一种多晶硅铸锭炉用碳纤维保温底板及其制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种多晶硅铸锭炉用碳纤维保温底板及其制造方法，所述碳纤维保温底板包括密度为0.1～0.4g/cm3的碳纤维保温板、石墨纸，石墨纸由专用有机高温粘合剂粘贴在碳纤维板表层；其制造方法分制作碳纤维板、机械加工、制备专用有机高温粘合剂和粘贴石墨纸等步骤。与现有技术相比，本发明的有益效果是：用此种方法制造的碳纤维保温底板能够有效防止炉内气体渗透，保温效果好，同时此种碳纤维保温底板具有抗气流冲刷和一定的抗氧化性，与炉内气体反应的损耗小，在高温环境下的使用寿命长。
【专利说明】一种多晶硅铸锭炉用碳纤维保温底板及其制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种多晶硅铸锭炉用碳纤维保温底板及其制造方法。
【背景技术】
[0002]太阳能光伏发电是可持续清洁能源之一，近几年来在各国都得到了快速发展，目前太阳能光伏发电中应用最为广泛的是硅晶体太阳能电池，主要分为单晶硅片和多晶硅片两类，其中多晶硅片以高产能、低能耗、低成本占据太阳能电池的重要地位。
[0003]多晶硅铸锭是生产多晶硅片的重要环节，铸锭过程是将硅料放置在坩埚内，通过高温使硅料熔化，再通过定向凝固获得晶体排列比较整齐的多晶硅锭。要求保温材料具备保温效果好、节省能源、耐高温、经久耐用无污染的特点。
[0004]碳纤维保温材料在惰性气体或真空中，由于其极高的耐热性和极低的蒸汽压，甚至在3000°C左右的超高温下都能使用。但是，在实际使用环境中，由于炉内的氧化性气体或气化的金属杂质反应而消耗、粉化、脆化而变性。例如，在多晶硅铸锭炉中，碳纤维保温材料与铸锭炉内产生的SiO、金属等杂质气体反应，碳纤维保温材料表面不断消耗、粉化、脆化，更为严重的是杂质气体渗透到保温材料内部与其反应而变性，使得碳纤维保温材料失去保温性能，寿命大大降低，并且保温材料粉化后产生的粉尘飞散到炉内，污染产品工件，造成产品杂质含量增加，严重影响产品质量。
[0005]为了解决上述问题，目前惯用的作法是在保温材料表面粘贴石墨纸，防止表面消耗，这就需要粘贴性好，耐高温且耐久性好的粘结剂。
【发明内容】
[0006]本发明提供了一种多晶硅铸锭炉用碳纤维保温底板及其制造方法，用此种方法制造的碳纤维保温底板能够有效防止炉内气体渗透，保温效果好，同时此种碳纤维保温底板具有抗气流冲刷和一定的抗氧化性，与炉内气体反应的损耗小，在高温环境下的使用寿命长。
[0007]为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现: [0008]一种多晶硅铸锭炉用碳纤维保温底板，包括刚性碳纤维保温板、石墨纸，所述石墨纸由粘结剂粘贴在碳纤维板表层，所述刚性碳纤维保温板的密度为0.1~0.4g/cm3，所述刚性碳纤维保温板通过机械加工具有0.0008~0.007的坡度；所述石墨纸厚度为0.1~5mm，较优地石墨纸厚度为0.2~1.5mm,更优地石墨纸厚度为0.2~1.0mm。
[0009]所述多晶硅铸锭炉用碳纤维保温底板的制造方法，包括以下步骤:
[0010]I)制作刚性碳纤维保温板
[0011]将碳纤维磨碎，得到平均长度为0.2~30mm的磨碎或短切碳纤维，然后与粘结剂、分散剂按一定比例充分混合均匀，将混合物进行浇注、模压成型，以5~65°C /h的加热速率加热到180~350°C进行不熔化处理，再在真空或惰性气氛下经1000~1800°C碳化处理，制成所需形状和厚度的刚性碳纤维保温板；所述磨碎或短切碳纤维的重量份比例为20~80份，粘结剂重量份比例为80~20份，粘结剂与分散剂的重量比例为1: (0.4~I);
