本发明属于微波真空电子器件技术领域，具体涉及一种用于行波管蒙耐尔环的高频能量吸收涂层及其制备工艺，主要为用于行波管用蒙耐尔环的铁磁性吸收涂层的组成及其膏剂配置、涂覆、烧结工艺。
背景技术
随着电子技术的发展，对电子器件的高频化及抗电磁干扰的要求日益突出。铁硅铝是一种低损耗和相对高饱和度的材料，有很高的初始导磁率和最大导磁率,具有良好的高频磁性能以及良好的温度稳定性、低成本等特点。在行波管制造技术领域，通过将不同比例配制的铁硅铝粉，在一定温度下进行烧结，使形成的铁硅铝合金固定于行波管零部件上，可用作铁磁性微波吸收涂层，起到高频吸收、展宽频带、抑制振荡等作用。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种用于行波管蒙耐尔环的高频能量吸收涂层，由中间层和吸收层两部分组成，能够保证吸收的稳定性和涂层的牢固性，具有良好的高频磁性能及温度稳定性等特点，具有很高的吸收属性。
本发明的另一目的在于提供一种用于行波管蒙耐尔环的高频能量吸收涂层的制备工艺，主要涉及其配制、涂覆和烧结工艺。
本发明具体技术方案如下：
一种用于行波管蒙耐尔环的高频能量吸收涂层，所述高频能量吸收涂层由中间层和吸收层两部分组成。所述中间层由中间层膏剂经过涂覆、烧结而成；所述吸收层由吸收层膏剂经过涂覆、烧结而成。
所述中间层膏剂由中间层粉料和硝棉溶液制成，中间层粉料与硝棉溶液的体积比为：中间层粉料：硝棉溶液＝1：2；所述中间层粉料由质量比为1:1的羰基铁粉和镍粉组成；
所述吸收层膏剂由吸收层粉料和硝棉溶液制成，吸收层粉料与硝棉溶液的体积比为：粉料：硝棉溶液＝2：3；所述吸收层粉料由以下重量百分比原料组成：62％～68％的铁硅铝粉和32％～38％的羰基铁粉。
进一步的，所述羰基铁粉颗粒度为3～5μm；
所述羰基铁粉化学组成成分质量比为：0.8％～1.2％c、0.7％～1.0％n、0.8％～1.2％o、96.6％～97.7％fe。
所述镍粉颗粒度3～5μm；
所述镍粉化学组成成分质量比为：99.7％～99.9％ni、0.07％～0.15％c、0.01％～0.1％fe、0.05％～0.11％co、0.01％～0.03％si。
进一步的，所述铁硅铝粉颗粒度为38～45μm；
进一步的，所述铁硅铝粉化学组成成分质量比为：5.0％～6.3％al、9.2％～10.7％si、余量为fe。
一种用于行波管蒙耐尔环的高频能量吸收涂层的制备工艺，包括以下步骤：
1)、中间层粉料配制；
2)、吸收层粉料配制；
3)、中间层膏剂配制；
4)、吸收层膏剂配制；
5)、中间层膏剂涂覆；
6)、吸收层膏剂涂覆；
7)、湿氢烧结。
进一步的，步骤1)所述中间层粉料配制具体为：将羰基铁粉和镍粉按照重量比1:1的比例称量，混匀待用。
步骤2)所述吸收层粉料配制具体为：按铁硅铝粉62％～68％、羰基铁粉32％～38％的重量百分比比例分别称取铁硅铝粉和羰基铁粉，混匀，待用。
步骤3)所述中间层膏剂配制具体为：按照中间层粉料和硝棉溶液体积比1：2将两者混合，得中间层膏剂。
步骤4)所述吸收层膏剂配制具体为：按照吸收层粉料和硝棉溶液体积比2:3将两者混合，得吸收层膏剂。
进一步的，上述中间层膏剂和吸收层膏剂随配随用，不可贮存。
步骤5)所述中间层膏剂涂覆具体为：
将蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环，用涂膏笔将中间层膏剂搅拌均匀，然后蘸满膏剂，调好笔型，按工艺要求在蒙耐尔环内表面均匀涂覆中间层膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入60～80℃的烘箱中烘干10～15min，按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此重复涂覆2～3次，并最终涂层厚度控制在0.03～0.05mm，最后将蒙耐尔环放入100℃的烘箱中烘干15min，即可。
步骤6)所述吸收层膏剂涂覆具体为：
将步骤5)涂覆中间层膏剂后的蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环，用涂膏笔将吸收层膏剂搅拌均匀，然后蘸满膏剂，调好笔型，按工艺要求在蒙乃尔环内表面均匀涂覆膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入60～80℃的烘箱中烘干10～15min，再按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此重复涂覆4～6遍，直至涂层厚度几乎与蒙耐尔环内牙平齐，称重并控制涂层净重为0.20～0.25g，最后将蒙耐尔环放入100℃的烘箱中烘干30min，即可。
