一种激光晶体及其制备方法和用途的制作方法

文档序号:8046231阅读:378来源:国知局
专利名称:一种激光晶体及其制备方法和用途的制作方法
技术领域
本发明属于晶体材料领域,尤其涉及一种受激辐射的激光晶体及其制备方法和用途。
背景技术
随着激光技术的发展,激光器在工业、农业、国防、精密测量和探测、通讯与信息处理、医疗等各方面有着重要的应用。其中,由于固体激光器具有较高的功率、较高的转换效率和较长的寿命,常用于测距、跟踪、制导、打孔、切割、半导体材料退火、电子器件微加工、大气检测、光谱研究、外科和眼科手术、等离子体诊断、脉冲全息照相以及激光核聚变等方面,因而它在激光器家族中具有举足轻重的地位(参见R. L.Byer,Science. 239,4841(1988))。 目前制约固体激光器发展的一个重要因素是激光工作物质(也称激光晶体)的热效应问题。固体激光器无论是以连续还是脉冲方式工作,泵浦光源输出的能量只有约百分之几转换为激光输出,其余绝大部分转化为工作物质和聚光腔的热损耗,其中工作物质发热对激光输出影响是最主要的。工作物质温度升高后,将导致其荧光谱线加宽、自发辐射寿命缩短,从而使器件能量转换效率降低,阈值上升,严重时产生“温度猝灭”现象(参见ff. A. Clarkson, J. Phys. D Appl. Phys. 34,16 (2001))。目前解决激光器散热问题的主要方法是配备一个冷却系统,但这样做不仅使激光器整体结构变得复杂,成本也相应提高。另一种方法是提高工作物质本身的热导率,然而目前常用的固体激光器工作物质有钇铝石榴石(YAG),其热导率仅为12W/m · K,还有氧化铝,其热导率为54W/m · K,显然这些仍不能满足超大功率激光器对高热导率的工作物质的要求。

发明内容
因此,本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的问题,提供一种热导率高的过渡金属掺杂氮化铝的激光晶体及其制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的根据本发明的第一方面,提供一种激光晶体,该激光晶体为过渡金属掺杂的氮化铝,其化学式是M3+:A1N,其中,M表示Cr、Mn、Fe、Co和Ni中的一种或几种,它们的摩尔掺杂比例分别为Cr 0. 01 2at. % ;Mn 0. 01 2at. % ;Fe 0. 01 3at. % ;Co 0. 01 3at. % ;Ni 0. 01 lat. %。所述晶体为单晶,属于TK方晶系,具有P63mc空间群结构。所述晶体的热导率大于250W/m · K。所述晶体的尺寸在毫米量级。根据本发明的第二方面,提供一种过渡金属掺杂氮化铝的激光晶体的制备方法,包括以下步骤I)按摩尔掺杂比例称取过渡金属的粉体和AlN粉体,其中过渡金属为Cr、Mn、Fe、Co和Ni中的一种或几种,它们的摩尔掺杂比例分别为Cr :0.01-2% ;Mn :0.01-2% ;Fe 0. 01-3% ;Co 0. 01-3% ;Ni :0. 01_1%。2)将所称取的粉体混合,装入碳化钽或钨坩埚内,然后将盛有粉体的碳化钽或钨坩埚放入石墨坩埚中密封;3)将石墨坩埚放入真空加热炉中,其中真空度小于2. 0X10_5Torr ;4)在加热炉内充入氮源气体,并将坩埚加热到1600 2300°C,保温2 100小时,待降至室温,取出获得的过渡金属掺杂的氮化铝单晶。在上述方法中,还可包括步骤5):用步骤4)中获得的过渡金属掺杂的氮化铝单晶作为籽晶,重复I)至4)步骤至少一次。在上述方法中,所述步骤4)中加热温度到1700°C至2200°C之间。 在上述方法中,所述步骤4)中保温时间在2至50小时之间。在上述方法中,所述氮源气体为氨气,氮气,或氮气与氨气的混合气体。根据本发明的第三方面,还提供一种固体激光器,包括受激辐射的激光工作物质,其中所述激光工作物质为以上所述的激光晶体的一种。与现有技术相比,本发明的优点在于I、可以获得高结晶质量的过渡金属(Cr,Mn,Fe, Co, Ni)掺杂AlN晶体,且热导率均高于250W/m K ;2、晶体既可以是几微米之几百微米的微晶,也可以是几毫米至几百毫米的体单晶;3、工艺简单、易于产业化。