[0012]2)机械加工
[0013]对刚性碳纤维保温板进行机械加工，以刚性碳纤维保温板中心为基点，向四面加工出一定坡度，坡度为0.0008~0.007，使碳纤维保温板呈中间高四周低的结构；
[0014]3)制备专用有机高温粘结剂 [0015]所述的粘结剂由可碳化材料、分散剂、短切或磨碎碳纤维、石墨粉、碳化硅粉、硅粉按比例混合搅拌均匀制成，各组分的重量份比例为:可碳化材料40-100份、分散剂40-160份、短切或磨碎碳纤维5-20份、石墨粉25-50份、碳化硅粉10-30份、硅粉5_20份；
[0016]4)粘贴石墨纸
[0017]将专用有机高温粘结剂均匀地涂刷在碳纤维保温板表面和同尺寸的石墨纸上，然后将石墨纸粘贴到碳纤维板上，在150~350°C温度下进行固化处理，然后在10000C -1800°C的惰性气体或真空气氛下碳化处理，制造出所需碳纤维保温底板；
[0018]5)加工成品
[0019]将碳纤维保温底板按需要加工出底部测温孔、石墨支承柱孔和溢流孔；
[0020]所述的步骤I)中，所述粘结剂是浙青纤维或粉状浙青、焦油、热固性树脂酚醛树月旨、脲醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂、乙烯基酯树脂、热缩性树脂聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物、聚酰胺、聚苯乙烯或丙烯酸树脂中的一种、两种或两种以上组合；所述制作碳纤维保温板时使用的分散剂为甲醇、乙醇、丁醇、丙酮、二丙酮醇、环己酮、甲乙酮、醋酸乙酯或醋酸丁酯有机稀释剂中的一种、两种或两种以上组合；
[0021]所述的步骤3)中，所述的可碳化材料为酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂、脲醛树月旨、乙烯基酯树脂、聚酰胺、丙烯酸树脂、聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物、聚苯乙烯、浙青或焦油的一种、两种或两种以上组合；所述的分散剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、糠醇、糠醛、丙酮、苯或甲苯中的一种、两种或两种以上组合；所述的短切或磨碎碳纤维为浙青基碳纤维、粘胶基碳纤维或聚丙烯氰基碳纤维的一种、两种或两种以上组合；所述短切或磨碎碳纤维平均长度为10-1200 μ m;所述的石墨粉为天然鳞片石墨；所述的石墨粉粒度为10-600 μ m ;所述的碳化硅粉粒度为200-1000目；所述的硅粉粒度为200-1000目。
[0022]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
[0023]I)本发明采用新型碳纤维材料为高密度刚性材料，耐热稳定性好,机械加工性能好;
[0024]2)本发明采用与所用碳纤维材料配套的专用有机高温粘结剂，对高密度刚性碳纤维材料有很强的渗透性，具有很高的抗拉粘贴强度和连续强度，耐介质耐热性能好，化学稳定性好，不会在使用中出现失效甚至石墨纸脱落的现象。
[0025]3)用此种方法制造的碳纤维保温底板能够有效防止炉内气体渗透，保温效果好，同时此种碳纤维保温底板具有抗气流冲刷和一定的抗氧化性，与炉内气体反应的损耗小，在高温环境下的使用寿命长。
[0026]4)此种碳纤维保温底板能够保证硅液溢流后不被碳纤维保温底板吸收，能顺利从溢流孔滴到炉底的溢流丝上第一时间报警，增加了报警的灵敏性；
[0027]5)碳纤维保温底板表面粘合石墨纸，可以防止硅液溢流后被吸附到碳纤维保温底板内部，造成碳纤维保温底板变性而失去保温效果。【专利附图】
【附图说明】
