专利名称：镁粉表面原位生长制备氧化镁晶须/镁复合粉末的方法
技术领域：
本发明涉及一种镁粉表面原位生长制备氧化镁晶须/镁复合粉末的方法，属于陶瓷晶须/金属复合粉末材料技术。
背景技术：
镁金属是继钢铁和铝合金之后发展起来的第三类金属结构材料，因其具有阻尼性高、密度低、比强度高、铸造性能好以及可回收循环利用等许多优点，成为现今应用最为广泛的材料之一，并被称为21世纪的绿色工程材料。随着材料复合技术的发展和镁基复合材料性能的提高，镁金属在交通运输、通讯电子、轻便工具、航空航天、军事工业等领域的应用 前景将更为广阔。因此，加强应用于汽车、航空航天、军事工业等行业的高性能镁合金及其复合材料的研发力度，对推动国民经济的发展具有极其重要的意义。以镁或镁合金为基体，其他金属或非金属颗粒、陶瓷晶须或纤维等为增强相的镁基复合材料具有比强度高、比刚度高、耐磨性能好、耐高温性能好等诸多优点。由于镁基复合材料的性能主要取决于增强相的尺寸、分布、体积分数、性能以及增强相与基体相界面之间的润湿性，因此寻求优良性能的增强相、探索增强相均匀分布的复合技术及改善增强相与基体之间的润湿性并开发其应用是镁基复合材料研制中的重要课题。自20世纪80年代以来，随着材料制备和检测技术的发展，各种新型的增强体被不断研制出来，丰富了复合材料增强相的选材范围，同时也极大地推进了镁基复合材料制备与应用的发展。复合材料的制备技术大致可分为三类液相法、固相法、双相(固/液)法。液相法是利用液态金属浸溃增强体制备材料，由于反应温度较高，对增强体要求也较高；而固相法一般是指粉末冶金法。就镁基复合材料而言，粉末冶金法成本高且基体/增强体界面的润湿性差；双相法制备的复合材料一般存在孔洞，不适合生产近终形零件。原位法是近几年发展起来的一种制备金属基复合材料的方法，其增强体是在复合材料制备过程中通过基体中的两种或多种元素或化合物化学反应生成的，因而可以获得与基体结合良好的增强相，提升复合材料的性能。晶须材料是一类纤维状单晶体，直径和长径比一般分别为O. f 10 μπι和1(Γ100。由于晶须尺寸极小，晶体结构比较完整，几乎不含位错、空穴、杂质等缺陷，因此晶须的强度接近于晶体中原子结合力的理论极限值，从而具有优良的耐高温、耐腐蚀性能和高强度、高弹性模量、高硬度等特性。在镁基合金内部直接生长陶瓷晶须，可以利用其高强度和硬度改善镁基复合材料的耐磨性能和高温强度，从而扩大镁基复合材料的应用范围。氧化镁晶须具有熔点高(2800°C)、抗拉强度高、热传导性能优良等优点，用于增强相时可以显著提高镁基复合材料的强度。目前制备氧化镁晶须的方法主要有镁盐与卤化物反应法、碱式硫酸镁分解法和高温熔剂法等。这些方法使用的原料成本高、操作复杂，不利于大规模生产，而且氧化镁晶须的制备温度常常高达1000°c，不能用于原位生长镁基复合材料的制备。然而，利用预处理方法在镁基体内部制得结晶性良好的氧化镁晶须，其生长温度适合于与镁基体结合，有望进一步制得界面结合良好、性能优良的镁基复合材料，而该方法目前尚未见文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镁粉表面原位生长制备氧化镁晶须/镁复合粉末的方法，该方法工艺过程简单，镁粉表面生长的氧化镁晶须与镁基体结合牢固，分布均匀。本发明是通过下述技术方案加以实现的，其特征在于包括以下过程
(1)在常温条件下，先用适量无水乙醇充分溶解硼酸，再将与硼酸质量比为I 3的镁粉分散在硼酸乙醇溶液中。在40°C 70°C恒温条件下，利用磁力搅拌器搅拌前述溶液3 5h，直到无水乙醇完全蒸发后取出样品进行干燥，从而获得镁粉/硼酸预制混合粉末；
(2)将步骤(I)制得的预制混合粉末平铺在石英方舟中，并将石英方舟置于真空管式加热炉恒温区。在氩气气氛保护下，真空管式加热炉以5 10°C/min的升温速率升至650V 800°C，并恒温2小时对预制混合粉末进行煅烧，然后在氩气的保护下使真空管式加热炉炉温降至室温，得到氧化镁晶须/镁复合粉末产物。本发明具有以下优点工艺简单、省时、成本低和易于实现批量生产。此外，由于本发明所制备的原位生长氧化镁晶须/镁复合粉末中的氧化镁晶须是在镁粉上原位生长所得到，其在镁粉基体上分散性好，又由于氧化镁晶须以镁粉为基体进行生长，尺寸均匀，两相的连续性与结合性能良好，所以特别适合进一步制备原位生长的氧化镁晶须增强镁基复合材料。
