电发热纤维薄膜及其制备方法与应用与流程

本发明涉及发热材料领域，尤其涉及一种电发热纤维薄膜及其制备方法与应用，该电发热纤维薄膜可应用于服装、包装箱或建筑材料领域。

背景技术：

石墨作为生产石墨烯的原材料，在我国储能十分丰富而且价格经济低廉。从生产角度看，我国在生产石墨烯方面具有独特的优势。它作为一种性能十分优异的材料，在光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等新材料方面都具有广阔的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。尤其是在导热方面，石墨烯具有非常好的热传导性能。纯粹无杂质单层石墨烯的导热系数高达5300w/mk，是目前为止导热系数最高的碳材料。随着批量化生产以及大尺寸等难题的逐步突破，石墨烯的产业化应用步伐正在加快。因此，在石墨烯的应用日趋成熟的今天，生产厂家如何利用石墨烯优良的导电导热性，制备出具有良好发热功能的发热材料的制作工艺还有待改善，当然亦可以根据该发热材料开发制备出电发热织物等产品。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种具有良好发热功能的电发热纤维薄膜的制备方法，将石墨烯纳米颗粒通过磁控溅射均匀的喷涂在丙纶纤维薄膜上，并利用聚乙烯热熔冷却的方式将石墨烯纳米颗牢固的固定在丙纶纤维薄膜上形成，再通过外接电源实现电发热功能，使其具有良好的发热功能。

为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种电发热纤维薄膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤s1：将粘合剂涂布在丙纶纤维薄膜上，形成覆盖有粘合剂的复合丙纶纤维薄膜；

步骤s2：将石墨烯纳米颗粒涂布在覆盖有粘合剂的复合丙纶纤维薄膜上，形成覆盖有粘合剂和石墨烯纳米颗粒的复合丙纶纤维薄膜；

步骤s3：将覆盖有粘合剂和石墨烯纳米颗粒的复合丙纶纤维薄膜安装发热导线，制备成电发热纤维薄膜，所述电发热纤维薄膜电连接有电源。

相较于现有技术本发明具有如下有益效果：本发明采用丙纶纤维薄膜作为基片，石墨烯纳米颗粒通过粘合剂固定连接于丙纶纤维薄膜。该覆盖有石墨烯纳米颗粒的丙纶纤维薄膜安装有发热导线制备成电发热纤维薄膜，电源通过发热导线给提供电发热纤维薄膜提供工作电压，并利用石墨烯优良的导电导热性，实现电发热纤维薄膜的发热功能。并且电发热纤维薄膜柔性良好，容易弯折，易于实现工业化生产。

优选的：步骤s1中采用磁控溅射设备将粘合剂喷涂在丙纶纤维薄膜上，具体包括以下步骤：

步骤s11：将粉末状的粘合剂制作成适用于磁控溅射设备溅射用的靶材；

步骤s12：通过磁控溅射设备将制作成靶材的粘合剂粉末均匀溅射到所述丙纶纤维薄膜上，并沉积于丙纶纤维薄膜，形成所述覆盖有粘合剂的复合丙纶纤维薄膜。

优选的：所述粉末状的粘合剂制成的靶材的尺寸为直径50mm，厚度4mm；所述丙纶纤维薄膜的厚度为80-120微米，所述步骤s12中磁控溅射设备工作时的设置参数为：真空室的高纯度氩气≥99.99％，靶材与丙纶纤维薄膜的溅射距离100-120mm，本底真空度为6.6×10-4pa，工作气压为0.8pa，溅射时丙纶纤维薄膜的控制温度为20-30℃，磁控溅射的控制功率为70-80w，溅射沉积的时间为1-1.5小时。

