专利名称：一种多铁材料铁酸铽p-n异质结、制备方法及用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种多铁材料P-n异质结及其制备方法，具体是指具有正向二极管整流特性的铁酸铽(TbFeO3)的p-n异质结及其制备方法。
背景技术：
近几年来，过渡金属氧化物因为其丰富的独特的性质受到广泛的关注，尤其是近来报导的铁电与铁磁共存的多铁材料。这些过渡金属氧化物可以用来制备多种器件，异质结是其中一种重要结构。由过渡金属氧化物组成的异质结，除了具有普通异质结所具有的性质外，还有望呈现出新的光电、磁电性能。BiFeO3和TbMnO3是两种典型的多铁材料，具有丰富的物理性能和潜在的应用前景。这类材料组成的P-n结也受到科学家和工程师们的广泛关注。TbFeO3(TFO)具有扭曲的钙钛矿结构，属正交晶系，空间群为pbnm。我们可以在TbMnO3中用Fe替代Mn，或在BiFeO3中用Fe替代Bi获得TF0。大多数文献报道都是关于TFO块材的磁性能和晶体结构方面的研究。TFO中Fe3+在TN1=692K以下是反铁磁自旋，Tb3+在TN2=4.2K以下是反铁磁自旋。TFO在200K左右发生自旋重取向现象。在我们以往的工作中，发现在TFO块材在200K时电输运特性发生异常，这可能是因为在此温度下发生了磁电耦合效应。目前已经有文献报道了 TbFeOJ^体材料的合成，但是薄膜异质结构生长还不太多。我们之前已经制备过TFO/Nb-SrTiO3异质结构，但在技术应用中，常以硅片为衬底制备异质结构。本发明就是在硅衬底上制备了 TbFeO3的异质结构。
发明内容
本发明的目的 是利用射频磁控溅射技术在η型半导体材料掺铌的硅片n-Si衬底上外延生长一层P型多铁材料薄膜TbFeO3,从而构成多铁材料TbFe03p-n异质结。在本发明中，该异质结在室温下具有良好的二极管正向整流特性，且制备方法可简单、可重复性好。本发明是通过下述技术方案得以实现的:—种多铁材料铁酸铽p-n异质结，其特征在于:该p-n异质结由p型半导体材料铁酸铺TbFeO3和η型半导体材料掺银的娃片n_Si构成。一种多铁材料铁酸铽p-n异质结的制备方法，其步骤如下(I)固相烧结法制备TbFeO3靶材第一步:将Tb4O7粉末和Fe2O3粉末混合，然后研磨lh，其中Tb4O7粉末和Fe2O3粉末混合的摩尔比为1:2 ;第二步:将研磨好的混合粉末放置氧化铝坩埚内，在高温炉内以1100° C高温下烧结IOh后，随炉冷却至室温后取出；第三步:继续充分研磨Ih后压片，压成直径为20mm的圆饼状，然后将圆饼状片放在高温炉内以1350° C高温下烧结20h后，随炉冷却至室温后取出；
第四步:重复第三步；第五步:将第四步得到的产物研磨Ih后，将研磨后的混合粉末放入直径为50mm的膜腔内，在12 18MPa压力范围内压成预成型体；然后在高温1350° C下烧结预成型体15h，得到TbFeO3靶材；(2)衬底清洗η型半导体材料掺银的娃片n-Si衬底的清洗步骤如下:第一步:将衬底浸没在装有乙醇的烧杯中，超声清洗8分钟；第二步:取出用乙醇冲洗的衬底，浸入去离子水中，超声清洗3分钟；第三步:将衬底浸入丙酮溶液中，超声清洗5分钟；第四步:将衬底浸入去离子水中，超声清洗3分钟； 第五步:将衬底浸入质量浓度为2%HF溶液中，超声清洗3分钟；第六步:将衬底浸入乙醇溶液中，超声清洗3分钟；第七步:将衬底浸入去离子水中，超声清洗5分钟后吹干待用；( 3 )射频磁控溅射沉积薄膜第一步:将步骤(I)制备的TbFeO3靶材安装在沉积室中的靶托上；第二步:将清洗好的衬底固定在样品托上，然后将样品托放置在沉积室中的加热器上；第三步:对沉积室抽真空，至真空度到达1.0X