一种基于放电等离子的定向凝固陶瓷烧结装置及方法与流程

本发明涉及陶瓷烧结领域，特别涉及一种基于放电等离子的定向凝固陶瓷烧结装置及方法。

背景技术：

基于定向凝固的方法制备的定向凝固陶瓷具有特有的共晶微晶组织和极低的孔隙率，这使该陶瓷具有耐高温性、高韧性、高强度、多功能性等特点，为陶瓷材料在高端领域的应用提供了新的出路。采用传统工艺中的高频感应电源或热电偶加热等方式制备陶瓷材料，具有加热速度慢、冷却速度低等缺点，这使陶瓷材料的微晶组织在加热与冷却的过程中有充分的时间长大粗化，难以形成细小的微晶组织，并且产生严重的枝晶偏析，影响陶瓷材料的性能。目前，放电等离子烧结作为一种新颖烧结的方法，能够烧结制得具有微晶组织的陶瓷材料，且该方法具有烧结温度低、时间短、能耗少等特点，因此提供一种基于放电等离子的定向凝固陶瓷烧结装置是十分必要的。

现有技术提供了一种粉末冶金放电等离子烧结系统，可用于烧结陶瓷粉末等，该系统包括依次连接的中央集控装置、控制装置、加压装置、脉冲电流发生器、上冲压模和下冲压模。其中，中央集控装置可集成位移测量、气氛控制(真空/氩气)、水冷、温度测量等组件，中央集控装置与控制装置电连接，并用于控制控制装置，控制装置驱动加压装置并带动上冲压模和下冲压模作相对运动或相背运动，控制装置还通过脉冲电流发生器分别向上冲压模和下冲压模施加脉冲电流。上冲压膜包括上电极和上压头，下冲压膜包括下电极和下压头，上压头和下压头之间放置有模具，且上压头的下端和下压头的上端分别位于模具的上下口处。在进行陶瓷粉末烧结时，将陶瓷粉末置于上压头和下压头之间的模具内，通过控制中央集控装置，实现上冲压模和下冲压模对陶瓷粉末晶粒进行脉冲电流加热和垂直单向施压，以使陶瓷粉末致密化烧结，烧结完毕后可得到与模具结构相同的陶瓷体。

发明人发现现有技术至少存在以下问题：

采用上述粉末冶金放电等离子烧结系统烧结得到的陶瓷体的结构依赖于上压头和下压头之间的模具的结构，且该系统不能连续化生产。

技术实现要素：

本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供了一种可以连续化生产具有不同结构的陶瓷材料的基于放电等离子的定向凝固陶瓷烧结装置及方法。具体技术方案如下：

第一方面，本发明实施例提供了一种基于放电等离子的定向凝固陶瓷烧结装置，所述装置包括：放电腔体，包括至少一个外腔体以及竖直设置在每个所述外腔体内腔的中柱，每个所述外腔体的上端开口，下端均设置有挤出口；固定装置，用于固定所述中柱，使所述中柱的外壁不与所述外腔体的内壁接触；至少一个中心电极，分别设置在每个所述中柱上，与装填在所述外腔体中的陶瓷粉末接触；多个所述内嵌电极，设置在所述外腔体上，与所述陶瓷粉末接触；高频电源，负极和正极通过导线分别与所述中心电极和多个所述内嵌电极电连接；压力件，可移动地设置在所述外腔体与所述中柱之间的环形空间内；牵引件，设置在所述挤出口处；冷却器，设置在所述挤出口的下方；成型器，设置在所述冷却器的出口处；所述牵引件用于将所述放电腔体内形成的陶瓷熔融体牵引至所述冷却器和所述成型器内。

具体地，作为优选，所述固定装置包括顶板、底板以及将所述顶板和所述底板固定的多个加固螺栓；所述顶板盖装在所述外腔体的上端，并且与所述中柱连接，所述顶板上设置有多个用于穿过所述压力件和导线的通孔；所述底板与所述外腔体的下端相抵接触，所述底板上设置有用于穿过所述牵引件的通孔。

