溴化钛、及硫酸氧钛中的一种或几种；所述过氧化物选自过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁、及过氧化锌中的一种或几种；所述碱性溶液选自氨水、氢氧化钠、苯胺、及甲胺溶液中的一种或几种；所述稀释剂为选自酮类溶液、醇类溶液、醚类溶液、芳香烃类溶液中的一种或几种。4.如权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b为:将前驱体溶液A置于温度为160~200°C的温度下进行12~48h的水热反应，然后将水热反应后的溶液反复抽滤洗涤，再烘干，得到白色粉末状的1102前驱体。5.如权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c为:将上述T12前驱体、锂源化合物、含碳有机物及溶剂按照一定的比例混合，得到前驱体溶液B;所述前驱体溶液B中锂元素、钛元素及含碳有机物的物质的量的比为(4~4.4):5:(0.05-0.15)。6.如权利要求5所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于:所述锂源化合物选自醋酸锂、硝酸锂、碳酸锂、氟化锂、氢氧化锂、草酸锂、及氯化锂中的一种或几种；所述含碳有机物选自葡萄糖、蔗糖、核聚糖、聚苯丙烯、聚吡咯、碳管及石墨烯中的一种或几种。7.如权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d为:将前驱体溶液B放置在60~100°C的温度下烘干12-24h，得到钛酸锂前驱体； 所述步骤e为:将钛酸锂前驱体置于炉中在保护气氛下烧结7~12h，其中烧结温度为700?800 cC ο8.一种由权利要求1~7任意一项所述的钛酸锂材料的制备方法制得的钛酸锂材料，其特征在于:该钛酸锂材料是由钛酸锂纳米晶原位生长而成的紧密实心的微米级的球形钛酸锂颗粒，该钛酸锂颗粒具有尖晶石结构，该钛酸锂颗粒的直径为1~2 μ m，振实密度为1.0—1.8g/cm3。9.一种电极极片，其特征在于:该电极极片包括导电基体及附着于该导电基体的如权利要求1~7任意一项所述的钛酸锂材料的制备方法制得的钛酸锂材料。10.一种锂离子电池，其包括正极、负极以及电解液，其特征在于:该正极或负极包括如权利要求1~7任意一项所述的钛酸锂材料的制备方法制得的钛酸锂材料。
【专利摘要】一种钛酸锂材料的制备方法，其包括如下步骤：a.将钛的化合物与含有过氧根离子的碱性溶液混合，得到前驱体溶液A；b.将上述前驱体溶液A进行水热反应，然后干燥得到TiO2前驱体；c.将上述TiO2前驱体与锂源化合物、含碳有机物及溶剂混合，得到前驱体溶液B；d.烘干所述前驱体溶液B，得到钛酸锂前驱体；e.烧结所述钛酸锂前驱体，得到钛酸锂。所述钛酸锂材料的制备方法制备工艺简单、耗能低、环保，且所制得的钛酸锂材料的振实密度大。另，本发明还提供一种由所述钛酸锂材料的制备方法制得的钛酸锂材料，一种应用该钛酸锂材料的电极极片，一种应用该电极极片的锂离子电池。
【IPC分类】C01G23/00, H01M10/0525, H01M4/131, H01M4/485
【公开号】CN105070898
【申请号】CN201510418637
【发明人】贺艳兵, 唐林楷, 王拴, 王超, 李宝华, 杜鸿达, 康飞宇
【申请人】清华大学深圳研究生院
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月16日