球磨介质，用振动式球磨机球磨Sh;将球磨后的粉体置于烘箱充分干燥，在管式炉中常压升温至650°C，退火时间为lOmin，同时整个退火过程中始终外加与管式炉水平轴向方向平行的取向磁场，磁场大小为3T，得到长径比为90?220的预处理粉料。将磁粉置于管式炉中，通入氨气和氢气混合气，通过流量计控制氨气与氢气流量比为1:1，总流量为300ml/min，常压升温至550°C，保温4h后随炉冷却至室温，整个氮化过程中始终外加与管式炉水平轴向方向平行的取向磁场，磁场的大小为3T;得到扁平状的Fe4N磁性粉体。然后称其主成分为85wt %的扁平状磁性粉体，1wt%聚乙烯醇缩丁醛，2wt%TC-WT钛酸酯偶联剂，lwt%邻苯二甲酸二丁酯和2wt%三油酸甘油酯，以重量百分比占总重量分别为17.1wt%的正丁醇和20.9wt%的环己醇混合物作为溶剂，在搅拌速度为200转/分钟的情况下，于室温环境中搅拌，直至聚乙烯醇缩丁醛完全溶解，真空除泡后，在水平放置的玻璃板上采用流延技术制成片状薄膜，同时外加一个与薄膜水平方向平行的取向磁场，磁场的大小为3T，静置、自然干燥成型后去掉外加磁场。
[0028]本实施例制得的粉体的XRD图谱如图1所示，产物为纯相γ’_Fe4N;本实施例制得的扁平化磁粉的SEM形貌图见图2，本实施例制得的扁平化铁氮化合物高分子薄膜的SEM形貌图见图3。薄膜片的干扰抑制效果如图4所示，结果表明片材在频率为0.5G?3GHz时抑制效果较明显，说明该铁氮化合物干扰抑制材料可以对电磁波有较好的抑制效果。在室温下，采用矢量网络分析仪(Agilent，HP4396B，US)测试材料的复磁导率，测试频段1M?16取，铁氮化合物干扰抑制片材的磁导率的实部和虚部如图5所示。
[0029]实施例2:
[0030]扁平化铁粉的球磨工艺、氮化工艺、流延成型工艺都与实施例1相同；退火工艺、氮化工艺、流延工艺时加的磁场方向和大小与实施例1相同，只是流延成型工艺的各主成分含量都与实施例1不同；其各成分含量分别为75wt%的扁平状磁性粉体，20wt%聚乙烯醇缩丁醛，2wt%TC-WT钛酸酯偶联剂，Iwt %邻苯二甲酸二丁酯和2wt%三油酸甘油酯，薄膜片干扰抑制效果如图4所示。
[0031]实施例3:
[0032]扁平化铁粉的球磨工艺、氮化工艺、流延成型工艺都与实施例1相同；退火工艺、氮化工艺、流延工艺时加的磁场方向和大小与实施例1相同，只是流延成型工艺的各主成分含量都与实施例1不同；其各成分含量分别为65wt%的扁平状磁性粉体，30wt%聚乙烯醇缩丁醛，2wt%TC-WT钛酸酯偶联剂，Iwt %邻苯二甲酸二丁酯和2wt%三油酸甘油酯，薄膜片干扰抑制效果如图4所示。
[0033]对比例1:
[0034]扁平化铁粉的球磨工艺、氮化工艺、流延成型工艺都与实施例1相同；退火工艺和氮化工艺时加的磁场方向和大小，流延成型工艺的各成分含量都与实施例1相同；只是在流延成型工艺时没有外加磁场。铁氮化合物干扰抑制片材的磁导率的实部和虚部如图5所示。
[0035]对比例2:
[0036]扁平化铁粉的球磨工艺、氮化工艺、流延成型工艺都与实施例1相同；退火工艺和流延成型工艺的磁场方向和磁场大小，流延成型工艺的各成分含量都与实施例1相同；只是在氮化时没有外加磁场，铁氮化合物干扰抑制片材的磁导率的实部和虚部如图5所示。
[0037]对比例3:
[0038]扁平化铁粉的球磨工艺、氮化工艺、流延成型工艺都与实施例1相同；氮化工艺和流延成型工艺的磁场方向和磁场大小，流延成型工艺的各成分含量都与实施例1相同；只是在其退火时没有外加磁场。铁氮化合物干扰抑制片材的磁导率的实部和虚部如图5所示。
[0039]对比例4:
[0040]扁平化铁粉的球磨工艺、氮化工艺、流延成型工艺都与实施例1相同；流延成型工艺的各成分含量都与实施例1相同；只是以上所有工艺过程中没有增加任何磁场。铁氮化合物干扰抑制片材的磁导率的实部和虚部如图5所示。
[0041 ]由实施例1与对比例1-4相比较所得，在扁平化铁粉的球磨工艺、氮化工艺、流延成型工艺以及流延成型工艺的各成分含量都与实施例1相同的情况下，在所有过程都施加磁场的条件下制备的铁氮化合物片材的磁导率明显比其他少加磁场或不加磁场的要好，这种方法可以提高铁氮化合物片材的电磁性能。
【主权项】