[0028]图1是本发明一种多晶硅铸锭炉用碳纤维保温底板的主视图。
[0029]图2是本发明一种多晶硅铸锭炉用碳纤维保温底板的A向视图。
[0030]图3是基于本发明的多晶硅热场结构示意图。
[0031]图中:1.保温底板101.碳纤维保温板102.石墨纸2.底部测温孔3.石墨支承柱孔4.溢流孔5.顶部保温板6.隔热笼7.石英坩埚8.坩埚护板9.热交换块(DS块)10.溢流棉
【具体实施方式】
[0032]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步说明:
[0033]该产品根据使用需要对刚性碳纤维保温材料进行机械加工使其具有一定坡度的碳纤维板，坡度在0.0008-0.007，然后使用专用的粘结剂粘贴一定厚度的石墨纸，石墨纸厚度一般在0.l-5mm,较优地石墨纸厚度在0.2-1.5mm,更优地石墨纸厚度在0.2-1.0mm,保证硅液溢流后不被碳纤维保温底板吸收，能顺利从溢流孔滴到炉底的溢流丝上第一时间报警，增加了报警的灵敏性；石墨纸还可以防止硅液溢流后被吸附到碳纤维保温底板内部，造成碳纤维保温底板变性而失去保温效果。
[0034]见图1-图2，是本发明一种多晶硅铸锭炉用碳纤维保温底板的结构示意图，包括保温底板1、底部测温孔2、石墨支承柱孔3和溢流孔4，见图3，是基于本发明的多晶硅热场结构示意图，包括顶部保温板5、隔热笼6、石英坩埚7、坩埚护板8、热交换块9、溢流棉10，所述保温底板I由石墨纸102用粘结剂粘贴在碳纤维保温板101表层构成。本发明一种多晶硅铸锭炉用碳纤维保温底板，包括密度为0.1~0.4g/cm3的浙青基碳纤维保温板101、石墨纸102,所述石墨纸102由专用有机闻温粘结剂粘贴在碳纤维板101表层。
[0035]所述石墨纸102厚度为0.1~5mm,较优地石墨纸102厚度为0.2~1.5mm,更优地石墨纸102厚度为0.2~1.0mm。
[0036]一种多晶硅铸锭炉用碳纤维 保温底板的制造方法，包括以下步骤:
[0037]1)制作刚性碳纤维保温板101
[0038]将碳纤维磨碎，得到平均长度为0.2~30mm的磨碎或短切碳纤维，然后与粘结剂、分散剂按一定比例充分混合均匀，将混合物进行浇注、模压成型，以5~65°C /h的加热速率加热到180~350°C进行不熔化处理，再在真空或惰性气氛下经1000~1800°C碳化处理，制成所需形状和厚度的碳纤维板101 ;所述磨碎或短切碳纤维的重量份比例为20~80，粘结剂重量份比例为80~20，粘结剂与分散剂的重量比为1:(0.4~I)。所述粘结剂是浙青纤维或粉状浙青、焦油、热固性树脂酚醛树脂、脲醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂、乙烯基酯树脂、热缩性树脂聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物、聚酰胺、聚苯乙烯或丙烯酸树脂中的一种、两种或两种以上组合。所述分散剂为甲醇、乙醇、丁醇、丙酮、二丙酮醇、环己酮、甲乙酮、醋酸乙酯或醋酸丁酯有机稀释剂中的一种、两种或两种以上组合。
[0039]2)机械加工
[0040]对碳纤维保温板101进行机械加工，以碳纤维保温板101中心为基点，向四面加工出0.0008-0.007的坡度，即使碳纤维保温板101呈中间高四周低的结构。[0041]3)制备专用有机高温粘结剂
[0042]所述的专用有机高温粘结剂由可碳化材料、分散剂、短切或磨碎碳纤维、石墨粉、碳化硅粉、硅粉按比例混合搅拌均匀制成，各组分的重量份比例为:可碳化材料40-100份、分散剂40-160份、短切或磨碎碳纤维5-20份、石墨粉25-50份、碳化硅粉10_30份、硅粉