优选的：所述粘合剂为丁苯胶、聚氨酯或聚乙烯。

优选的：步骤s2中亦采用磁控溅射设备将石墨烯纳米颗粒喷涂在所述覆盖有粘合剂的复合丙纶纤维薄膜上，具体包括以下步骤：

步骤s21：将石墨烯纳米颗粒制作成适用于磁控溅射设备溅射用的靶材；

步骤s22：通过磁控溅射设备将制作成靶材的石墨烯纳米颗粒均匀溅射到所述覆盖有粘合剂的复合丙纶纤维薄膜上，形成所述覆盖有粘合剂和石墨烯纳米颗粒的复合丙纶纤维薄膜；

步骤s23：将所述覆盖有粘合剂和石墨烯纳米颗粒的复合丙纶纤维薄膜进行加热，熔融所述粉末状的粘合剂形成液化的粘合剂，待液化的粘合剂冷却至室温后形成凝固状，凝固的粘合剂将石墨烯纳米颗粒牢牢的粘合于丙纶纤维薄膜上。

优选的：所述石墨烯纳米颗粒制成的靶材的尺寸为直径50mm，厚度4mm；所述步骤s22中磁控溅射设备工作时的设置参数为：真空室的高纯度氩气≥99.99％，靶材与丙纶纤维薄膜的溅射距离100-110mm，本底真空度为6.6×10-4pa，工作气压为0.8pa，溅射时丙纶纤维薄膜的控制温度为30-50℃，磁控溅射的控制功率为90-110w，溅射沉积的时间为1-1.2小时。

优选的：所述步骤s23中的加热温度为110-120℃，所述液化的粘合剂冷却至室温的时间为15-25分钟。

优选的：步骤s3中所述发热导线分别布设于所述覆盖有粘合剂和石墨烯纳米颗粒的复合丙纶纤维薄膜的相对两侧，并通过导电胶固定连接，制备成所述电发热纤维薄膜；两发热导线分别连接于所述电源的正极与负极。

优选的：所述电源与电发热纤维薄膜之间设有变压器。

优选的：所述导电胶采用为导电铜胶、导电银胶或导电金胶。

本发明还提供了一种电发热纤维薄膜，采用上述所述的电发热纤维薄膜的制备方法制备，所述电发热纤维薄膜包括基片、通过粘合剂固定于基片上的石墨烯纳米颗粒，所述电发热纤维薄膜的相对两侧分别设有发热导线，并电连接有电源。

优选的：所述电源与电发热纤维薄膜之间设有变压器。

优选的：所述发热导线通过导电胶固定连接于覆盖有石墨烯纳米颗粒的基片。

本发明提供了电发热纤维薄膜在服装中的应用，采用上述所述的电发热纤维薄膜。

优选的：所述电发热纤维薄膜的厚度为80-90微米。

优选的：所述电源可拆卸的连接于电发热纤维薄膜。

优选的：所述电源提供的最高电压低于人体安全电压。

优选的：所述电源与电发热纤维薄膜之间设有变压器，所述变压器设有高、中、低电压调节档位。

本发明另提供了电发热纤维薄膜在寒冷气候下商品运输过程中包装箱的应用，采用上述所述的电发热纤维薄膜。

本发明还提供了电发热纤维薄膜在建筑材料中的应用，采用上述所述的电发热纤维薄膜。

附图说明

图1为本发明电发热纤维薄膜的结构示意图；

图2为本发明电发热纤维薄膜的制备方法的流程框图。

图中：1-基片、2-石墨烯纳米颗粒、3-粘合剂、4-发热导线、5-电源、6-导电胶、7-变压器。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作详细的说明，而非对本发明的保护范围限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参阅图1，本实施例中提供了一种电发热纤维薄膜，包括基片1、通过粘合剂3固定于基片1上的石墨烯纳米颗粒2。基片1采用为丙纶纤维薄膜。粘合剂3采用为聚乙烯，粘合剂1可以将石墨烯纳米颗粒2固定于丙纶纤维薄膜的表面。所述电发热纤维薄膜的相对两侧分别设有发热导线4，电发热纤维薄膜电连接有电源5。两发热导线4分别连接于电源正极和负极上。该电源5采用为干电池、充电电池或市电电源。所述发热导线4通过导电胶6固定连接于覆盖有石墨烯纳米颗粒2的基片1。导电胶6采用为导电铜胶，当然在其他实施方式中亦可以采用导电银胶或导电金胶。所述电源与电发热纤维薄膜之间设有变压器7。变压器7可调节电源5提供给电发热纤维薄膜的工作电压，以实现相应的发热温度。本发明采用丙纶纤维薄膜作为基片，石墨烯纳米颗粒通过粘合剂固定连接于丙纶纤维薄膜。该覆盖有石墨烯纳米颗粒的丙纶纤维薄膜安装有发热导线制备成电发热纤维薄膜，电源通过发热导线给提供电发热纤维薄膜提供工作电压，并利用石墨烯优良的导电导热性，实现电发热纤维薄膜的发热功能。并且电发热纤维薄膜柔性良好，容易弯折，易于实现工业化生产。该电发热纤维薄膜可应用于服装、包装箱或建筑材料等领域。