附图1 :不同温度条件下煅烧镁/硼酸预制混合粉末制备原位生长氧化镁晶须/镁复合粉末的XRD图谱。附图2 :本发明实施例4制备氧化镁晶须/镁复合粉末材料中的氧化镁晶须扫描电镜照片。
具体实施例方式 下面结合实施例进一步对本发明加以说明，这些实施例只是用于说明本发明，并不限制本发明。使用原料硼酸粉，市售，纯度>99% ;无水乙醇，市售，纯度>99% ;镁粉，市售，200巨
实施例1
将装有IOg硼酸粉的250 ml烧瓶置于水温为3(T50°C的超声波震荡器中，用180 ml无水乙醇溶解硼酸后加入10 g镁粉，使用磁力搅拌器在40°C恒温条件下搅拌5 h，待到无水乙醇完全蒸发后取出样品进行干燥获得预制混合粉末。将预制混合粉末平铺在石英方舟中，并将石英方舟置于真空管式加热炉恒温区。首先向管式炉中通入保护氩气，然后以5°C /min的升温速率升至650°C煅烧，保温2小时进行晶须生长，在氩气保护下使炉温自然降至室温，得到氧化镁晶须/镁复合粉末产物。实施例2
将装有IOg硼酸粉的250 ml烧瓶置于水温为3(T50°C的超声波震荡器中，用180 ml无水乙醇溶解硼酸后加入15g镁粉，使用磁力搅拌器在50°C恒温条件下搅拌4h，待到无水乙醇完全蒸发后取出样品进行干燥获得预制混合粉末。将预制后混合粉末平铺在石英方舟中，并将石英方舟置于真空管式炉中部恒温区，首先向管式炉中通入保护氩气，然后以IO0C /min的升温速率升至700°C煅烧，保温2小时进行晶须生长，在氩气保护下使炉温自然降至室温，得到为氧化镁晶须/镁复合粉末产物。实施例3
将装有IOg硼酸粉的250 ml烧瓶置于水温为3(T50°C的超声波震荡器中，用180 ml无水乙醇溶解硼酸后加入20 g镁粉，使用磁力搅拌器在60°C恒温条件搅拌3h，待到无水乙醇完全蒸发后取出样品进行干燥获得预制混合粉末。将预制混合粉末平铺在石英方舟中，并将石英方舟置于真空管式炉中部恒温区，首先向管式炉中通入保护氩气，然后以10°C /min的升温速率升至750°C煅烧，保温2小时进行晶须生长，在氩气保护下使炉温自然降至室温，得到为氧化镁晶须/镁复合粉末产物。实施例4
将装有IOg硼酸粉的250 ml烧瓶置于水温为3(T50°C的超声波震荡器中，用180 ml无水乙醇溶解硼酸后加入30g镁粉，使用磁力搅拌器在70°C恒温条件下搅拌3 h，待到无水乙醇完全蒸发后取出样品进行干燥获得预制混合粉末。将预制混合粉末平铺在石英方舟中，并将石英方舟置于真空管式炉中部恒温区，首先向管式炉中通入保护氩气，然后以10°C/min的升温速率升至800°C煅烧，保温2小时进行晶须生长，在氩气保护下使炉温自然降至室温，得到为氧化镁晶须/镁复合粉末产物。
权利要求
1.一种镁粉表面原位生长制备氧化镁晶须/镁复合粉末的方法，其特征在于包括以下过程(1)在常温条件下，先用适量无水乙醇充分溶解硼酸，再将与硼酸质量比为I 3的镁粉分散在硼酸乙醇溶液中，使用磁力搅拌器在40°C 70°C恒温条件下搅拌:Γ5 h，待到无水乙醇完全蒸发后取出样品进行干燥，从而获得预制混合粉末；(2)将步骤(I)制得的预制混合粉末平铺在石英方舟中，并将石英方舟置于真空管式加热炉恒温区；在氩气气氛保护下，真空管式加热炉以5 10°C/min的升温速率升至650°C SOO0C，并保温2小时对预制混合粉末进行煅烧，然后在氩气保护下使真空管式加热炉炉温降至室温，得到氧化镁晶须/镁复合粉末产物。
全文摘要
本发明公开了一种镁粉表面原位生长制备氧化镁晶须/镁复合粉末的方法，属于陶瓷晶须/金属复合粉末材料技术。该方法的过程包括先用适量无水乙醇充分溶解硼酸，再将与硼酸质量比为1~3的镁粉分散在硼酸乙醇溶液中，使用磁力搅拌器进行恒温搅拌，待到无水乙醇完全蒸发后取出样品进行干燥获得预制混合粉末；将预制混合粉末平铺在石英方舟中，并将石英方舟置于真空管式加热炉恒温区；在氩气保护下于650℃~800℃恒温煅烧制得氧化镁晶须/镁复合粉末产物。本发明优点工艺简单，易于实现批量生产；产物中镁粉基体上生长的氧化镁晶须尺寸均匀，与镁粉基体结合性良好。
文档编号C30B1/00GK103008652SQ20121053241
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月12日 优先权日2012年12月12日
发明者陈善华, 李建强 申请人:成都理工大学