以下参照附图对本发明实施例作进一步说明,其中图I为本发明实施例I的自发成核生长的Ni掺杂AlN晶体;图2为本发明实施例I的自发成核生长的Ni掺杂AlN晶体的XRD图谱;图3为晶格常数a和c随Ni替代浓度的增加而增加,说明所掺杂的Ni离子已经替代Al格位而没有改变晶体的纤锌矿结构;图4为本发明实施例4的自籽晶生长的直径Icm的Mn掺杂AlN晶体;图5为本发明实施例8的自发成核生长的Fe掺杂AlN晶体;图6为本发明实施例8的Fe掺杂AlN晶体的受激辐射图谱;图7为本发明实施例11的自发成核生长的Co掺杂AlN晶体;图8为本发明实施例14的自发形核生长的Cr掺杂AlN晶体。
具体实施例方式实施例I :按化学计量比准确称量好的纯度为99. 99%的AlN粉体4. 2g和99. 99%的Ni粉体0. 12g混合,研磨均匀后,装入碳化钽坩埚内,盖上碳化钽盖子,然后将碳化钽坩埚放入石墨坩埚,拧上石墨坩埚盖子后,将石墨坩埚放入中频感应加热炉内的适当位置,对体系抽真空,待真空度小于2. OX KT5Torr后,在腔体内充入0.6atm的高纯N2气(99.999%)。然后以每分钟4°C的速率将系统升温至1700°C,在1700°C下保温10小时后,以每分钟5°C的速率降到室温。最后在碳化钽衬底上会得到Ni掺杂AlN晶体,如图I所示,长度约0.3cm,宽度约0. 2cm。用感应耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测试Ni含量为0. Olat. %。图2为图I的Ni掺杂AlN晶体的XRD图谱,表明晶体为纤锌矿结构,属于六方晶系,具有P63mc空间群结构。利用综合物性测试系统测试其热导率为253W/m *K。用532纳米激光进行激发,可以产生受激辐射。实施例2 按化学计量比准确称量好的纯度为99. 99%的AlN粉体4. 2g和99. 99%的Ni粉体0. 15g混合,研磨均匀后,装入钨坩埚内,盖上钨盖子,然后将钨坩埚放入石墨坩埚,拧上石墨坩埚盖子后,将石墨坩埚放入中频感应加热炉内的适当位置,对体系抽真空,待真空度 小于2. OX KT5Torr后,在腔体内充入0.6atm的高纯N2气(99.999%)。然后以每分钟4°C的速率将系统升温至1800°C,在1800°C下保温6小时后,以每分钟5°C的速率降到室温。最后在钨衬底上会得到Ni掺杂AlN晶体。用感应耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测试Ni含量为0. 07at. %。利用综合物性测试系统测试其热导率为251W/m *K。用532纳米激光进行激发,可以产生受激辐射。实施例3 按化学计量比准确称量好的纯度为99. 99%的AlN粉体4. 2g和99. 99%的Ni粉体0. 3g混合,研磨均匀后,装入钨坩埚内,盖上钨盖子,然后将钨坩埚放入石墨坩埚,拧上石墨坩埚盖子后,将石墨坩埚放入中频感应加热炉内的适当位置,对体系抽真空,待真空度小于2. OX KT5Torr后,在腔体内充入0. 6atm的高纯N2气(99. 999% )0然后以每分钟4°C的速率将系统升温至1800°C,在1800°C下保温50小时后,以每分钟5°C的速率降到室温。最后在钨衬底上会得到Ni掺杂AlN晶体。用感应耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测试Ni含量为Iat. %。利用综合物性测试系统测试其热导率为253W/m K。