透射电镜微栅的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种透射电镜微栅，尤其涉及一种基于碳纳米管结构的透射电镜微 栅。
【背景技术】
[0002] 在透射电子显微镜中，微栅是用于承载粉末样品，进行透射电子显微镜高分辨像 (HRTEM)观察的重要工具。
[0003] 现有技术中，透射电子显微镜的微栅的制备通常是在铜网或镍网等金属网格上覆 盖一层多孔有机膜，再蒸镀一层非晶碳膜制成的。然而，在实际应用中，当采用上述微栅对 被测样品的透射电镜高分辨像进行成份分析时，尤其在观察尺寸比较小的纳米颗粒，如小 于5纳米的颗粒的透射电镜高分辨像时，微栅中的非晶碳膜对纳米颗粒的透射电镜高分辨 像的干扰比较大。再者，非晶碳膜容易从金属网格上脱落或漂移，对探测样品造成污染。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，确有必要提供一种能够防止碳纳米管结构飘移的透射电镜微栅。
[0005] -种透射电镜微栅，包括依次层叠设置的第一金属层、碳纳米管层及第二金属层， 其中，所述碳纳米管层夹持于所述第一金属层及第二金属层之间，且通过悬挂键与所述第 一金属层及第二金属层键合，所述第一金属层包括多个第一通孔，所述第二金属层包括多 个第二通孔，所述多个第二通孔与所述多个第一通孔一一对应分布于所述碳纳米管层相对 的两个表面。
[0006] -种透射电镜微栅，包括依次层叠设置的第一金属层、碳纳米管层及第二金属层， 其中，所述碳纳米管层夹持于所述第一金属层及第二金属层之间，所述第一金属层包括多 个第一通孔，所述第二金属层包括多个第二通孔，对应于第一通孔位置处的碳纳米管层同 时通过第二通孔暴露出来，所述第一金属层及第二金属层通过电镀的方式形成于所述碳纳 米管层的两个表面。
[0007] 与现有技术相比较，由本发明提供的透射电镜微栅，所述碳纳米管牢固的夹持于 第一金属层及第二金属层之间，可以防止由于碳纳米管质量较轻引起碳纳米管的飘移或脱 落，从而提高透射电镜的分辨率及准确性。
【附图说明】
[0008] 图1是本发明第一实施例提供的透射电镜微栅的结构示意图。
[0009] 图2为本发明第一实施例提供的透射电镜微栅的照片。
[0010] 图3是本发明第一实施例提供的透射电镜微栅中碳纳米管膜的结构示意图。
[0011] 图4是本发明第一实施例提供的透射电镜微栅中碳纳米管层的结构示意图。
[0012] 图5是本发明第一实施例提供的透射电镜微栅的立体分解示意图。
[0013] 图6为本发明第一实施例提供的透射电镜微栅的制备方法的流程图。
[0014] 图7为本发明提供的透射电镜微栅的制备方法中刻蚀的流程图。
[0015] 图8为本发明第二实施例提供的透射电镜微栅的制备方法的流程图。
[0016]主要元件符号说明
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
【具体实施方式】
[0017] 下面将结合附图及具体实施例，对本发明提供的透射电镜微栅及其制备方法作进 一步的详细说明。
[0018] 请参阅图1及图2,本发明第一实施例提供一种透射电镜微栅10。所述透射电镜 微栅10包括一碳纳米管层110及设置于所述碳纳米管层110相对两个表面的第一金属层 120及第二金属层130。