参阅图2，本发明还提供了一种用于制备上述电发热纤维薄膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤s1：将粘合剂涂布在丙纶纤维薄膜上，形成覆盖有粘合剂的复合丙纶纤维薄膜；

步骤s2：将石墨烯纳米颗粒涂布在覆盖有粘合剂的复合丙纶纤维薄膜上，形成覆盖有粘合剂和石墨烯纳米颗粒的复合丙纶纤维薄膜；

步骤s3：将覆盖有粘合剂和石墨烯纳米颗粒的复合丙纶纤维薄膜安装发热导线，制备成电发热纤维薄膜，所述电发热纤维薄膜电连接有电源。

本实施例步骤s1中，采用磁控溅射设备将粘合剂喷涂在丙纶纤维薄膜上，具体包括以下步骤：

步骤s11：将粉末状的粘合剂制作成适用于磁控溅射设备溅射用的靶材；

步骤s12：通过磁控溅射设备将制作成靶材的粘合剂粉末均匀溅射到所述丙纶纤维薄膜上，并沉积于丙纶纤维薄膜，形成所述覆盖有粘合剂的复合丙纶纤维薄膜。

磁控溅射技术是物理气相沉积的一种。该技术可以应用于制备金属、半导体、绝缘体等多种薄膜材料，且具有溅射速度快，基片温度变化小，镀层损伤小，靶材和基材结合牢固，镀膜纯度高而致密，可以在大面积基片上获得厚度均匀的薄膜，可以通过调节参数来控制镀层厚度，相比于其它工艺更容易实现大规模工业化等优点。上世纪70年代发展起来的磁控溅射改进技术工艺实现了速度快、温度低、损伤小等进步。磁控溅射设备可选用为高真空多功能磁控溅射设备。

粘合剂采用为聚乙烯，聚乙烯是一种柔韧，密度小，无毒的热塑性树脂。聚乙烯是以乙烯单体聚合而成的聚合物，产品发展至今已有60年左右历史，全球聚乙烯产量居五大泛用树脂之首。熔点范围为100-130℃，耐低温性能优良。当然在其他实施方式中，粘合剂亦可以采用为丁苯胶或聚氨酯。

本实施例中，所述粉末状的粘合剂制成的靶材的尺寸为直径50mm，厚度4mm。所述丙纶纤维薄膜的厚度为80-120微米。所述步骤s12中磁控溅射设备工作时的设置参数为：真空室的高纯度氩气≥99.99％，靶材与丙纶纤维薄膜的溅射距离100-120mm，本底真空度为6.6×10-4pa，工作气压为0.8pa，溅射时丙纶纤维薄膜的控制温度为20-30℃，磁控溅射的控制功率为70-80w，溅射沉积的时间为1-1.5小时。通过上述步骤s12中磁控溅射设备工作时的设置参数可以得到聚乙烯薄膜的厚度为165-180nm。该电发热纤维薄膜应用于不同领域时，可以通过调节磁控溅射设备工作时的参数，精确调控聚乙烯薄膜的厚度。