具体地，作为优选，所述外腔体的下端沿横向设置有测温口；所述测温口与所述挤出口连通。

具体地，作为优选，所述中心电极包括相连的第一嵌入段和第一放电段，所述第一嵌入段贯穿设置在所述中柱上，所述第一放电段的上端与所述中柱的下端连接；多个所述内嵌电极均包括相连的第二嵌入段和第二放电段，所述第二嵌入段嵌入所述外腔体的壁内，所述第二放电段设置在所述外腔体的内壁上并延伸至所述挤出口处；所述第一放电段和所述第二放电段的间距在所述挤出口处达到最小。

具体地，作为优选，所述第一放电段呈柱状体结构，且下端设置成弧形；多个所述第二放电段的壁配合构成与所述第一放电段相适配的结构。

具体地，作为优选，所述第一放电段呈柱状体结构，且下端设置成锥形；多个所述第二放电段的壁配合构成与所述第一放电段相适配的结构。

具体地，作为优选，所述中心电极还包括与所述第一放电段的下端连接的插入体，所述插入体穿入所述挤出口，并与所述挤出口之间形成环形间隙。

具体地，作为优选，所述压力件包括多个压力活塞和环形多孔压头；所述环形多孔压头设置在所述外腔体和所述中柱之间的环形空间内，用于下压放置于所述环形空间内的陶瓷粉末；多个所述压力活塞的下端与所述环形多孔压头的上端相抵。

具体地，作为优选，所述装置还包括工作电源和传动件；所述牵引件、所述成型器、所述传动件均与所述工作电源电连接；所述传动件与所述压力活塞连接，以驱动所述压力活塞施压。

第二方面，本发明实施例提供了利用上述装置进行基于放电等离子的定向凝固烧结陶瓷的方法，所述方法包括：

将配制好的陶瓷粉末装入外腔体与中柱之间的空间内，采用压力件对所述陶瓷粉末施压并压实。

启动高频电源，中心电极和多个内嵌电极释放脉冲电流，使所述陶瓷粉末活化，同时所述中心电极和所述内嵌电极之间形成高温热力场，对所述陶瓷粉末加热。

与此同时，采用所述压力件对所述陶瓷粉末继续加压，待所述陶瓷粉末熔融后，采用牵引件并配合所述压力件的推力将陶瓷熔融体缓慢牵引至冷却器定向凝固冷却，然后将定向凝固冷却后的陶瓷熔融体牵引至成型器，压制成型。

本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：

本发明实施例提供的基于放电等离子的定向凝固陶瓷烧结装置，通过设置放电腔体以及在放电腔体的中柱上和外腔体上分别设置中心电极和多个内嵌电极，便于使位于中心电极和多个内嵌电极之间的陶瓷粉末活化，并使中心电极和多个内嵌电极之间形成高温热力场，便于陶瓷粉末的快速、高效熔融。通过设置高频电源，便于使中心电极和多个内嵌电极释放脉冲电流，以使陶瓷粉末活化，降低陶瓷粉末熔融的温度，减少能耗。通过设置压力件，便于将陶瓷粉末内的空气挤压出，使陶瓷粉末处于近真空状态，以保证烧结得到致密的陶瓷材料。通过设置牵引件，便于将陶瓷熔融体牵引至冷却器定向凝固，以形成具有微晶组织的陶瓷凝固体，进一步牵引至成型器内压制成型出多个不同结构的陶瓷体。可见，本发明实施例提供的基于放电等离子的定向凝固陶瓷烧结装置能够高效化、连续化地一次性烧结得到具有微晶组织、致密化的不同结构的陶瓷体。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的基于放电等离子的定向凝固陶瓷烧结装置的结构示意图；