步骤7)所述湿氢烧结具体为：
a)将涂好的蒙耐尔环放入炉内陶瓷垫片上，降下钟罩，锁紧压紧装置；
b)打开氮气进气阀，往炉内通入氮气，10分钟后转换成氢气，通氢气10分钟后进行氢气试纯，待符合要求即可点火烧氢；
c)在温控器上设定待运行的温度曲线；
d)设定好温度曲线后，接通加热电源，启动程序运行；要求：湿氢气氛，露点+15℃～+30℃；烧结温度1020±20℃、保温70～90min，氢气流量控制在0.3～0.5l/min。
进一步的，步骤c所述在温控器上设定待运行的温度曲线为：常温下在5min内升至240℃，然后，在18min内升至440℃，然后再15min内升至990℃，并在990℃保温5min，然后8min内升至1020±20℃并保温70～90min，然后在30min降至300℃。
在湿氢气氛中烧结时，含铁硅铝的高频能量吸收涂层在高温下首先生成氧化物al2o3，然后生成sio2。如果在混合料颗粒表面具有氧化铁，则烧结时会被还原。
烧结前绝缘膜为粘结剂硝棉，烧结后的绝缘膜是铁硅铝合金中含有的铝部分氧化，在合金粉末颗粒表面上形成al2o3。
烧结后的铁硅铝铁磁性微波吸收涂层是合金型异相材料——金属介电体。铝减少的铁硅铝合金作为微波射线吸收相；气孔和al2o3均为工作的绝缘相。在涂层中加入羰基铁粉主要是为了保证其强度，在蒙乃尔环与铁硅铝吸收涂层间加涂一层中间过渡层，可显度增强铁硅铝吸收涂层与蒙乃尔环间的结合牢固度。
本发明控制中间层和吸收层原料的用量比，控制膏剂涂覆、烧结等工艺参数，使烧结后的吸收涂层与蒙乃尔环结合很牢固，具有高温下性能稳定和吸收高频、抑制振荡的特点，非常适合用于微波真空器件作铁磁性微波吸收涂层。
与现有技术相比，本发明高温湿氢条件下烧结的铁硅铝吸收涂层能够保证吸收的稳定性和涂层的牢固性，具有良好的高频磁性能及温度稳定性等特点，具有很高的吸收属性。是一种用于铁磁性微波吸收的功能材料，非常适于作微波真空器件的抑制微波振荡的材料。中间层的作用：增强铁硅铝吸收涂层与蒙乃尔环间的结合牢固度。蒙乃尔合金又称镍合金，是一种以金属镍为基体添加铜、铁、锰等其他元素而成的合金，用镍粉和羰基铁粉组成中间过渡层，既能与蒙乃尔环牢固结合，又能与由羰基铁粉和铁硅铝粉组成的吸收层牢固结合。
具体实施方式
实施例1
一种用于行波管蒙耐尔环的高频能量吸收涂层的制备工艺，包括以下步骤：
1)、中间层粉料配制：分别从干燥瓶中称取0.5g羰基铁粉和0.5g镍粉，混匀；
2)、吸收层粉料配制：分别从干燥瓶中称取1.86g铁硅铝粉和1.14g羰基铁粉，混匀；
3)、中间层膏剂配制：将混匀的取0.5g羰基铁粉和0.5g镍粉倒入玻璃皿后加入0.8ml硝棉溶液，用涂膏笔搅拌混合均匀，待用。
4)、吸收层膏剂配制：将混匀后的1.86g铁硅铝粉和1.14g羰基铁粉，倒入玻璃皿后加入1.5ml硝棉溶液，用涂膏笔搅拌混合均匀，待用。
5)、中间层膏剂涂覆：取一只蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环并调好转速，用涂膏笔将中间层膏剂搅拌均匀，然后蘸满膏剂，调好笔型，按工艺要求在蒙乃尔环内表面均匀涂覆一层薄薄的膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入80℃的烘箱中烘干10min，接着再取另一只蒙乃尔环进行涂覆，依次涂完该批次10只蒙乃尔环后，再依先后顺序按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此重复涂覆2～3次，使涂层厚度平均值控制在(0.03～0.05)mm，最后将蒙耐尔环全部放入100℃的烘箱中烘干15min。
6)、吸收层膏剂涂覆：取一只已涂好中间膏剂的蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环，用涂膏笔将吸收层膏剂搅拌均匀，然后蘸满膏剂，调好笔型，按工艺要求在蒙乃尔环内表面均匀涂覆一层吸收膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入80℃的烘箱中烘干10min，接着再取另一只蒙乃尔环进行涂覆，依次涂完全部蒙乃尔环后，再依先后顺序按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此重复涂覆4～6遍，直至涂层厚度几乎与蒙耐尔环内牙平齐，称重并控制涂层重量为0.24g，最后将蒙耐尔环全部放入100℃的烘箱中烘干30min。
