专利名称：用于熔体提拉法生长晶体的调节气液温差的异形坩埚的制作方法
技术领域：
本发明涉及晶体生长领域的坩埚，特别涉及一种用于熔体提拉法生长晶体的调节
气液温差的异形坩埚。
背景技术：
钒酸盐晶体是近十年来迅速发展起来的具有重要价值的晶体材料。其中钒酸钇 (YV04)具有良好的机械和物理特性，拥有0. 4 m 5 m的透光范围和较大的双折射率，是 较理想的光学双折射晶体材料，在光通讯中的隔离器、环行器、光分束器和交叉波分复用器 等光无源器件中已得到广泛的应用。掺杂钒酸钇(如Nd:YV04、Nd:GdV04)晶体是性能优良 的激光晶体，LD泵浦的Nd:YV04、 Nd:GdV04晶体激光器及其倍频器广泛地应用于光学测量、 传感器、激光印刷、医药、高密度的光存储器及彩色显示器的光源等，在激光通讯和激光测 距方面更适合野外及恶劣环境条件下使用，具备军事实战意义。 早在六、七十年代，钒酸钇晶体就引起了学术界的关注，人们尝试用火焰法、水热 法、水平区熔法、悬浮区熔法、提拉法等多种手段生长稀土钒酸钇晶体，但未能获得足够尺 寸和较高光学质量的单晶。1992年美国宾州大学材料研究室S. Erdei等人用LHPG法生长 YV04单晶纤维获得成功。1993年，YV04、Nd: YV04晶体的Czochralski生长研究取得了突破 性的进展，目前Czochralski技术已成为钒酸盐系列晶体生长的主要技术手段。
在Czochralski提拉生长钒酸盐系列单晶过程中， 一般通过调节坩埚与感应圈的 相对位置及上方保温罩的设计获得所适当的温度梯度，但仅凭此，有时难以达到某些晶体 (如Nd:YV04)生长所需要的温度梯度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种结构简单、制造方便，能有效调节界面气液温差的用
于熔体提拉法生长晶体的调节气液温差的异形坩埚。 本发明的技术方案如下 本发明提供的用于熔体提拉法生长晶体的调节气液温差的异形坩埚，包括铱金坩 埚本体；其特征在于，还包括 垂向固定于所述铱金坩埚本体内底面中心处的铱金支撑立柱；禾口 固定于所述铱金支撑立柱上端呈水平放置的铱金片； 所述铱金片边缘与铱金坩埚本体边缘保留空隙。所述铱金坩埚本体内径为60-80mm，深为35_75mm。 所述铱金支撑立柱高度为15-40mm。 所述铱金片为平板型，其厚度2-5mm。 所述铱金片为凹面型，其凹面弧度为10-30° ，其厚度2-5mm。
所述铱金片为凸面型，其凸面弧度10-30° ，其厚度2-5mm。
铱金片边缘与铱金坩埚本体边缘之间空隙为8-20mm。
使用本发明的用于熔体提拉法生长晶体的调节气液温差的异形坩埚生长钒酸 盐晶体，步骤为将合成的钒酸盐原料分批熔于本发明的异形铱金坩埚内，异形铱金坩 埚置于石英筒中，周围以Zr(^砂填充，在籽晶定位过程后，将中频感应炉抽真空至压强 为-0. 095MPa，以高纯N2或Ar气作保护气氛，至压强为0. 03MPa，升温使原料溶化后，按照 接种、放肩、等径、退火等步骤进行晶体生长；放肩结束后等径生长阶段提拉速率为l-3mm/ h，转速为8-20rpm，籽晶方向为结晶学a或c轴，所生长得到的晶体尺寸一般是直径为 20-30mm，长为30_40mm左右，NcP+浓度在0. lat% -3at^之间。 使用本发明的用于熔体提拉法生长晶体的调节气液温差的异形坩埚的生长晶体 的效果表现在由于使用本发明的异形坩埚，铱金片起到热源的作用，可有效调节生长界面 处的气液温差，克服了传统Czochralski技术中仅通过坩埚与感应圈的相对位置调节气液 温差所带来的不利，加强了质量输运和热量传输，生长出的晶体无包裹体和生长条纹等缺 陷，使晶体利用率大幅度提高。该发明的异形坩埚适合于铌酸锂、钽酸锂，特别是钒酸盐晶 体(如YV04 、 Nd: YV04 、 Nd: GdV04)的生长。