本实施例中，步骤s2中亦采用磁控溅射设备将石墨烯纳米颗粒喷涂在所述覆盖有粘合剂的复合丙纶纤维薄膜上，具体包括以下步骤：

步骤s21：将石墨烯纳米颗粒制作成适用于磁控溅射设备溅射用的靶材；

步骤s22：通过磁控溅射设备将制作成靶材的石墨烯纳米颗粒均匀溅射到所述覆盖有粘合剂的复合丙纶纤维薄膜上，形成所述覆盖有粘合剂和石墨烯纳米颗粒的复合丙纶纤维薄膜；

步骤s23：将所述覆盖有粘合剂和石墨烯纳米颗粒的复合丙纶纤维薄膜进行加热，熔融所述粉末状的粘合剂形成液化的粘合剂，待液化的粘合剂冷却至室温后形成凝固状，凝固的粘合剂将石墨烯纳米颗粒牢牢的粘合于丙纶纤维薄膜上。

本实施例中，所述石墨烯纳米颗粒制成的靶材的尺寸为直径50mm，厚度4mm。所述步骤s22中磁控溅射设备工作时的设置参数为：真空室的高纯度氩气≥99.99％，靶材与丙纶纤维薄膜的溅射距离100-110mm，本底真空度为6.6×10-4pa，工作气压为0.8pa，溅射时丙纶纤维薄膜的控制温度为30-50℃，磁控溅射的控制功率为90-110w，溅射沉积的时间为1-1.2小时。通过上述步骤s22中磁控溅射设备工作时的设置参数可以得到石墨烯纳米颗粒薄膜的厚度为185-205nm。该电发热纤维薄膜应用于不同领域时，可以通过调节磁控溅射设备工作时的参数，精确调控石墨烯纳米颗粒薄膜的厚度。

本实施例中，所述步骤s23中的加热温度为110-120℃，所述液化的粘合剂冷却至室温的时间为15-25分钟。通过粘合剂热熔冷却的方式将石墨烯纳米颗粒牢牢的固定于丙纶纤维薄膜上。

本实施例中，步骤s3中所述发热导线布设于所述覆盖有粘合剂和石墨烯纳米颗粒的复合丙纶纤维薄膜的两侧，并通过导电胶固定连接，制备成所述电发热纤维薄膜。两发热导线分别连接于所述电源的正极与负极。所述导电胶采用为导电铜胶、导电银胶或导电金胶。所述电源与电发热纤维薄膜之间设有变压器。变压器可调节电源提供给电发热纤维薄膜的工作电压，以实现电发热纤维薄膜相应的发热温度。所述变压器设有高、中、低电压调节档位，电发热纤维薄膜的发热温度分别为50-70℃,30-50℃,10-30℃。

需要说明的是：电发热纤维薄膜的厚度与发热温度并无直接关系,电发热纤维薄膜的厚度主要是与实际应用领域有关,例如：用在建筑材料领域的电发热纤维薄膜要求要厚且坚韧；用在服装领域的电发热纤维薄膜要求较薄,可以保证穿着舒适性。

实施例一

电发热纤维薄膜采用高真空多功能磁控溅射设备进行制备。先采用聚乙烯粉末制作成靶材，直径50mm，厚度4mm。采用丙纶纤维薄膜作为基片，丙纶纤维薄膜的厚度为80微米。步骤s12中磁控溅射设备工作时的设置参数为：真空室为高纯度氩气(≥99.99％)，基片与靶材的溅射距离100mm，本底真空度为6.6×10-4pa，工作气压为0.8pa。溅射时丙纶纤维薄膜的控制温度为20℃，磁控溅射的功率控制为70w，溅射沉积的时间为1小时。形成覆盖有聚乙烯的复合丙纶纤维薄膜，聚乙烯薄膜的厚度为173nm。

再采用石墨烯纳米颗粒制作成靶材，直径50mm，厚度4mm。覆盖有聚乙烯的丙纶纤维薄膜作为基片。步骤s22中磁控溅射设备工作时的设置参数为：真空室的高纯度氩气≥99.99％，靶材与丙纶纤维薄膜的溅射距离100mm，本底真空度为6.6×10-4pa，工作气压为0.8pa，溅射时丙纶纤维薄膜的控制温度为30℃，磁控溅射的控制功率为90w，溅射沉积的时间为1小时。形成覆盖有聚乙烯和石墨烯纳米颗粒的复合丙纶纤维薄膜，石墨烯纳米颗粒薄膜的厚度为200nm。