用532纳米激光进行激发,可以产生受激辐射。图3是AlN晶格常数a和c随所掺杂的Ni浓度的变化关系。从图中可以看出晶格常数a和c随Ni替代浓度的增加而增加,这是由于Ni离子的半径比Al离子大。因此,所掺杂的Ni离子已经替代了 Al离子,但并没有改变AlN晶体的纤锌矿结构。实施例4 按化学计量比准确称量好的纯度为99. 99 %的AlN粉体4. 2g和99. 99 %的Mn粉体0. 2g混合,研磨均匀后,装入碳化钽坩埚内,盖上碳化钽盖子,然后将碳化钽坩埚放入石墨坩埚,拧上石墨坩埚盖子后,将石墨坩埚放入中频感应加热炉内的适当位置,对体系抽真空,待真空度小于2. OX KT5Torr后,在腔体内充入0.6atm的高纯N2气(99.999%)。然后以每分钟4°C的速率将系统升温至1700°C,在1700°C下保温10小时后,以每分钟5°C的速率降到室温。最后在钨衬底上会得到Mn掺杂AlN晶体。取出晶体,然后以此晶体作为籽晶,重复上述步骤4次,可得到厘米级Mn掺杂AlN晶体。图4示出了本实施例的Mn掺杂AlN晶体,其长度约I. 4cm,宽度约1cm。用感应耦合等离子体_原子发射光谱(ICP-AES)测试Mn含量为0. 09at. %。利用综合物性测试系统测试其热导率为261W/m K。用532纳米激光进行激发,可以产生受激辐射。实施例5 按化学计量比准确称量好的纯度为99. 99 %的AlN粉体4. 2g和99. 99 %的Mn粉体0. 3g混合,研磨均匀后,装入碳化钽坩埚内,盖上碳化钽盖子,然后将碳化钽坩埚放入石墨坩埚,拧上石墨坩埚盖子后,将石墨坩埚放入中频感应加热炉内的适当位置,对体系抽真空,待真空度小于2. OX KT5Torr后,在腔体内充入0.6atm的高纯N2气(99.999%)。然后以每分钟4°C的速率将系统升温至1900°C,在1900°C下保温2小时后,以每分钟5°C的速率降到室温。最后在钨衬底上会得到Mn掺杂AlN晶体。取出晶体,然后以此晶体作为籽晶,重复上述步骤4次,可得到厘米级Mn掺杂AlN晶体。用感应耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测试Mn含量为0. Olat. %。利用综合物性测试系统测试其热导率为252W/m *K。用532纳米激光进行激发,可以产生受激辐射。实施例6 按化学计量比准确称量好的纯度为99. 99%的AlN粉体4. 2g和99. 99%的Mn粉体0. 6g混合,研磨均匀后,装入碳化钽坩埚内,盖上碳化钽盖子,然后将碳化钽坩埚放入石墨坩埚,拧上石墨坩埚盖子后,将石墨坩埚放入中频感应加热炉内的适当位置,对体系抽真空,待真空度小于2. OX KT5Torr后,在腔体内充入0.6atm的高纯N2气(99.999%)。然后以每分钟4°C的速率将系统升温至2200°C,在2200°C下保温50小时后,以每分钟5°C的速率降到室温。最后在钨衬底上会得到Mn掺杂AlN晶体。取出晶体,然后以此晶体作为籽晶,重复上述步骤4次,可得到厘米级Mn掺杂AlN晶体。用感应耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测试Mn含量为2at. %。利用综合物性测试系统测试其热导率为256W/m *K。用532纳米激光进行激发,可以产生受激辐射。实施例I 按化学计量比准确称量好的纯度为99. 99%的AlN粉体4. 2g和99. 99%的Fe粉体0. 2g混合,研磨均匀后,装入碳化钽坩埚内,盖上碳化钽盖子,然后将碳化钽坩埚放入石墨坩埚,拧上石墨坩埚盖子后,将石墨坩埚放入中频感应加热炉内的适当位置,对体系抽真空,待真空度小于2. OX KT5Torr后,在腔体内充入0.6atm的高纯N2气(99.999%)。然后以每分钟4°C的速率将系统升温至1700°C,在1700°C下保温2小时后,以每分钟5°C的速率降到室温。