图1为铱金片为平面型的异形坩埚剖面图；
图2为铱金片为凹面型的异形坩埚剖面图；
图3为铱金片为凸面型的异形坩埚剖面图。
具体实施例方式
下面结合附图及实施例进一步描述本发明 实施例1 :铱金片为平面型的异形坩埚的结构如图1所示 铱金坩埚本体1内径为80mm，内高(深)为50mm(深度为35_75mm均可)，铱金坩 埚本体1底部中心处焊接一直径为4mm、长为30mm的铱金支撑立柱2 (顶部直径3mm)，铱金 片3为厚度5mm(厚度为2-5mm均可)的平面型铱金片，其直径为56mm，其下端面中心处有 一直径为3. 5mm圆孔，将该圆孔套装在铱金支撑立柱2顶端，铱金片3边缘与铱金坩埚本体 l边缘之间保留12mm间隙。 实施例2 :铱金片为凹面型的异形坩埚的结构如图2所示 铱金坩埚本体1内径为70mm，内高(深)为45mm(深度为35_75mm均可)，铱金坩 埚本体1底部中心处焊接一直径为4mm、长为25mm的铱金支撑立柱2 (顶部直径3mm)，铱金 片3为厚度3mm(厚度为2-5mm均可)的凹面型铱金片(凹面弧度为凹面均可)，其直径为 40mm，其下端面中心处有一直径为3. 5mm圆孔，将该圆孔套装在铱金支撑立柱2顶端，铱金 片3边缘与铱金坩埚本体1边缘之间保留15mm间隙。
实施例3 :铱金片为凸面型的异形坩埚的结构如图3所示 铱金坩埚本体1内径为60mm，内高(深)为40mm(深度为35_75mm均可)，铱金坩 埚本体1底部中心处焊接一直径为4mm、长为20mm的铱金支撑立柱2 (顶部直径3mm)，铱金 片3为厚度2mm(厚度为2-5mm均可)的凸面型铱金片(凸面弧度为凹面均可)，其直径为 40mm，其下端面中心处有一直径为3. 5mm圆孔，将该圆孔套装在铱金支撑立柱2顶端，铱金 片3边缘与铱金坩埚本体1边缘之间保留10mm间隙。
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实施例4 :YV04晶体生长 将合成好的500gYV04原料分批熔于实施例1所述的平面型异形铱金坩埚中，坩埚 置于石英筒中，周围以Zr02砂填充，在完成籽晶定位过程后，抽真空至压强为-0. 095MPa，以 高纯^气作保护气氛，至压强为0. 08MPa，升温使原料溶化后，按照接种、放肩、等径、退火等 步骤进行晶体生长；放肩结束后等径生长阶段提拉速率为2mm/h，转速为15rpm，籽晶方向 为结晶学c轴，所生长得到的晶体尺寸小33X50mm，重量达192g ;该晶体无包裹体、生长条 纹和小角晶界等缺陷。 实施例5 :Nd (0. 2at% ) : YV04晶体生长 将合成好的450g Nd(3at% ) :YV04原料分批熔于实施例2所述的凹面型异形 铱金坩埚中，坩埚置于石英筒中，周围以Zr(^砂填充，在籽晶定位过程后，抽真空至压强 为-0. 095MPa，然后以高纯N2气作保护气氛，至压强为0. 08MPa，升温使原料溶化后，按照接 种、放肩、等径、退火等步骤进行晶体生长。