7)、湿氢烧结工序：
a)将涂好的蒙耐尔环放入炉内陶瓷垫片上，降下钟罩，锁紧压紧装置；
b)打开氮气进气阀，往炉内通入氮气，10分钟后转换成氢气，通氢气10分钟后进行氢气试纯，待符合要求即可点火烧氢；
c)在温控器上设定待运行的温度曲线：
常温下在5min内升至240℃，然后，在18min内升至440℃，然后再15min内升至990℃，并在990℃保温5min，然后8min内升至1000℃并保温80min，然后在30min降至300℃。
d)设定好温度曲线后，接通加热电源，启动程序运行。要求：湿氢气氛，露点+15℃；烧结温度1000℃、保温80min，氢气流量控制在0.3l/min。
实施例2
一种用于行波管蒙耐尔环的高频能量吸收涂层的制备工艺，包括以下步骤：
1)、中间层粉料配制：分别从干燥瓶中称取0.5g羰基铁粉和0.5g镍粉，混匀；
2)、吸收层粉料配制：分别从干燥瓶中称取1.95g铁硅铝粉和1.05g羰基铁粉，混匀；
3)、中间层膏剂配制：将混匀的取0.5g羰基铁粉和0.5g镍粉倒入玻璃皿后加入0.8ml硝棉溶液，用涂膏笔搅拌混合均匀，待用。
4)、吸收层膏剂配制：将混匀后的1.95g铁硅铝粉和1.05g羰基铁粉，倒入玻璃皿后加入1.5ml硝棉溶液，用涂膏笔搅拌混合均匀，待用。
5)、中间层膏剂涂覆：取一只蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环并调好转速，用涂膏笔将中间层膏剂搅拌均匀，然后蘸满膏剂，调好笔型，按工艺要求在蒙乃尔环内表面均匀涂覆一层薄薄的膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入80℃的烘箱中烘干10min，接着再取一只蒙乃尔环进行涂覆，依次涂完整个批次10只蒙乃尔环后，再依先后顺序按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此重复涂覆2～3次，并最终涂层厚度控制在0.03～0.05mm，最后将蒙耐尔环全部放入100℃的烘箱中烘干15min。
6)、吸收层膏剂涂覆：取一只已涂好中间膏剂的蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环，用涂膏笔将吸收层膏剂搅拌均匀，然后蘸满膏剂，调好笔型，按工艺要求在蒙乃尔环内表面均匀涂覆一层吸收膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入80℃的烘箱中烘干10min，接着再取一只蒙乃尔环进行涂覆，依次涂完全部蒙乃尔环后，再依先后顺序按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此重复涂覆4～6遍，直至涂层厚度几乎与蒙耐尔环内牙平齐，称重并控制涂层净重为0.22g，最后将蒙耐尔环全部放入100℃的烘箱中烘干30min。
7)、湿氢烧结工序：
a)将涂好的蒙耐尔环放入炉内陶瓷垫片上，降下钟罩，锁紧压紧装置；
b)打开氮气进气阀，往炉内通入氮气，10分钟后转换成氢气，通氢气10分钟后进行氢气试纯，待符合要求即可点火烧氢；
c)在温控器上设定待运行的温度曲线：
常温下在5min内升至240℃，然后，在18min内升至440℃，然后再15min内升至990℃，并在990℃保温5min，然后8min内升至1020℃并保温80min，然后在30min降至300℃。
d)设定好温度曲线后，接通加热电源，启动程序运行。要求：湿氢气氛，露点+20℃；烧结温度1020℃并保温80min，氢气流量控制在0.4l/min。
实施例3
一种用于行波管蒙耐尔环的高频能量吸收涂层的制备工艺，包括以下步骤：
1)、中间层粉料配制：分别从干燥瓶中称取0.5g羰基铁粉和0.5g镍粉，混匀；
2)、吸收层粉料配制：分别从干燥瓶中称取2.00g铁硅铝粉和1.00g羰基铁粉，混匀；
3)、中间层膏剂配制：将混匀的取0.5g羰基铁粉和0.5g镍粉倒入玻璃皿后加入0.8ml硝棉溶液，用涂膏笔搅拌混合均匀，待用。