图2-1是本发明实施例提供的设置有下端为锥形结构的中心电极及内嵌电极的放电腔体的结构示意图；

图2-2是本发明实施例提供的设置有下端带有插入体的中心电极及内嵌电极的放电腔体的结构示意图；

图2-3是本发明实施例提供的外腔体为四个时的放电腔体的结构示意图。

其中，附图标记分别表示：

1 放电腔体，

101 外腔体，

1011 挤出口，

1012 测温口，

102 中柱，

2 固定装置，

201 顶板，

202 底板，

203 加固螺栓，

3 中心电极，

4 内嵌电极，

5 高频电源，

6 压力件，

601 压力活塞，

602 环形多孔压头，

7 牵引件，

8 冷却器，

9 成型器。

具体实施方式

除非另有定义，本发明实施例所用的所有技术术语均具有与本领域技术人员通常理解的相同的含义。为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。

第一方面，本发明实施例提供了一种基于放电等离子的定向凝固陶瓷烧结装置，如附图1所示，该装置包括：放电腔体1、固定装置2、至少一个中心电极3及多个内嵌电极4、高频电源5、压力件6、牵引件7、冷却器8、成型器9。其中，放电腔体1包括至少一个外腔体101以及竖直设置在每个外腔体101内腔的中柱102，每个外腔体101的上端开口，下端均设置有挤出口1011；固定装置2用于固定中柱102，使中柱102的外壁不与外腔体101的内壁接触；至少一个中心电极3分别设置在每个中柱102上，与装填在外腔体101中的陶瓷粉末接触；多个内嵌电极4设置在外腔体101上，与陶瓷粉末接触；高频电源5的负极和正极通过导线分别与中心电极3和多个内嵌电极4电连接；压力件6可移动地设置在外腔体101与中柱102之间的环形空间内；牵引件7设置在挤出口1011处；冷却器8设置在挤出口1011的下方；成型器9设置在冷却器8的出口处；牵引件7用于将放电腔体1内形成的陶瓷熔融体牵引至冷却器8和成型器9内。

以下就本发明实施例提供的基于放电等离子的定向凝固陶瓷烧结装置的工作原理给予描述：

首先将至少一个中心电极3与高频电源5的负极连接(当中心电极3有多个时，将多个中心电极3并联后再与高频电源5的负极连接)，多个内嵌电极4与高频电源5的正极连接(多个内嵌电极4并联后再与高频电源5的正极连接)。然后将配制好的陶瓷粉末装入外腔体101内，即将陶瓷粉末放置在中柱102与外腔体101之间形成的环形空间内(环形空间包括外腔体101的侧壁与中柱102的侧壁之间形成的空间以及外腔体101的底壁和中柱102的底壁之间形成的空间)。然后采用压力件6对陶瓷粉末施压并压实，以减少陶瓷粉末间隙内的空气，使陶瓷粉末处于近真空状态。进一步地启动高频电源5，中心电极3和内嵌电极4放出脉冲电流，以使陶瓷粉体活化，且中心电极3和内嵌电极4之间产生高温热力场(即中柱102与外腔体101之间产生高温热力场)，使陶瓷粉末熔融，与此同时，采用压力件6对陶瓷粉末施压，以使后期得到的陶瓷体致密化。待陶瓷粉末熔融后，采用牵引件7并配合压力件6的推力将陶瓷熔融体缓慢牵引至冷却器8定向凝固冷却，以得到具有微晶组织的陶瓷凝固体，由于冷却器8的冷却温度远低于高温热力场的温度，故降低了晶粒的长大速率，以达到定向凝固的目的。然后将陶瓷凝固体牵引至的成型器9，成型器9将陶瓷凝固体压制成预定结构，通过控制成型器9或者使用不同的成型器9，可连续化地得到多个不同结构的陶瓷体，直至放电腔体1内的陶瓷熔融体完全被牵引出。

