一种含CuCl的KCl晶体材料及其制备方法

专利名称：一种含CuCl的KCl晶体材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种含CuCl的KC1晶体材料及其制备方法，属于无机材料领域。
背景技术：
金属铜及其多种化合物在现代生产生活中起着重要作用。然而，纯的超细铜粉在空气中容易氧化变质，需要进行后续的保护处理。刘志杰等华东理工大学学报，1996， 22(3), 270采用表面磷化处理的方法可以使Cu纳米粒子的氧化温度提高到220°C，而使用Ag置换包裹的样品(含Ag 57.7%)在250°C左右发生氧化。何峰等金属学报，2000， 36(6), 659采用电解方法，将在单一设备中完成制粉过程和有机物的表面包覆，能够获得平均粒度为80 nm、表面有机包覆的抗氧化铜粉。然而，现有的方法均存在一定的应用局限，例如表面活性剂及磷化处理对铜粉'导电性影响较大，缓蚀剂及有机物包覆只适合于室温存储，化学镀银价格较高、实验条件苛刻。
与此同时，Cu+作为发光中心在各种荧光材料中得到了普遍应用。其中Cu+或者CuCl团簇在碱金属氯化物中的发光行为被广泛研究。Cu+掺杂碱金属卤化物成为光记录和储存材料的应用潜力更增添了对这一类材料的研究热情。与晶格掺杂的材料相比，CuCl微晶与碱金属氯化物形成的混合晶体同样具有很高的研究价值。
由于CuCl能够与碱金属氯化物形成可溶于水的配离子，因此我们利用溶析结晶方法，使用抗溶剂，从CuCl2—配离子溶液中溶析结晶制备了含CuCl的KC1晶体材料。

发明内容
本发明的目的在于提供一种含CuCl的KC1晶体材料及其制备方法，可以克服现有技术的缺点，本发明合成设备简单，操作方便，条件宽松，原料简单易得，成本低廉。本发明所得材料具有荧光性能。
本发明是利用溶析结晶方法从含有目标金属配离子和平衡阳离子的水溶液中析出被金属盐包裹的纳米粒子，或混合晶体材料。
本发明的目的是通过以下具体措施达到的
将目标金属离子的氯化物粉末溶于含有饱和S02的KC1溶液中，取出一定量的溶液在搅拌下倾入抗溶剂中，继续搅拌一段时间，抽滤，将产物烘干。本发明使用的目标金属离子为Cu+;使用的抗溶剂为乙醇、丙酮，或者两者的混合物； 使用的抗溶剂与水溶液体积比例为1:1 -20:1;目标金属氯化物CuCl与KC1的质量比为1:1 -1:100。
本发明制备的含CuCl的KC1晶体材料是一种Cu+掺杂的KC1晶体或包埋有CuCl纳米团 簇的KCI晶体，具有明显的缺陷荧光发射，在254-282 nm处出现激发峰，并在390-402 nm 和516-520nm处存在发射峰。所述材料可能成为一种潜在的发光材料并具有较大的应用价值。
具体实施方案 实施例1:
称取2.01g的CuCl粉末溶于50 mL含有饱和S02的4.0 mol/L的KC1溶液中。溶液中 CuCl与KC1的质量比为2:15。取出10 ml溶液在搅拌下倾入60 ml乙醇中搅拌30 min，抽滤。 产物在10(fC烘4小时。所得样品经原子吸收光谱分析，其中CuCl含量3.42。/。。其荧光光谱 显示在254.0和282.4 nm处出现激发峰，并在390.6和517.0nm处存在发射峰。
实施例2:
将实施例1中CuCl粉末用量减半，得到的溶液中CuCl与KC1的质量比为1:15，其余均 同实施例1。所得样品经原子吸收光谱分析，其中CuCl含量0.0567o/。。其荧光光谱显示在254.2 nm处出现激发峰，并在399.8和516.4 nm处存在发射峰。
实施例3:
将实施例2中CuCl粉末用量减半，得到的溶液中CuCl与KC1的质量比为1:30，其余均 同实施例2。所得样品经原子吸收光谱分析，其中CuCl含量0.0392%。其荧光光谱显示在253.9 nm处出现激发峰，并在400.6和519.8 nm处存在发射峰。 '
实施例4:
将实施例3中CuCl粉末用量减半，得到的溶液中CuCl与KC1的质量比为1:15，其余均 同实施例3。所得样品经原子吸收光谱分析，其中CuCl含量0.0223%。其荧光光谱显示在254.4 nm处出现激发峰，并在401.8和516.4 nm处存在发射峰。
权利要求
1.一种含CuCl的KCl晶体材料，其特征在于它是一种Cu+掺杂的KCl晶体或包埋有CuCl纳米团簇的KCl晶体，具有明显的缺陷荧光发射性能。
2. —种权利要求1所述的含CuCl的KC1晶体材料的制备方法，其特征在于它包括下述步骤将CuCl粉末溶于含有饱和S02的KCl水溶液中，取出一定量的溶液在搅拌下倾入一 定量的抗溶剂中，继续搅拌一段时间，抽滤，将产物烘干。
3. 根据权利要求2所述的一种含CuCl的KCl晶体材料的制备方法，其特征在于，使用的抗 溶剂为乙醇、丙酮，或者两者的混合物，使用的抗溶剂与水溶液体积比为1:1-20:1。
4. 根据权利要求2所述的一种含CuCl的KC1晶体材料的制备方法，其特征在于，使用的 CuCl与KC1的质量比为1:1 - 1:100。
全文摘要
本发明涉及一种含CuCl的KCl晶体材料，利用溶析结晶方法制备。所制备材料是一种Cu⁺掺杂的KCl晶体或包埋有CuCl纳米团簇的KCl晶体，具有明显的缺陷荧光发射性能，可能成为潜在的发光材料。本发明所用设备简单，合成条件温和，且原料易得，适易工业放大生产。
文档编号C30B29/12GK101665979SQ20091007050
公开日2010年3月10日 申请日期2009年9月21日 优先权日2009年9月21日
发明者侯晓旭, 绘 张, 袁忠勇 申请人:南开大学