4)、吸收层膏剂配制：将混匀后的1.95g铁硅铝粉和1.05g羰基铁粉，倒入玻璃皿后加入1.5ml硝棉溶液，用涂膏笔搅拌混合均匀，待用。
5)、中间层膏剂涂覆：取一只蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环并调好转速，用涂膏笔将中间层膏剂搅拌均匀，然后蘸满膏剂，调好笔型，按工艺要求在蒙乃尔环内表面均匀涂覆一层薄薄的膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入80℃的烘箱中烘干10min，接着再取另一只蒙乃尔环进行涂覆，依次涂完该批次10只蒙乃尔环后，再依先后顺序按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此重复涂覆2～3次，使涂层厚度平均值控制在0.03～0.05mm，最后将蒙耐尔环全部放入100℃的烘箱中烘干15min。
6)、吸收层膏剂涂覆：取一只已涂好中间膏剂的蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环，用涂膏笔将吸收层膏剂搅拌均匀，然后蘸满膏剂，调好笔型，按工艺要求在蒙乃尔环内表面均匀涂覆一层吸收膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入80℃的烘箱中烘干10min，接着再取另一只蒙乃尔环进行涂覆，依次涂完全部蒙乃尔环后，再依先后顺序按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此重复涂覆4～6遍，直至涂层厚度几乎与蒙耐尔环内牙平齐，称重并控制涂层重量为0.21g，最后将蒙耐尔环全部放入100℃的烘箱中烘干30min。
7)、湿氢烧结工序：
a)将涂好的蒙耐尔环放入炉内陶瓷垫片上，降下钟罩，锁紧压紧装置；
b)打开氮气进气阀，往炉内通入氮气，10分钟后转换成氢气，通氢气10分钟后进行氢气试纯，待符合要求即可点火烧氢；
c)在温控器上设定待运行的温度曲线：
常温下在5min内升至240℃，然后，在18min内升至440℃，然后再15min内升至990℃，并在990℃保温5min，然后8min内升至1040℃并保温70min，然后在30min降至300℃。
d)设定好温度曲线后，接通加热电源，启动程序运行。要求：湿氢气氛，露点+25℃；烧结温度1040℃并保温70min，氢气流量控制在0.5l/min。
实施例4
一种用于行波管蒙耐尔环的高频能量吸收涂层的制备工艺，包括以下步骤：
1)、中间层粉料配制：分别从干燥瓶中称取0.5g羰基铁粉和0.5g镍粉，混匀；
2)、吸收层粉料配制：分别从干燥瓶中称取1.95g铁硅铝粉和1.05g羰基铁粉，混匀；
3)、中间层膏剂配制：将混匀的取0.5g羰基铁粉和0.5g镍粉倒入玻璃皿后加入0.8ml硝棉溶液，用涂膏笔搅拌混合均匀，待用。
4)、吸收层膏剂配制：将混匀后的1.95g铁硅铝粉和1.05g羰基铁粉，倒入玻璃皿后加入1.5ml硝棉溶液，用涂膏笔搅拌混合均匀，待用。
5)、中间层膏剂涂覆：取一只蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环并调好转速，用涂膏笔将中间层膏剂搅拌均匀，然后蘸满膏剂，调好笔型，按工艺要求在蒙乃尔环内表面均匀涂覆一层薄薄的膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入80℃的烘箱中烘干10min，接着再取另一只蒙乃尔环进行涂覆，依次涂完该批次10只蒙乃尔环后，再依先后顺序按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此重复涂覆2～3次，使涂层厚度平均值控制在(0.03～0.05)mm，最后将蒙耐尔环全部放入100℃的烘箱中烘干15min。
6)、吸收层膏剂涂覆：取一只已涂好中间膏剂的蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环，用涂膏笔将吸收层膏剂搅拌均匀，然后蘸满膏剂，调好笔型，按工艺要求在蒙乃尔环内表面均匀涂覆一层吸收膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入80℃的烘箱中烘干10min，接着再取另一只蒙乃尔环进行涂覆，依次涂完全部蒙乃尔环后，再依先后顺序按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此重复涂覆4～6遍，直至涂层厚度几乎与蒙耐尔环内牙平齐，称重并控制涂层重量为0.22g，最后将蒙耐尔环全部放入100℃的烘箱中烘干30min。