需要说明的是，外腔体101和中柱102的材料为具有耐高温、热胀系数小、低导热系数、机械强度高的氧化锆、氧化铝、石英等材料。中心电极3和内嵌电极4为具有导电性优良、耐高温、与烧结材料不相容的石墨、氮化钛等导电材料。成型器9为具有成型功能的器械，例如轧辊以及其他模具等。

基于上述可知，本发明实施例提供的基于放电等离子的定向凝固陶瓷烧结装置，通过设置放电腔体1以及在放电腔体1的中柱102上和外腔体101上分别设置中心电极3和多个内嵌电极4，便于使位于中心电极3和多个内嵌电极4之间的陶瓷粉末活化，并使中心电极3和多个内嵌电极4之间形成高温热力场，便于陶瓷粉末的快速、高效熔融。通过设置高频电源5，便于使中心电极3和多个内嵌电极4释放脉冲电流，以使陶瓷粉末活化，降低陶瓷粉末熔融的温度，减少能耗。通过设置压力件6，便于将陶瓷粉末内的空气挤压出，使陶瓷粉末处于近真空状态，以保证烧结得到致密的陶瓷材料。通过设置牵引件7，便于将陶瓷熔融体牵引至冷却器8定向凝固，以形成具有微晶组织的陶瓷凝固体，进一步牵引至成型器9内压制成型出多个不同结构的陶瓷体。可见，本发明实施例提供的基于放电等离子的定向凝固陶瓷烧结装置能够高效化、连续化地一次性烧结得到具有微晶组织、致密化的不同结构的陶瓷体。

如附图2-1、附图2-2及附图2-3所示，放电腔体1可以包括一个外腔体101，或者多个外腔体101，当放电腔体1包括多个外腔体101时，每个外腔体101内可以分别放置不同原料成分的陶瓷粉末，以便于一次性成型不同原料成分的陶瓷体。需要说明的是，当放电腔体1包括多个外腔体101时，每个外腔体101均设置有一个相匹配的牵引件7、冷却器8、成型器9，以便于同时成型得到具有不同原料成分的陶瓷体。

如附图1所示，固定装置2包括顶板201、底板202以及将顶板201和底板202固定的多个加固螺栓203；顶板201盖装在外腔体101的上端，并且与中柱102连接，顶板201上设置有多个用于穿过压力件6和导线的通孔；底板202与外腔体101的下端相抵接触，底板202上设置有用于穿过牵引件7的通孔。设置固定装置2便于将放电腔体1固定，并将中柱102固定，以使中柱102的外壁不与外腔体101的内壁接触，便于在中柱102上以及外腔体101上分别设置中心电极3和内嵌电极4。其中，固定装置2的顶板201和底板202均为圆板状结构，这种结构的顶板201和底板202结构简单，容易获取，便于与柱状结构的外腔体101的上下两端配合。而且顶板201和底板202上相对均匀设置有多个螺栓孔，多个加固螺栓203分别穿过相对的螺栓孔，并与配套的螺母固定，以将放电腔体1固定在固定装置2内。

为了便于放电腔体1平稳地放置在底板202上，将外腔体101的下端设置为平面结构。其中，如附图1所示，外腔体101的下端沿横向设置有测温口1012；且测温口1012与挤出口1011连通，将测温部件如热电偶、热电阻等放置在测温口1012内，以测量陶瓷熔融体的温度，根据陶瓷熔融体的温度，可进一步地调整压力件6对陶瓷粉末施加压力的大小，以在节能的前提下，使陶瓷粉末完全熔融。