最后在钨衬底上会得到Fe掺杂AlN晶体。用感应耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测试Fe含量为0. Olat. %。利用综合物性测试系统测试其热导率为260W/m *K。用532纳米激光进行激发,可以产生受激辐射。实施例8 按化学计量比准确称量好的纯度为99. 99%的AlN粉体4. 2g和99. 99%的Fe粉体0. 3g混合,研磨均匀后,装入碳化钽坩埚内,盖上碳化钽盖子,然后将碳化钽坩埚放入石墨坩埚,拧上石墨坩埚盖子后,将石墨坩埚放入中频感应加热炉内的适当位置,对体系抽真空,待真空度小于2. OX KT5Torr后,在腔体内充入0.6atm的高纯N2气(99.999%)。然后以每分钟4°C的速率将系统升温至1900°C,在1900°C下保温10小时后,以每分钟5°C的速率降到室温。最后在钨衬底上会得到Fe掺杂AlN晶体。图5示出了本实施例的Fe掺杂AlN晶体,其长度约1cm,宽度约0. 3cm。用感应耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测试Fe含量为Iat. %。将晶体拿去做室温光致发光谱,发现在激发功率密度较低的时候,谱线只有一个宽的发光带,当激发功率密度增加到9mW/iim2时,谱线出现了三个尖锐的发光峰,证明出现了受激辐射现象,如图6所示。利用综合物性测试系统测试其热导率为257W/m K。实施例9 按化学计量比准确称量好的纯度为99. 99%的AlN粉体4. 2g和99. 99%的Fe粉体0. 6g混合,研磨均匀后,装入碳化钽坩埚内,盖上碳化钽盖子,然后将碳化钽坩埚放入石墨坩埚,拧上石墨坩埚盖子后,将石墨坩埚放入中频感应加热炉内的适当位置,对体系抽真空,待真空度小于2. OX KT5Torr后,在腔体内充入0.6atm的高纯N2气(99.999%)。然后以每分钟4°C的速率将系统升温至2200°C,在2200°C下保温50小时后,以每分钟5°C的速率降到室温。最后在钨衬底上会得到Fe掺杂AlN晶体。用感应耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测试Fe含量为3at. %。利用综合物性测试系统测试其热导率为255W/m *K。用532纳米激光进行激发,可以产生受激辐射。实施例10 按化学计量比准确称量好的纯度为99. 99%的AlN粉体4. 2g和99. 99%的Co粉体0. 2g混合,研磨均匀后,装入碳化钽坩埚内,盖上碳化钽盖子,然后将碳化钽坩埚放入石墨坩埚,拧上石墨坩埚盖子后,将石墨坩埚放入中频感应加热炉内的适当位置,对体系抽真空,待真空度小于2. OX KT5Torr后,在腔体内充入0.6atm的高纯N2气(99.999%)。然后以每分钟4°C的速率将系统升温至1700°C,在1700°C下保温2小时后,以每分钟5°C的速率降到室温。最后在钨衬底上会得到Co掺杂AlN晶体。用感应耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测试Co含量为0. Olat. %。利用综合物性测试系统测试其热导率为257W/m *K。用325纳米激光进行激发,可以产生受激辐射。实施例11 按化学计量比准确称量好的纯度为99. 99%的AlN粉体4. 2g和99. 99%的Co粉体0. 3g混合,研磨均匀后,装入碳化钽坩埚内,盖上碳化钽盖子,然后将碳化钽坩埚放入石墨坩埚,拧上石墨坩埚盖子后,将石墨坩埚放入中频感应加热炉内的适当位置,对体系抽真空,待真空度小于2. OX KT5Torr后,在腔体内充入0.6atm的高纯N2气(99.999%)。然后以每分钟4°C的速率将系统升温至2000°C,在2000°C下保温10小时后,以每分钟5°C的速率降到室温。