放肩结束后等径生长阶段提拉速率为1.0mm/h， 转速为12rpm，籽晶方向为结晶学a，生长结束晶体提脱后，按l(TC /h降温至IIO(TC， 15°C / h降温至900°C ， 25°C /h降温至700°C ， 50°C /h降温至400°C ， IO(TC /h降温至室温；所生长 得到的晶体尺寸为28X (29-34) X26mm，该晶体重量为98g。晶体无包裹体、生长条纹和小 角晶界等缺陷。 实施例6 :Nd (3at% ) : YV04晶体生长 将合成好的340g Nd(3at% ):YV04原料分批熔于实施例3所述的凸面型异形 铱金坩埚中，坩埚置于石英筒中，周围以Zr(^砂填充，在籽晶定位过程后，抽真空至压强 为-0. 095MPa，然后以高纯N2气作保护气氛，至压强为0. 08MPa，升温使原料溶化后，按照接 种、放肩、等径、退火等步骤进行晶体生长。放肩结束后等径生长阶段提拉速率为1.0mm/h， 转速为12rpm，籽晶方向为结晶学a，生长结束晶体提脱后，按l(TC /h降温至IIO(TC， 15°C / h降温至900°C ， 25°C /h降温至700°C ， 50°C /h降温至400°C ， IO(TC /h降温至室温；所生长 得到的晶体尺寸为24X (25-30) X22mm，该晶体重量为61g。晶体无包裹体、生长条纹和小 角晶界等缺陷。
权利要求
一种用于熔体提拉法生长晶体的调节气液温差的异形坩埚，包括铱金坩埚本体；其特征在于，还包括垂向固定于所述铱金坩埚本体内底面中心处的铱金支撑立柱；和固定于所述铱金支撑立柱上端呈水平放置的铱金片；所述铱金片边缘与铱金坩埚本体边缘保留空隙。
2. 按权利要求1所述的用于熔体提拉法生长晶体的调节气液温差的异形坩埚，其特征 在于，所述铱金坩埚本体内径为60-80mm，深为35_75mm。
3. 按权利要求1所述的用于熔体提拉法生长晶体的调节气液温差的异形坩埚，其特征 在于，所述铱金支撑立柱高度为15-40mm。
4. 按权利要求1所述的用于熔体提拉法生长晶体的调节气液温差的异形坩埚，其特征 在于，所述铱金片为平板型，其厚度2-5mm。
5. 按权利要求1所述的用于熔体提拉法生长晶体的调节气液温差的异形坩埚，其特征 在于，所述铱金片为凹面型，其凹面弧度为10-30° ，其厚度2-5mm。
6. 按权利要求1所述的用于熔体提拉法生长晶体的调节气液温差的异形坩埚，其特征 在于，所述铱金片为凸面型，其凸面弧度10-30° ，其厚度2-5mm。
7. 按权利要求1所述的用于熔体提拉法生长晶体的调节气液温差的异形坩埚，其特征 在于，铱金片边缘与铱金坩埚本体边缘之间空隙为8-20mm。
全文摘要
本发明涉及一种用于熔体提拉法生长晶体的调节气液温差的异形坩埚为铱金坩埚；其特征在于，还包括垂向固定于所述铱金坩埚内底面中心处的铱金支撑立柱；固定于所述铱金支撑立柱上端呈水平放置的铱金片，所述铱金片边缘与铱金坩埚边缘保留空隙；所述铱金片为平面型、凹面型或凸面型；铱金坩埚中安装的铱金片起到热源的作用，有效改变了生长界面处的气液温差，加强了质量输运和热量传输，生长出的晶体无包裹体、生长条纹等缺陷，可大幅度提高晶体利用率。
文档编号C30B15/10GK101787560SQ20091007687
公开日2010年7月28日 申请日期2009年1月23日 优先权日2009年1月23日
发明者张国春, 张辉, 胡章贵, 郑丽丽 申请人:中国科学院理化技术研究所