KT4Pa ；第四步:通过加热器对衬底进行加热，加热至760° C ；第五步:打开气体通路通入氩气，调节闸板阀，将气压调到1.0Pa ；第六步:打开射频源，靶材起辉后，以较低功率预溅射5分钟，其中的较低功率是指30W以下；第七步:调节功率至100W，去掉衬底挡板，正式沉积薄膜；沉积时间为3h，之后关闭气路，关闭加热器使衬底自然降至室温，取出衬底，即可制得铁酸铽P-n异质结，具有正向二极管整流特性的铁酸铽p-n异质结。作为优选，上述制备方法的步骤(I)中在烧结前的混合粉末为单相结构。作为优选，上述步骤(3)中在衬底上沉积的TbFeO3薄膜的厚度为80nm。一种铁酸铽p-n异质结的用途，其特征在于:该p-n异质结在室温下具有二极管正向整流特性。有益效果:本发明的异质结结构简单，且制备方法简单、可重复性好，制备的产品具有良好的二极管正向整流特性等。
图1是用本发明方法制备的TbFeO3靶材的XRD图；图2是用本发明方法制备的TbFeO3薄膜的XRD图；图3是用本发明方法制得铁酸铽p-n异质结在室温下的电流-电压特性曲线。
具体实施例方式以下结合实例进一步说明本发明，
实施例1—种多铁材料铁酸铺p-n异质结,该p-n异质结由p型半导体材料铁酸铺TbFeO3和η型半导体材料掺银的娃片n-Si构成。其制备方法的具体步骤如下:(I)固相烧结法制备TbFeO3靶材第一步:将Imol的Tb4O7粉末和2mol的Fe2O3粉末混合,然后充分研磨Ih ；第二步:将研磨好的混合粉末放置氧化铝坩埚内，在高温炉内以1100° C高温下烧结IOh后，随炉冷却至室温后取出；第三步:继续充分研磨Ih后压片，压成直径为20mm的圆饼状，然后将圆饼状片放在高温炉内以1350° C高温下烧结20h后，随炉冷却至室温后取出；第四步:重复第三步；第五步:将第四步得到的产物充分研磨Ih后，将研磨后的混合粉末放入直径为50mm的膜腔内，在12 18MPa压力范围内压成预成型体；然后在高温1350° C下烧结预成型体15h，得到TbFeO3靶材，所制备的TbFeO3靶材的XRD图如图1所示。(2)衬底清洗η型半导体材料掺银的娃片n-Si衬底的清洗步骤如下:第一步:将衬底浸没在装有乙醇的烧杯中，超声清洗8分钟；第二步:取出用乙醇冲洗的衬底，浸入去离子水中，超声清洗3分钟；第三步:将衬底浸入丙酮溶液中，超声清洗5分钟；第四步:将衬底浸入去离子水中，超声清洗3分钟；第五步:将衬底浸入质量浓度2%HF溶液中，超声清洗3分钟；第六步:将衬底浸入乙醇溶液中，超声清洗3分钟；第七步:将衬底浸入去离子水中，超声清洗5分钟后吹干待用。( 3 )射频磁控溅射沉积薄膜第一步:将步骤(I)制备的TbFeO3靶材安装在沉积室中的靶托上；第二步:将清洗好的衬底固定在样品托上，然后将样品托放置在沉积室中的加热器上；第三步:对沉积室抽真空，至真空度到达1.0X IO-4Pa ；第四步:通过加热器对衬底进行加热，加热至760° C ；第五步:打开气体通路通入高纯氩气，调节闸板阀，将气压调到1.0Pa ；第六步:打开射频源，靶材起辉后，以20W的较低功率预溅射5分钟；第七步:调节功率至100W，去掉衬底挡板，正式沉积薄膜。沉积时间为3h，之后关闭气路，关闭加热器使衬底自然降至室温，取出，得到厚度约为80nm的TbFeO3薄膜，所制备的TbFeO3薄膜的XRD图如图2所示。性能测试:采用XRD进行物相分析，分析外延薄膜TbFeO3的生长质量，采用Keithley2400表测试异质结在室温下的电流_电压特性，如图3所示。
权利要求