最后在钨衬底上会得到Co掺杂AlN晶体。图6示出了本实施例的Co掺杂AlN晶体,其长度约0. 3cm,宽度约0. 2cm。用感应耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测试Co含量为I. 3at. %。利用综合物性测试系统测试其热导率为251W/m K。用325纳米激光进行激发,可以产生受激辐射。实施例12 按化学计量比准确称量好的纯度为99. 99%的AlN粉体4. 2g和99. 99%的Co粉体0. 6g混合,研磨均匀后,装入碳化钽坩埚内,盖上碳化钽盖子,然后将碳化钽坩埚放入石墨坩埚,拧上石墨坩埚盖子后,将石墨坩埚放入中频感应加热炉内的适当位置,对体系抽真空,待真空度小于2. OX KT5Torr后,在腔体内充入0.6atm的高纯N2气(99.999%)。然后以每分钟4°C的速率将系统升温至2200°C,在2200°C下保温50小时后,以每分钟5°C的速率降到室温。最后在钨衬底上会得到Co掺杂AlN晶体。用感应耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测试Co含量为3at. %。利用综合物性测试系统测试其热导率为253W/m *K。用325纳米激光进行激发,可以产生受激辐射。实施例13 按化学计量比准确称量好的纯度为99. 99%的AlN粉体4. 2g和99. 99%的Cr粉体0. 2g混合,研磨均匀后,装入碳化钽坩埚内,盖上碳化钽盖子,然后将碳化钽坩埚放入石墨坩埚,拧上石墨坩埚盖子后,将石墨坩埚放入中频感应加热炉内的适当位置,对体系抽真空,待真空度小于2. OX KT5Torr后,在腔体内充入0.6atm的高纯N2气(99.999%)。然后以每分钟4°C的速率将系统升温至1700°C,在1700°C下保温2小时后,以每分钟5°C的速率降到室温。最后在钨衬底上会得到Cr掺杂AlN微晶。用感应耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测试Cr含量为0. Olat. %。利用综合物性测试系统测试其热导率为255W/m *K。用532纳米激光进行激发,可以产生受激辐射。 实施例14 按化学计量比准确称量好的纯度为99. 99%的AlN粉体4. 2g和99. 99%的Cr粉体0. 3g混合,研磨均匀后,装入碳化钽坩埚内,盖上碳化钽盖子,然后将碳化钽坩埚放入石墨坩埚,拧上石墨坩埚盖子后,将石墨坩埚放入中频感应加热炉内的适当位置,对体系抽真空,待真空度小于2. OX KT5Torr后,在腔体内充入0.6atm的高纯N2气(99.999%)。然后以每分钟4°C的速率将系统升温至1800°C,在1800°C下保温10小时后,以每分钟5°C的速率降到室温。最后在钨衬底上会得到Cr掺杂AlN微晶。图7示出了本实施例的Cr掺杂AlN晶体,其长度约0. 3cm,宽度约0. 3cm。用感应耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测试Cr含量为0. 07at. %。利用综合物性测试系统测试其热导率为254W/m *K。用532纳米激光进行激发,可以产生受激辐射。实施例I5 按化学计量比准确称量好的纯度为99. 99%的AlN粉体4. 2g和99. 99%的Cr粉体0. 6g混合,研磨均匀后,装入碳化钽坩埚内,盖上碳化钽盖子,然后将碳化钽坩埚放入石墨坩埚,拧上石墨坩埚盖子后,将石墨坩埚放入中频感应加热炉内的适当位置,对体系抽真空,待真空度小于2. OX KT5Torr后,在腔体内充入0.6atm的高纯N2气(99.999%)。然后以每分钟4°C的速率将系统升温至2200°C,在2200°C下保温50小时后,以每分钟5°C的速率降到室温。