5-20份。所述的可碳化材料为酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂、脲醛树脂、乙烯基酯树脂、聚酰胺、丙烯酸树脂、聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物、聚苯乙烯、浙青或焦油的一种、两种或两种以上组合；所述的分散剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、糠醇、糠醛、丙酮、苯或甲苯中的一种、两种或两种以上组合；所述的短切或磨碎碳纤维为浙青基碳纤维、粘胶基碳纤维或聚丙烯氰基碳纤维的一种、两种或两种以上组合；所述短切或磨碎碳纤维平均长度为10-1200 μ m ;所述的石墨粉为天然鳞片石墨；所述的石墨粉粒度为10-600 μ m ;所述的碳化硅粉粒度为200-1000目；所述的硅粉粒度为200-1000目。
[0043]4)粘贴石墨纸102
[0044]将专用有机高温粘结剂均匀地涂刷在碳纤维保温板101表面和同尺寸的石墨纸102上，然后将石墨纸102粘贴到碳纤维保温板101上，在150~350°C温度下进行固化处理，然后在1000°c -1800°C的惰性气体或真空气氛下碳化处理，制造出所需碳纤维保温底板I。
[0045]5)加工成品
[0046]将碳纤维保温底板按需要加工出底部测温孔2、石墨支承柱孔3和溢流孔4。
[0047]本发明碳纤维保温底板I还具有安全防护功能，可以保证检测系统第一时间检测到硅液溢流并报警，使操作人员能第一时间采取措施，避免更大损失。
[0048]另外，为了防止硅液溢流后造成的严重后果，对于装炉量为800kg及以上硅料的炉子增加溢流棉10厚度，溢流棉10厚度为4层及以上，若出现大量硅液溢流时多层溢流棉10可以完全吸收溢流硅液，防止出现危险，保证安全性，为多晶硅铸锭炉增加另外一道安全屏障。
[0049]以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
[0050]【实施例1】应用本发明制作一种多晶硅铸锭炉用碳纤维保温底板，具体步骤如下；
[0051](I)制作碳纤维保温板101:将碳纤维磨碎，得到平均长度为IOmm的磨碎或短切碳纤维，然后与焦油、甲醇按30:50:20的比例充分混合均匀，将混合物进行浇注、模压成型，以35°C /h的加热速率加热到220°C进行不熔化处理，再在真空或惰性气氛下经1200°C碳化处理，制成所需形状和厚度的碳纤维保温板101，密度为0.2g/cm3。
[0052](2)机械加工:对上述碳纤维保温板101进行机械加工，以碳纤维保温板101中心为基点加工，将碳纤维保温板101加工出0.004坡度。
[0053](3)制备专用有机高温粘结剂:粘结剂各组分重量比为酚醛树脂:乙醇:浙青基碳纤维:石墨粉:碳化硅粉:硅粉=55:45:10:25:10:10，混合均匀制得高温粘结剂。
[0054](4)粘贴石墨纸102:将专用有机高温粘结剂均匀地涂或刷在碳纤维保温板101表面和1.0mm石墨纸102上，然后将石墨纸102粘贴到碳纤维保温板101上，在20(TC下进行固化处理，然后在1800°C的真空气氛下碳化处理，制造出具有安全防护功能的碳纤维保温底板I。
[0055]上述碳纤维保温底 板在多晶硅铸锭炉内使用，使用8000h，保温材料表面仍然较好，表现出较强的抗气流冲刷性能，没有出现表面消耗、掉粉、脆化、碳布石墨纸脱落等现象，并且生产的产品质量比较高，未出现工件污染等现象，大大提高了保温底板的使用寿命O
【权利要求】
1.一种多晶硅铸锭炉用碳纤维保温底板，包括刚性碳纤维保温板、石墨纸，所述石墨纸由粘结剂粘贴在碳纤维板表层，其特征在于，所述刚性碳纤维保温板的密度为0.1~0.4g/cm3,所述刚性碳纤维保温板通过机械加工具有0.0008~0.007的坡度；所述的石墨纸厚度为 0.2 ~1.5mmο