在本发明实施例中，中心电极3包括相连的第一嵌入段和第一放电段，第一嵌入段贯穿设置在中柱102上，第一放电段的上端与中柱102的下端连接；多个内嵌电极4均包括相连的第二嵌入段和第二放电段，第二嵌入段嵌入外腔体101的壁内，第二放电段设置在外腔体101的内壁上并延伸至挤出口1011处。如此设置中心电极3和内嵌电极4便于将中心电极3和内嵌电极4分别固定在中柱102和外腔体101上，便于实现中心电极3和内嵌电极4的导电与放电，即使中心电极3的第一嵌入段和内嵌电极4的第二嵌入段分别与连接高频电源5的导线连接，中心电极3的第一放电段和内嵌电极4的第二放电段放出脉冲电流。其中，第一嵌入段位于中柱102的轴线处，中心电极3和中柱102之间可以为一体化构成。其中，第一放电段和第二放电段的间距在挤出口1011处达到最小，即放电区的放电半径由上至挤出口1011处减小，温度相应地增大，便于使陶瓷粉末在温度较低的区域进行预烧结，在温度高的区域完全熔融。

其中，中心电极3和内嵌电极4的结构有多种，举例来说，作为一种实施方式：如附图1及附图2-3所示，第一放电段呈柱状体结构，且下端设置成弧形；多个第二放电段的壁配合构成与第一放电段相适配的结构。此种结构的中心电极3和内嵌电极4容易设置，能够满足陶瓷粉末在放电区进行预烧结和完全熔融的过程。此时，多个第二放电段的壁配合构成结构的内轮廓与第一放电段的外轮廓结构相一致，只是大小不同。其中，第一放电段和第二放电段之间的间距大小由上至下先保持不变，以形成放电均匀区；在中心电极3的弧形处，第一放电段与第二放电段之间的间距逐渐变小，以形成放电密集区。

作为另一种实施方式：如附图2-1所示，第一放电段呈柱状体结构，且下端设置成锥形；多个第二放电段的壁配合构成与第一放电段相适配的结构。此种结构的中心电极3和内嵌电极4容易设置，能够满足陶瓷粉末在放电区进行预烧结和完全熔融的过程，且下端设置呈锥形体结构的中心电极3容易放电。此时，多个第二放电段的壁配合构成结构的内轮廓与第一放电段的外轮廓结构相一致，只是大小不同。其中，第一放电段和第二放电段之间的间距大小由上至下先保持不变，以形成放电均匀区；在中心电极3下端的锥形体处，第一放电段与第二放电段之间的间距逐渐变小，以形成放电密集区。

为了进一步地扩大放电半径小的放电密集区，保证由挤出口1011牵引出的陶瓷熔融体能够充分熔融，可以对上述两种实施例提供的中心电极3的结构进行改进。具体地，中心电极3还包括与第一放电段的下端连接的插入体，插入体穿入挤出口1011，并与挤出口1011之间形成环形间隙，参见附图2-2，陶瓷熔融体可以在牵引件7的作用下由环形间隙牵引出。

如附图1所示，压力件6包括多个压力活塞601和环形多孔压头602；环形多孔压头602设置在外腔体101和中柱102之间的环形空间内，用于下压放置于环形空间内的陶瓷粉末；多个压力活塞601的下端与环形多孔压头602的上端相抵。通过压力活塞601给予环形多孔压头602压力作用，环形多孔压头602挤压陶瓷粉末，使陶瓷粉末内的气体由环形多孔压头602的孔隙挤出，以使放电腔体1内的陶瓷粉末处于近真空的状态，便于得到致密化的陶瓷体。其中，环形多孔压头602为与中柱102的外壁和外腔体101的内壁之间相配合的环形结构的多孔材料，以便于在压力活塞601挤压环形多孔压头602时，陶瓷粉末均可以受到向下的压力。为了便于压力活塞601能够对环形多孔压头602的不同位置施力，优选压力活塞601的数目为四个，且均匀地穿过固定装置2的顶板201。

其中，环形多孔压头602的材料可以为石墨、氮化钛等导电材料，也可为氧化锆、氧化铝、石英等等不导电材料，且具有耐高温、热胀系数小、低导热系数、机械强度高等特点。

本发明实施例提供的基于放电等离子的定向凝固陶瓷烧结装置还包括工作电源和传动件；牵引件7、成型器9、传动件均与工作电源电连接；传动件与压力活塞601连接，以驱动压力活塞601施压。设置工作电源为牵引件7、成型器9、传动件提供电能，以使牵引件7、成型器9、传动件相互配合工作。传动件可为压力活塞601提供动力，以驱动压力活塞601对环形多孔压头602上端的不同位置处施力。其中，传动件可以为液压传动装置或者配有电机的螺杆。