最后在钨衬底上会得到Cr掺杂AlN微晶。用感应耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测试Cr含量为2at. %。利用综合物性测试系统测试其热导率为253W/m *K。用532纳米激光进行激发,可以产生受激辐射。实施例16 按化学计量比准确称量好的纯度为99. 99 %的AlN粉体4. 2g、99. 99 %的Fe粉0. 3g和99. 99%的Mn粉0. Ig混合,研磨均匀后,装入碳化钽i甘埚内,盖上碳化钽盖子,然后将碳化钽坩埚放入石墨坩埚,拧上石墨坩埚盖子后,将石墨坩埚放入中频感应加热炉内的适当位置,对体系抽真空,待真空度小于2. OX KT5Torr后,在腔体内充入0. 6atm的高纯N2气(99. 999% )。然后以每分钟4°C的速率将系统升温至1900°C,在1900°C下保温10小时后,以每分钟5°C的速率降到室温。最后在钨衬底上会得到Fe掺杂AlN晶体。用感应耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测试Fe含量为0. 7at. %、Mn含量为0. 3at%。利用综合物性测试系统测试其热导率为255W/m *K。用532纳米激光进行激发,可以产生受激辐射。
从上述实施例中方法可以看出,本发明采用物理气相传输法制备出能受激辐射的单晶晶体,该晶体的化学式为M3+:A1N,其中,M表示Cr、Mn、Fe、Co和Ni中的一种或几种,(尽管实施例中仅示出有Fe和Mn的组合,但由于上述这几种元素单独掺杂都能产生受激辐射,而且产生受激辐射的机理是相同的,即掺杂元素原子受AlN晶体场的作用,能级发生劈裂,电子受泵浦光激发跃迁到高能级,然后又从高能级跃迁到低能级,产生受激辐射。所以,将其中的一种或几种金属共同掺杂到氮化铝中同样能实现本发明的目的)例如两种或两种以上,它们的摩尔掺杂比例可以为Cr :0. 01 2at. % ;Mn :0. 01 2at. %;Fe :0. 01 3at. % ;Co 0. 01 3at. % ;Ni :0. 01 lat. %。具体地,该激光晶体既可以通过在碳化钽或钨坩埚盖上直接生长过渡金属掺杂的氮化铝单晶来获得(一般称为“自发成核生长”),也可以通过在掺杂有过渡金属的氮化铝籽晶上生长过渡金属掺杂的氮化铝单晶得到(一般称为“自籽晶生长”)。前者通常是在没有AlN晶体作籽晶的情况下,只能在坩埚盖子上长,长出的晶体尺寸较小;后者是在用第一次长出的AlN作籽晶的情况下,重复生长,从而 使制备出的AlN晶体尺寸逐步扩大,最终达到所需的尺寸,比如几百毫米。需要说明的是,物理气相传输法是本领域技术人员公知的常用制备方法,该方法通常用来生长高熔点易分解的晶体,如SiC、AlN等,因此本发明未对该方法所使用的实验装置做详细描述。在上述实施例中,使用中频感应加热炉作为反应腔体仅为了示意,本领域普通技术人员可以理解,在本发明的其他实施例中,还可以采用诸如石墨电阻炉等可抽真空且能加热的装置来替代。另外,在腔体内充入的N2气体其作用在于提供氮源,因此也可以选用其他常见的氨气或氮气与氨气的混合气体,也可以采用除0. 6atm外的流量。在实施例中,升温/降温速率仅为举例说明,还可以其他升温速率,例如采用每分钟1°C至10°C范围内的速率,因为升降温速率主要是考虑设备的承受能力,对晶体生长基本没有影响。此外,保温温度在1700°C至2200°C之间为优选的,在1600°C _2300°C内,同样能实现本发明效果,因为在这些温度范围内,也可以获得少量的掺杂AlN晶体,保温时间也可以在2至100小时。从以上可以看出,本发明利用氮化铝(AlN)热导率高、抗腐蚀能力强、机械硬度大等优异性能,将过渡金属元素(Cr,Mn,Fe, Co, Ni)掺杂其中,制备出M3+:A1N单晶晶体。该单晶晶体为透明的,能够产生受激辐射,且具有很高的热导率,适于用作激光晶体,并能够满足当前超大功率激光器对工作物质的要求。另外,本发明的制备方法简单,易于获得高结晶质量的M3+:A1N晶体,并且可以通过改变工艺条件实现对掺杂量、晶体尺寸、生长速度的控制,适于批量化生产。尽管参照上述的实施例已对本发明作出具体描述,但是对于本领域的普通技术人员来说,应该理解可以在不脱离本发明的精神以及范围之内基于本发明公开的内容进行修改或改进,这些修改和改进都在本发明的精神以及范围之内。