[0019] 所述碳纳米管层110为一薄膜状结构，包括相对的第一表面111及第二表面113。 所述碳纳米管层110包括至少一个碳纳米管膜。所述碳纳米管膜是由若干碳纳米管组成的 自支撑结构。所述若干碳纳米管沿同一方向择优取向排列。所述择优取向是指在碳纳米 管膜中大多数碳纳米管的整体延伸方向基本朝同一方向。而且，所述大多数碳纳米管的整 体延伸方向基本平行于碳纳米管膜的表面。进一步地，所述碳纳米管膜中多数碳纳米管是 通过范德华力首尾相连。具体地，所述碳纳米管膜中基本朝同一方向延伸的大多数碳纳米 管中每一碳纳米管与在延伸方向上相邻的碳纳米管通过范德华力首尾相连。当然，所述碳 纳米管膜中存在少数随机排列的碳纳米管，这些碳纳米管不会对碳纳米管膜中大多数碳纳 米管的整体取向排列构成明显影响。所述自支撑为碳纳米管膜不需要大面积的载体支撑， 而只要相对两边提供支撑力即能整体上悬空而保持自身膜状状态，即将该碳纳米管膜置于 (或固定于）间隔一定距离设置的两个支撑体上时，位于两个支撑体之间的碳纳米管膜能够 悬空保持自身膜状状态。所述自支撑主要通过碳纳米管膜中存在连续的通过范德华力首尾 相连延伸排列的碳纳米管而实现。
[0020] 请一并参阅图3,具体地，所述碳纳米管膜中基本朝同一方向延伸的多数碳纳米管 并非绝对的直线状，可以适当的弯曲；或者并非完全按照延伸方向上排列，可以适当的偏离 延伸方向。因此，不能排除碳纳米管膜的基本朝同一方向延伸的多数碳纳米管中并列的碳 纳米管之间可能存在部分接触。具体地，每一碳纳米管膜包括多个连续且择优取向排列的 碳纳米管片段。该多个碳纳米管片段通过范德华力首尾相连。每一碳纳米管片段包括多个 基本相互平行的碳纳米管，该多个基本相互平行的碳纳米管通过范德华力紧密结合。该碳 纳米管片段具有任意的长度、厚度、均匀性及形状。该碳纳米管膜中的碳纳米管沿同一方向 择优取向排列。所述碳纳米管膜为从一碳纳米管阵列中拉取获得。根据碳纳米管阵列中碳 纳米管的高度与密度的不同，所述碳纳米管膜的厚度为0. 5纳米~100微米。所述碳纳米管 膜的宽度与拉取该碳纳米管膜的碳纳米管阵列的尺寸有关，长度不限。
[0021] 请一并参阅图4,所述碳纳米管结构可包括多层层叠设置的碳纳米管膜。当所述碳 纳米管层110包括两层或两层以上层叠设置的碳纳米管膜时，相邻两层碳纳米管膜之间通 过范德华力紧密结合，且相邻两层碳纳米管膜中的碳纳米管的排列方向可相同或不同。具 体地，相邻的碳纳米管膜中的碳纳米管之间具有一交叉角度ct，且该ct大于等于〇度且小 于等于90度。所述碳纳米管膜的结构及其制备方法请参见2008年8月13日公开的，公开 号为101239712A的中国发明专利申请公开说明书。所述两层以上的碳纳米管膜优选为层 叠且交叉设置。所谓层叠且交叉设置即所述交叉角度a不等于〇度。所述交叉角度a优 选为90度。
[0022] 由于多层碳纳米管膜层叠且交叉设置，不同层碳纳米管膜中的碳纳米管之间相互 交织形成一网状结构，使所述碳纳米管层110的机械性能增强，同时使该所述碳纳米管层 110具有多个均匀且规则排布的微孔112,所述微孔112由间隔设置的碳纳米管形成，该微 孔112的孔径与碳纳米管膜的层数有关，层数越多，微孔112的孔径越小。所述微孔112的 孔径可为1纳米微米。此外，该碳纳米管层110的厚度优选小于100微米。
[0023] 所述碳纳米管层110也可以是由碳纳米管线组成的至少一个碳纳米管网状结构， 该碳纳米管网状结构由至少一个碳纳米管线组成，且该至少一个碳纳米管线组成的网状结 构包括多个微孔，该微孔的尺寸可为1纳米微米。所述碳纳米管线由碳纳米管组成，该 碳纳米管线可为一非扭转的碳纳米管线或扭转的碳纳米管线。
[0024] 所述非扭转的碳纳米管线包括大多数沿该非扭转的碳纳米管线轴向方向排列的 碳纳米管。非扭转的碳纳米管线可通过将碳纳米管膜通过有机溶剂处理得到。所述碳纳 米管膜包括多个碳纳米管片段，该多个碳纳米管片段通过范德华力首尾相连，每一碳纳米 管片段包括多个相互平行并通过范德华力紧密结合的碳纳米管。该碳纳米管片段具有任意 的长度、厚度、均匀性及形状。该非扭转的碳纳米管线长度不