1.一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料，其特征在于先将磁粉进行扁平化处理，采用无氧环境退火时外加定向磁场，磁场热处理使其具有热磁各向异性和磁晶各向异性;然后在氨气/氢气混合气中氮化，同时外加定向磁场;再将磁粉与粘结剂以及加工助剂混合均匀，采用涂覆技术或流延技术制成片状薄膜，同时外加定向磁场沿着粉体的易磁化方向进行取向，形成了磁织构化结构;选用偶联剂、增塑剂、分散剂中的一种或几种作为加工助剂。2.根据权利要求1所述的一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法，其特征在于，所述的扁平化磁粉的重量含量为85%?65%;粘结剂选用聚乙烯醇缩丁醛，重量含量为10%?30% ;所述的偶联剂选用TC-WT钛酸酯偶联剂，重量含量为1%?3% ;增塑剂选用邻苯二甲酸二丁酯，重量含量为I %?3 % ;分散剂选用三油酸甘油酯，重量含量为I %?3.根据权利要求1所述一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法，具体操作步骤如下: (1)将还原铁粉加入振动式球磨机中，进行扁平化处理； (2)将扁平化铁粉进行无氧环境退火，同时外加一个定向磁场； (3)将扁平化的铁粉进行氮化处理，同时外加一个定向磁场； (4)将粘结剂和所需助剂溶于溶剂中，搅拌使其充分溶解，然后加入磁粉，使其充分混合均匀，脱泡后在水平放置的基板上，采用涂覆技术或流延技术制成片状薄膜，静置；同时外加一个定向磁场，使得晶粒沿着外加磁场方向择优取向，在室温下自然干燥成型;所述的溶剂选自丙酮、正丁醇、环己醇中的一种或几种组合。4.根据权利要求3所述的一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法，其特征是，在步骤(I)中，采用容积为2L的圆柱形球磨罐，圆柱形磨球的直径是lcm，高为3cm，振动前圆柱形球磨罐和磨球都需要水平放置。5.根据权利要求3所述的一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法，其特征是，在步骤(I)中，选取平均粒径30?40μπι的铁粉作为原料，振动式球磨机中的球料质量比选用20:1;将磁粉放入不锈钢球磨罐中，用无水乙醇为球磨介质，球磨时间选用I?1h。6.根据权利要求3所述的一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法，其特征是，在步骤(2)中，将球磨后的扁平化磁粉干燥后，采用无氧退火时，退火温度在铁的再结晶温度以上，居里温度以下，退火温度选用650°C?750°C之间，退火时间选用lOmin，同时外加一个与其易磁化轴方向平行的定向磁场，磁场的大小为I?5T。7.根据权利要求3所述的一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法，其特征是，在步骤(3)中，将磁粉置于管式炉中，外加一个定向磁场，磁场的大小为I?5T，在550°C下氮化2?5h，氮化气氛为NH3/H2混合气，NH3/H2气体体积比为2:1?1:1。8.根据权利要求3所述的一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法，其特征是，在步骤(4)中，采用涂覆技术或流延技术成型时，直接加一个与薄膜水平方向平行的定向磁场，使得粉体在磁场力作用下发生转动，使得磁粉的易磁化轴方向取向一致;随后自然干燥成型。
【专利摘要】一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法，属于磁性材料制备领域。本发明先将磁粉进行扁平化处理，采用无氧环境退火时，通过外加定向磁场，磁场热处理使其具有热磁各向异性和磁晶各向异性；然后在氨气/氢气混合气中氮化，同时外加定向磁场；再将磁粉与粘结剂、加工助剂等复合材料混合均匀，采用涂覆或流延技术制成片状薄膜，同时外加定向磁场沿着粉体的易磁化方向进行取向，磁粉能够克服粘接体系的束缚，在磁场力作用下发生转动，使得磁粉易磁化轴沿外磁场方向有序排列，室温下干燥成型后，易磁化方向被固定在复合磁性薄膜的平面方向上，形成了磁织构化结构，制备出的具有磁织构化的各向异性氮化铁干扰抑制材料的电磁性能有较大提高。
【IPC分类】B22F1/00, C21D1/26, H01F1/147
【公开号】CN105679485
【申请号】CN201610204491
【发明人】王群, 张龙定, 金鑫, 姚晓明, 瞿志学, 唐章宏
【申请人】北京工业大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年4月4日