离子碾磨装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及离子碾磨装置，尤其涉及具备冷却机构的离子碾磨装置。
【背景技术】
[0002]作为SEM用的试样制作方法一般存在冷冻断裂法、切片法、机械研磨法等，适合比较大且坚固的试样。然而，在冷冻断裂法中，难以得到目标观察面，另外难以得到平滑的截面。就切片法而言，是用刀来制作试样截面的方法，在比较软的试样等中，因为应力而难以得到平滑的截面，而且操作人员需要熟练的技术。
[0003]在机械研磨法中，一般进行树脂包埋，使用水或润滑剂来对试样截面进行研磨，因此在比较小且软的试样等中，存在树脂包埋、研磨较为困难的情况，并且难以对不能接触水等的试样实施。
[0004]因此，作为无应力地进行试样截面制作的方法，近年来一般采用使用离子束的截面制作。作为将离子束照射至试样来进行试样的截面制作的方法，提出以下的离子碾磨装置以及方法的方案，在进行了真空排气的试样室内，将使用了溅射率小的材料的遮蔽板配置在试样的上面，使试样的一部分从遮蔽板的端面露出50?200 μ m左右并从试样上面侧(遮蔽板侧)照射离子束，利用物理溅射现象从试样表面击飞原子，无应力地得到沿遮蔽板的端面的形状的碾磨面。
[0005]—般情况下，扫描电子显微镜试样的离子碾磨加工条件中，常用加速电压在10kV左右以下、离子束电流200 μ A左右以下的情况较多。此时，离子束照射产生的向试样的热量在2J/s左右以下，但存在离子束照射范围为试样的离子碾磨面的半宽为300 μm左右的情况、以及加工时间超过数小时的情况，因此应用到高分子材料等的低融点试样时，不能忽视试样的温度上升。
[0006]为了抑制温度上升，在专利文献1中说明了在遮蔽件连接冷却传导用编织线的方案。另外，在专利文献2中公开了在遮蔽板与试样间配置散热用基板来使因离子束的照射而产生的热向试样支架散热的截面试样制作方法。
[0007]现有技术文献
[0008]专利文献
[0009]专利文献1:日本特开2009 - 145050号公报
[0010]专利文献2:日本特开2007 - 248368号公报
【发明内容】
[0011]发明所要解决的课题
[0012]利用专利文献1、2所说明的那样的方法得到的散热效果依赖于与冷却机构和试样接触的部分的温度差、接触面彼此的表面粗糙度、以及试样保持构造体的导热率。因此，在带有因热而变形、对热而言脆弱的特性的试样中，在使用散热用基板的方法中存在热传递变小的情况，存在散热效果降低的可能。另外，还存在因过冷而产生的试样的变形、构造破坏。
[0013]本发明的目的在于提供离子碾磨装置，在将离子束照射至试样来进行加工的离子碾磨装置中，能够不管照射离子束时的试样的变形等，高精度地进行试样的温度控制。
[0014]以下，在合理的温度环境下，提出以实现使用离子束的试样加工为目的的离子碾磨装置的方案。
[0015]用于解决课题的方法
[0016]作为达成上述目的的一方案，提出一种具备支撑被离子束照射的试样的试样台的离子碾磨装置，具有支撑将上述试样的一部分暴露于上述离子束并将该试样相对于离子束遮蔽的遮蔽件的遮蔽件支撑部件、和控制该遮蔽件支撑部件与上述试样台的至少一方的温度的温度控制机构，具备在上述离子束的照射中使上述试样台的与试样的接触面追随上述试样的变形而移动的移动机构、和配置在上述遮蔽件与试样之间并在上述离子束的照射中追随上述试样的变形而变形的试样保持部件中的至少一个。
[0017]另外，作为用于达成上述目的的其它的方案，提出一种具备支撑被离子束照射的试样的试样台的方案，具备:设置于该试样台的与上述试样的接触面侧和将上述试样的一部分暴露于上述离子束并将该试样相对于离子束遮蔽的遮蔽件的与上述试样的接触面侧的至少一方的温度计；以及控制上述试样台和上述遮蔽件的至少一方的温度的温度控制机构，该温度控制机构按照上述温度计的温度测量结果，控制上述试样台和上述遮蔽件的至少一个的温度。
[0018]发明的效果
[0019]根据上述结构，在合理的温度环境下，能够实现使用离子束的试样加工。
【附图说明】
[0020]图1是表示具备用于提高遮蔽板与试样的贴紧性的机构和对遮蔽板进行冷却的冷却机构的离子碾磨装置的实施例的图。
[0021]图2是表示具备用于提高遮蔽板和试样的贴紧性的机构的试样台的其他的实施例的图。
[0022]图3是表示试样保持件的配置和保持方法的实施例的图。
[0023]图4是表示具有微小孔的试样保持件的例子的图。
[0024]图5是表示在遮蔽件与试样之间配置导热性高的部件的例子的图。
[0025]图6是表示将成为加工对象的试样由导热性高的部件包围的例子的图。
[0026]图7是表示将粉体试样由糊状部件固定并加工的例子的图。
[0027]图8是表示具备温度控制装置的离子碾磨装置的图。
[0028]图9是表示具备温度控制装置的离子碾磨装置的控制系统的图。
[0029]图10是表示温度控制工序的流程图。
[0030]图11是表示具备温度控制装置的离子碾磨装置的图。
[0031]图12是表示试样保持件的配置与保持方法的实施例的图。
【具体实施方式】
[0032]以下的实施例主要涉及，通过对被照射有离子束的一部分且与试样的大部分接触的遮蔽板等进行冷却，从而能够可靠地抑制因离子束照射而产生的试样的温度上升的离子碾磨装置以及试样冷却方法。此外，在使用离子碾磨装置的试样制作中，在将高分子材料等的低融点试样作为加工对象的情况下，优选考虑因离子束照射而对试样的热影响、以及因试样过冷却而产生的试样的收缩的影响。例如若试样收缩，则作为冷却机构的温度传递媒体的遮蔽板等与试样的接触不充分，冷却效率降低。
[0033]在以下说明的实施例中，首先提出如下离子碾磨装置的方案，通过设置使用液氮等的遮蔽板冷却机构，来抑制因离子束而产生的试样的温度上升，从而降低试样的热损伤。
[0034]另外，提出如下试样前处理的方案，在使用上述离子碾磨装置的情况下，在上述遮蔽板与上述遮蔽板的间设置导热好的物质(例如金属、离子液体或者糊状的物质等)，有效地使试样加工面的热向遮蔽板散热，降低热损伤等引起的试样的软化。
[0035]第二步，提出如下试样台保持机构的方案，在上述离子碾磨装置的试样台自身设置使用弹簧等弹性体来使试样接触遮蔽板的试样以及试样台保持机构，即使在冷却时试样收缩也能够使试样与遮蔽板充分地接触并冷却。另外，提出了如下试样保持件的方案，设置具有弹性且即使冷却时试样收缩也能够使试样和遮蔽板充分接触并冷却的遮蔽板保持件，以及，配置在试样与遮蔽板之间、设置有微小孔，并在上述微小孔涂敷离子液体，从而能够提高热传导率的试样保持件，从而能够将因离子束而产生的试样的蓄热有效地传递至遮蔽板。
[0036]再有，提出如下离子碾磨装置的方案，通过在上述离子碾磨装置设置对遮蔽板以及试样