7)、湿氢烧结工序：
a)将涂好的蒙耐尔环放入炉内陶瓷垫片上，降下钟罩，锁紧压紧装置；
b)打开氮气进气阀，往炉内通入氮气，10分钟后转换成氢气，通氢气10分钟后进行氢气试纯，待符合要求即可点火烧氢；
c)在温控器上设定待运行的温度曲线：
常温下在5min内升至240℃，然后，在18min内升至440℃，然后再15min内升至990℃，并在990℃保温5min，然后8min内升至1000℃并保温90min，然后在30min降至300℃。
d)设定好温度曲线后，接通加热电源，启动程序运行。要求：湿氢气氛，露点+18℃；烧结温度1000℃并保温90min，氢气流量控制在0.4l/min。
实施例5
一种用于行波管蒙耐尔环的高频能量吸收涂层的制备工艺，包括以下步骤：
1)、中间层粉料配制：分别从干燥瓶中称取0.5g羰基铁粉和0.5g镍粉，混匀；
2)、吸收层粉料配制：分别从干燥瓶中称取2.04g铁硅铝粉和0.96g羰基铁粉，混匀；
3)、中间层膏剂配制：将混匀的取0.5g羰基铁粉和0.5g镍粉倒入玻璃皿后加入0.8ml硝棉溶液，用涂膏笔搅拌混合均匀，待用。
4)、吸收层膏剂配制：将混匀后的1.95g铁硅铝粉和1.05g羰基铁粉，倒入玻璃皿后加入1.5ml硝棉溶液，用涂膏笔搅拌混合均匀，待用。
5)、中间层膏剂涂覆：取一只蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环并调好转速，用涂膏笔将中间层膏剂搅拌均匀，然后蘸满膏剂，调好笔型，按工艺要求在蒙乃尔环内表面均匀涂覆一层薄薄的膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入80℃的烘箱中烘干10min，接着再取另一只蒙乃尔环进行涂覆，依次涂完该批次10只蒙乃尔环后，再依先后顺序按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此重复涂覆2～3次，使涂层厚度平均值控制在(0.03～0.05)mm，最后将蒙耐尔环全部放入100℃的烘箱中烘干15min。
6)、吸收层膏剂涂覆：取一只已涂好中间膏剂的蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环，用涂膏笔将吸收层膏剂搅拌均匀，然后蘸满膏剂，调好笔型，按工艺要求在蒙乃尔环内表面均匀涂覆一层吸收膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入80℃的烘箱中烘干10min，接着再取另一只蒙乃尔环进行涂覆，依次涂完全部蒙乃尔环后，再依先后顺序按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此重复涂覆4～6遍，直至涂层厚度几乎与蒙耐尔环内牙平齐，称重并控制涂层重量为0.20g，最后将蒙耐尔环全部放入100℃的烘箱中烘干30min。
7)、湿氢烧结工序：
a)将涂好的蒙耐尔环放入炉内陶瓷垫片上，降下钟罩，锁紧压紧装置；
b)打开氮气进气阀，往炉内通入氮气，10分钟后转换成氢气，通氢气10分钟后进行氢气试纯，待符合要求即可点火烧氢；
c)在温控器上设定待运行的温度曲线：
常温下在5min内升至240℃，然后，在18min内升至440℃，然后再15min内升至990℃，并在990℃保温5min，然后8min内升至1010℃并保温80min，然后在30min降至300℃。
d)设定好温度曲线后，接通加热电源，启动程序运行。要求：湿氢气氛，露点+20℃；烧结温度1010℃并保温80min，氢气流量控制在0.4l/min。
上述实施例1－5所制备的用于行波管蒙耐尔环的高频能量吸收涂层的技术指标如表1：
表1实施例1－5所所制备的用于行波管蒙耐尔环的高频能量吸收涂层的技术指标
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
硝棉溶液是由净化处理过的弱棉与乙酸丁酯等按一定比例配制后经球磨混合而成。硝棉溶液的作用是粘结剂。