2.权利要求1所述多晶硅铸锭炉用碳纤维保温底板的制造方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)制作刚性碳纤维保温板 将碳纤维磨碎，得到平均长度为0.2~30mm的磨碎或短切碳纤维，然后与粘结剂、分散剂按一定比例充分混合均匀，将混合物进行浇注、模压成型，以5~65°C /h的加热速率加热到180~350°C进行不熔化处理，再在真空或惰性气氛下经1000~1800°C碳化处理，制成所需形状和厚度的刚性碳纤维保温板；所述磨碎或短切碳纤维的重量份比例为20~80份，粘结剂重量份比例为80~20份，粘结剂与分散剂的重量比例为1: (0.4~I); 2)机械加工 对刚性碳纤维保温板进行机械加工，以刚性碳纤维保温板中心为基点，向四面加工出一定坡度，坡度为0.0008~0.007，使碳纤维保温板呈中间高四周低的结构； 3)制备专用有机高温粘结剂 所述的粘结剂由可碳化材料、分散剂、短切或磨碎碳纤维、石墨粉、碳化硅粉、硅粉按比例混合搅拌均匀制成，各组分的重量份比例为:可碳化材料40-100份、分散剂40-160份、短切或磨碎碳纤维5-20份、石墨粉25-50份、碳化硅粉10-30份、硅粉5_20份； 4)粘贴石墨纸` 将专用有机高温粘结剂均匀地涂刷在碳纤维保温板表面和同尺寸的石墨纸上，然后将石墨纸粘贴到碳纤维板上，在150~350°C温度下进行固化处理，然后在1000°C -1800°C的惰性气体或真空气氛下碳化处理，制造出所需碳纤维保温底板； 5)加工成品 将碳纤维保温底板按需要加工出底部测温孔、石墨支承柱孔和溢流孔； 所述的步骤I)中，所述粘结剂是浙青纤维或粉状浙青、焦油、热固性树脂酚醛树脂、脲醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂、乙烯基酯树脂、热缩性树脂聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物、聚酰胺、聚苯乙烯或丙烯酸树脂中的一种、两种或两种以上组合；所述制作碳纤维保温板时使用的分散剂为甲醇、乙醇、丁醇、丙酮、二丙酮醇、环己酮、甲乙酮、醋酸乙酯或醋酸丁酯有机稀释剂中的一种、两种或两种以上组合； 所述的步骤3)中，所述的可碳化材料为酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂、脲醛树脂、乙烯基酯树脂、聚酰胺、丙烯酸树脂、聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物、聚苯乙烯、浙青或焦油的一种、两种或两种以上组合；所述的分散剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、糠醇、糠醛、丙酮、苯或甲苯中的一种、两种或两种以上组合；所述的短切或磨碎碳纤维为浙青基碳纤维、粘胶基碳纤维或聚丙烯氰基碳纤维的一种、两种或两种以上组合；所述短切或磨碎碳纤维平均长度为10-1200 μ m;所述的石墨粉为天然鳞片石墨；所述的石墨粉粒度为10-600 μ m;所述的碳化硅粉粒度为200-1000目；所述的硅粉粒度为200-1000目。
【文档编号】C30B29/06GK103757696SQ201410049673
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年2月12日 优先权日:2014年2月12日
【发明者】陈惠龙, 郑淑云, 张作桢, 王红伟 申请人:鞍山塞诺达碳纤维有限公司