在本发明实施例中，牵引件7为旋转牵引杆，其顶部可以为螺杆结构，以便于将陶瓷熔融体牵引出，通过步进电机控制螺杆旋转伸缩。冷却器8的冷却方式主要以水冷为主，在冷却器8里通入循环的液态水，陶瓷熔融体经过冷却器8间接给水加热，自身冷却为固态。成型器9可以为轧辊、注射成型模具等，根据不同形状及不同尺寸的轧辊或者模具可以得到具有不同结构的陶瓷体，例如可以利用轧辊挤出线形、片形结构的陶瓷体。

第二方面，本发明实施例提供了利用上述装置进行基于放电等离子的定向凝固烧结陶瓷的方法，该方法包括：

将配制好的陶瓷粉末装入外腔体1与中柱102之间的环形空间内，采用压力件6对陶瓷粉末施压并压实；

启动高频电源5，中心电极3和多个内嵌电极4释放脉冲电流，使陶瓷粉末活化，同时中心电极3和内嵌电极4之间形成高温热力场，对陶瓷粉末加热；

与此同时，采用压力件6对陶瓷粉末继续加压，待陶瓷粉末熔融后，采用牵引件7并配合压力件6的推力将陶瓷熔融体缓慢牵引至冷却器8定向凝固冷却，然后将定向凝固冷却后的陶瓷熔融体牵引至启动后的成型器9，压制成型。

该装置基于放电等离子的定向凝固烧结陶瓷的方法简单，能够高效化、连续化地一次性烧结得到具有微晶组织、致密化的不同结构的陶瓷体，可大规模地推广使用。

具体地，可将预先配制好的陶瓷粉末或者陶瓷与其他材料的复合材料粉末置于放电腔体1内，然后通过工作电源及传动件使压力件6的多个压力活塞601对环形多孔压头602施力，以使环形多孔压头602给予陶瓷粉末向下的压力，陶瓷粉末间隙内的空气由环形多孔压头602的孔隙挤出，陶瓷粉末处于近真空状态，以便于后期陶瓷致密化烧结。

启动高频电源5，设置在中柱102上的中心电极3以及设置在外腔体101上的内嵌电极4放出脉冲电流，且当中心电极3的第一放电段和内嵌电极4的第二放电段之间的间距由上至挤出口1011处减小时，放电腔体1的内腔上部分的放电半径大，下部分的放电半径小，这使中心电极3和内嵌电极4之间形成的高温热力场的温度由上至下增大，以使陶瓷粉末经过预烧结后再完全熔融。在高频电源5工作的过程中，压力件6的多个压力活塞601一直对环形多孔压头602施力，可根据放置在外腔体101下端的测温口1012处的热电偶反馈的温度大小来调整压力活塞601对环形多孔压头602的施力大小。

随后采用旋转牵引杆并配合压力件6的推力将陶瓷熔融体牵引至以水冷为主的冷却器8内进行定向凝固冷却，得到陶瓷凝固体，进一步地采用旋转牵引杆将陶瓷凝固体牵引至轧辊进行压制成型为多个不同结构的陶瓷体。

其中，高频电源5的频率为5-200Hz，电流为2500-5000A，例如频率可以为5Hz、35Hz、50Hz、80Hz、100Hz、180Hz、200Hz等，电流可以为2500A、3000A、3500A、4000A、4500A、5000A等。具有上述频率和电流的高频电源5能够使中心电极3和内嵌电极4放出脉冲电流，以使陶瓷粉末活化，而且使外腔体101和中柱102之间形成高温热力电场。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。