然后，将覆盖有粘合剂和石墨烯纳米颗粒的复合丙纶纤维薄膜进行加热，加热温度为110℃，液化的粘合剂冷却至室温的时间为15分钟。冷却后凝固的粘合剂将石墨烯纳米颗粒牢牢的固定于丙纶纤维薄膜上。

最后，发热导线布设于覆盖有粘合剂和石墨烯纳米颗粒的复合丙纶纤维薄膜的两侧，并通过导电胶固定连接，制备成所述电发热纤维薄膜。电发热纤维薄膜连接于电源，两发热导线分别连接于电源的正极与负极。电发热纤维薄膜与电源之间设有变压器。

实施例二

电发热纤维薄膜采用高真空多功能磁控溅射设备进行制备。先采用聚乙烯粉末制作成靶材，直径50mm，厚度4mm。采用丙纶纤维薄膜作为基片，丙纶纤维薄膜的厚度为120微米。步骤s12中磁控溅射设备工作时的设置参数为：真空室为高纯度氩气(≥99.99％)，基片与靶材的溅射距离120mm，本底真空度为6.6×10-4pa，工作气压为0.8pa。溅射时丙纶纤维薄膜的控制温度为20℃，磁控溅射的功率控制为80w，溅射沉积的时间为1.5小时。形成覆盖有聚乙烯的复合丙纶纤维薄膜，聚乙烯薄膜的厚度为180nm。

再采用石墨烯纳米颗粒制作成靶材，直径50mm，厚度4mm。覆盖有聚乙烯的丙纶纤维薄膜作为基片。步骤s22中磁控溅射设备工作时的设置参数为：真空室的高纯度氩气≥99.99％，靶材与丙纶纤维薄膜的溅射距离110mm，本底真空度为6.6×10-4pa，工作气压为0.8pa，溅射时丙纶纤维薄膜的控制温度为50℃，磁控溅射的控制功率为110w，溅射沉积的时间为1.2小时。形成覆盖有聚乙烯和石墨烯纳米颗粒的复合丙纶纤维薄膜，石墨烯纳米颗粒薄膜的厚度为205nm。

然后，将覆盖有粘合剂和石墨烯纳米颗粒的复合丙纶纤维薄膜进行加热，加热温度为120℃，液化的粘合剂冷却至室温的时间为25分钟。冷却后凝固的粘合剂将石墨烯纳米颗粒牢牢的固定于丙纶纤维薄膜上。

最后，发热导线布设于覆盖有粘合剂和石墨烯纳米颗粒的复合丙纶纤维薄膜的两侧，并通过导电胶固定连接，制备成所述电发热纤维薄膜。电发热纤维薄膜连接于电源，两发热导线分别连接于电源的正极与负极。电发热纤维薄膜与电源之间设有变压器。

应用示例一

电发热纤维薄膜应用于服装时，电发热纤维薄膜的厚度为80-90微米，可以保证穿着舒适性。电源可拆卸的连接于电发热纤维薄膜，有利于脱下衣服时将电源进行充电。所述电源提供的最高电压低于人体安全电压，可以保证穿戴时的安全性。所述电源与电发热纤维薄膜之间设有变压器，所述变压器设有高、中、低电压调节档位。变压器设为高电压调节档位时，发热温度为50-70℃；变压器设为中电压调节档位时，发热温度为30-50℃；变压器设为低电压调节档位时，发热温度为10-30℃。

应用示例二

电发热纤维薄膜应用于寒冷气候下商品运输过程中的包装箱时，电发热纤维薄膜的厚度为100-110微米，可以保证运输时包装箱的牢固性，亦能够实现发热的充分性和保温功能；亦可以防止商品在冬季运输过程中不被冻坏。

应用示例三

电发热纤维薄膜应用于建筑材料时，电发热纤维薄膜的厚度为110-120微米，可以保证其强度，亦能够增加电发热纤维薄膜的使用寿命；有利于建筑物在冬天时通过电发热纤维薄膜使得建筑物内的温度升高,同时实现保温功能。

以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。