权利要求
1.一种激光晶体,其特征在于,该激光晶体为过渡金属掺杂的氮化铝,其化学式是M3+:A1N,其中,M表示Cr、Mn、Fe、Co和Ni中的一种或几种,它们的摩尔掺杂比例分别为Cr 0. 01 2at. % ;Mn :0. 01 2at. % ;Fe :0. 01 3at. % ;Co :0. 01 3at. % ;Ni :0. 01 lat. %。
2.根据权利要求I所述的激光晶体,其特征在于,所述晶体为单晶,属于六方晶系,具有P63mc空间群结构。
3.根据权利要求I所述的激光晶体,其特征在于,所述晶体的热导率大于250W/m K。
4.根据权利要求I所述的激光晶体,其特征在于,所述晶体的尺寸在毫米量级。
5.一种过渡金属掺杂氮化铝的激光晶体的制备方法,包括以下步骤 1)按摩尔掺杂比例称取过渡金属的粉体和AlN粉体,其中过渡金属为Cr、Mn、Fe、Co和Ni中的一种或几种,它们的摩尔掺杂比例分别为Cr :0.01-2% ;Mn :0.01-2% ;Fe 0. 01-3% ;Co 0. 01-3% ;Ni :0. 01-1% ; 2)将所称取的粉体混合,装入碳化钽或钨坩埚内,然后将盛有粉体的碳化钽或钨坩埚放入石墨坩埚中密封; 3)将石墨坩埚放入真空加热炉中,其中真空度小于2.0X10_5Torr ; 4)在加热炉内充入氮源气体,并将坩埚加热到1600 2300°C,保温2 100小时,待降至室温,取出获得的过渡金属掺杂的氮化铝单晶。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,还包括 步骤5):用步骤4)中获得的过渡金属掺杂的氮化铝单晶作为籽晶,重复I)至4)步骤至少一次。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中加热温度到1700°C至2200°C之间。
8.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中保温时间在2至50小时之间。
9.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,所述氮源气体为氨气,氮气,或氮气与氨气的混合气体。
10.一种固体激光器,包括受激辐射的激光工作物质,其特征在于,所述激光工作物质为权利要求1-4任一项所述的激光晶体。
全文摘要
本发明提供一种激光晶体及其制备方法和用途。该激光晶体为过渡金属掺杂的氮化铝,其化学式是M3+:AlN,其中,M表示Cr、Mn、Fe、Co和Ni中的一种或几种,它们的摩尔掺杂比例分别为Cr0.01~2at.%;Mn0.01~2at.%;Fe0.01~3at.%;Co0.01~3at.%;Ni0.01~1at.%。所获得的M3+:AlN晶体透明,能够产生受激辐射,且具有很高的热导率,可用作激光工作物质,用于制作大功率的固体激光器。
文档编号C30B1/10GK102776568SQ20111012432
公开日2012年11月14日 申请日期2011年5月13日 优先权日2011年5月13日
发明者姜良宝, 左思斌, 李辉, 王军, 王文军, 陈小龙, 鲍慧强 申请人:中国科学院物理研究所
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