1.一种多铁材料铁酸铽p-n异质结，其特征在于:该P-η异质结由P型半导体材料铁酸铺TbFeO3和η型半导体材料掺银的娃片n_Si构成。
2.一种如权利要求1所述的铁酸铽P-n异质结的方法，其特征在于有下列步骤: (1)固相烧结法制备TbFeO3靶材 第一步:将Tb4O7粉末和Fe2O3粉末混合，然后研磨lh，其中Tb4O7粉末和Fe2O3粉末混合的摩尔比为1:2 ； 第二步:将研磨好的混合粉末放置氧化铝坩埚内，在高温炉内以1100° C高温下烧结IOh后，随炉冷却至室温后取出； 第三步:继续充分研磨Ih后压片，压成直径为20mm的圆饼状，然后将圆饼状片放在高温炉内以1350° C高温下烧结20h后，随炉冷却至室温后取出； 第四步:重复第二步； 第五步:将第四步得到的产物研磨Ih后，将研磨后的混合粉末放入直径为50mm的膜腔内，在12 18MPa压力范围内压成预成型体；然后在高温1350° C下烧结预成型体15h，得到TbFeO3靶材； (2)衬底清洗 η型半导体材料掺铌的硅片n-Si衬底的清洗步骤如下: 第一步:将衬底浸没在装有乙醇的烧杯中，超声清洗8分钟； 第二步:取出用乙醇冲洗的衬底，浸入去离子水中，超声清洗3分钟； 第三步:将衬底浸入丙酮溶液中，超声清洗5分钟； 第四步:将衬底浸入去离子水中，超声清洗3分钟； 第五步:将衬底浸入质量浓度为2%HF溶液中，超声清洗3分钟； 第六步:将衬底浸入乙醇溶液中，超声清洗3分钟； 第七步:将衬底浸入去离子水中，超声清洗5分钟后吹干待用； (3)射频磁控溅射沉积薄膜 第一步:将步骤(I)制备的TbFeO3靶材安装在沉积室中的靶托上； 第二步:将清洗好的衬底固定在样品托上，然后将样品托放置在沉积室中的加热器上； 第三步:对沉积室抽真空，至真空度到达1.0X 10_4Pa ； 第四步:通过加热器对衬底进行加热，加热至760° C ； 第五步:打开气体通路通入氩气，调节闸板阀，将气压调到1.0Pa ； 第六步:打开射频源，靶材起辉后，以20 30W功率预溅射5分钟； 第七步:调节功率至100W，去掉衬底挡板，正式沉积薄膜； 沉积时间为3h，之后关闭气路，关闭加热器使衬底自然降至室温，取出衬底，即可制得铁酸铺p-n异质结。
3.根据权利要求2所述的一种铁酸铽p-n异质结的方法，其特征在于:在步骤(I)中在烧结前的混合粉末为单相结构。
4.根据权利要求2所述的一种铁酸铽p-n异质结的方法，其特征在于:步骤(3)中在衬底上沉积的TbFeO3薄膜的厚度为80nm。
5.一种铁酸铽p-n异质结的用途，其特征在于:该p-n异质结在室温下具有二极管正向整流特性 。
全文摘要
本发明公开了一种多铁材料p-n异质结及其制备方法，具体是指具有正向二极管整流特性的铁酸铽(TbFeO3)的p-n异质结及其制备方法。本发明中该异质结由p型多铁材料TbFeO3和n型半导体材料掺铌的硅片n-Si构成，其制备方法是通过固相烧结法制备TbFeO3靶材，然后对衬底清洗，再射频磁控溅射沉积薄膜，最后进行沉积，并关闭加热器使衬底自然降至室温，即可制得铁酸铽p-n异质结。本发明的优点是异质结结构简单，且制备方法简单、可重复性好，制备的产品具有良好的二极管正向整流特性等。本发明的产品在室温下具有良好的二极管正向整流特性。
文档编号C30B29/24GK103199105SQ20131012619
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月11日 优先权日2013年4月11日
发明者李培刚, 李文丽, 王顺利, 沈静琴, 钱惠琴, 唐为华 申请人:浙江理工大学