专利名称：醚菌酯与井冈霉素混配微乳剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及醚菌酯类农药混配技术，具体地涉及醚菌酯与井冈霉素混配微乳剂及其制备方法。
背景技术：
近年来，英美等发达国家对农药制剂中使用有机溶剂的限制日益严格，二甲苯、甲苯等有机溶剂已被禁用为农药的溶剂，这是对乳油制剂的一种挑战。而可湿性粉剂和粉剂又会带来粉尘污染，从而促使农药沿着高效(超高效)、低毒、安全、生物合理性和环境相容性好的方向发展。人们在加强新农药研究开发的同时，更加重视对农药剂型的研究开发，其中以水为基剂的农药新剂型已成为世界农药剂型研究和发展的方向，而作为一种新型的水性化农药制剂，微乳剂正是这样一种绿色农药制剂。
醚菌酯(kresoxim-methyl)化学名称为(E)-2-甲氧亚氨基-[2-(邻甲基苯氧甲基)苯基]乙酸甲酯，是甲氧丙烯酸酯类杀菌剂中的优秀品种，其作用机理独特，有着广谱高效的活性，现已广泛用于蔬菜、苹果、梨以及禾谷类粮食作物，对半知菌、子囊菌和卵菌等致病真菌引起的大多数病害具有保护、治疗和铲除活性，特别适用于白粉病和黑星病等植物病害防治。目前农药市场上应用的醚菌酯杀菌剂产品的剂型主要有可湿性粉剂和干悬浮剂。醚菌酯与许多高效杀菌剂一样，长期、连续、单一使用，都会产生抗药性，如何延长该药剂的使用期限，是人们关注的问题。
井冈霉素(jinggangmycin)是由吸水链霉菌井冈变种产生的农用抗生素，其主要活性物质是井冈霉素A，其次是井冈霉素B。具有内吸治疗作用。多用于防治小麦纹枯病、稻曲病。蔬菜上多用于蔬菜苗期立枯病和白绢病等。井冈霉素对人畜低毒，对鱼类、蜜蜂安全，是我国农用抗生素中产量和用量最大的品种。目前农药市场上应用的井冈霉素杀菌剂产品的剂型有水溶性粉剂和可湿性粉剂等。而以提高药效和扩大杀菌谱，尤其对小麦纹枯病和白粉病具有显著药效的醚菌酯和多菌灵为杀菌活性物质混配制成的农药微乳剂且至今尚未见相关技术报道。
发明内容
本发明的目的在于以抗菌活性物质醚菌酯和井冈霉素为原药，提供一种高效低毒、低成本、对环境友好、植物病原菌难以产生抗药性的无公害杀菌剂，即可用于农作物病害防治的醚菌酯与井冈霉素混配的农药微乳剂。
本发明的另一目的在于提供上述醚菌酯与井冈霉素混配微乳剂的制备方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种醚菌酯与井冈霉素混配微乳剂，以重量百分比计，包括如下组分醚菌酯2-41％，井冈霉素0.8-30％，乳化剂4-20％，渗透剂4-14％，助溶剂5-28％，去离子水24-76％。
所述的乳化剂选自非离子型的壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚和苄基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；或者选自阴离子型的十二烷基萘磺酸钠、烷基苯磺酸钡盐和烷基二苯醚磺酸盐中的一种或多种。
所述的渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、辛基磷酸酯钠盐和氮酮中的一种或多种。
所述的助溶剂选自环己酮、丙酮、乙酸乙酯和正丁醇中的一种或多种。
本发明所述的醚菌酯与井冈霉素混配微乳剂制备方法包括如下步骤按配方先将醚菌酯、井冈霉素、乳化剂、渗透剂与助溶剂于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水，搅拌混合均匀，静置7-14小时，加热至38-51℃，充分搅拌后，即可制成醚菌酯与井冈霉素混配农药微乳剂。
本发明的混配微乳剂是含有杀菌活性成分醚菌酯、井冈霉素的微乳剂。
相对于现有技术，本发明具有如下优点 1、本发明是一种高效新型杀菌剂制剂，对小麦纹枯病和白粉病具有显著的药效。
2、本发明的杀菌剂制剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害，且病原菌不易对其产生抗药性。混剂中的各成分在施用过程中可协同发挥作用，弥补了单剂农药的自身不足，并减少了田间农药施用量，降低了产品生产成本。
3、本发明的杀菌剂制剂闪点高、不燃不爆，生产和使用安全，贮存稳定性良好，可以存放2年以上。
4、本发明的杀菌剂制剂配制工艺简单，以水为介质，产品成本较低，适宜于大面积推广应用。
具体实施例方式 为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1称取醚菌酯8.5kg、井冈霉素6.5kg，然后与苄基酚聚氧乙烯醚10.0kg、辛基磷酸酯钠盐4.0kg、氮酮6.0kg、乙酸乙酯4.0kg、正丁醇2.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水58.5kg，搅拌混合均匀，静置10个小时，加热至47℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂2800倍液进行田间药效试验，对小麦纹枯病药后第10天和16天的防治效果分别为88.9％、86.5％，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为93.2％、88.4％。
实施例2称取醚菌酯7.0kg、井冈霉素6.0kg，然后与苄基酚聚氧乙烯醚7.0kg、辛基磷酸酯钠盐6.0kg、氮酮10.0kg、乙酸乙酯6.0kg、环己酮32.5kg、丙酮1.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水24.0kg，搅拌混合均匀，静置10个小时，加热至45℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂2400倍液进行田间药效试验，对小麦纹枯病药后第10天和16天的防治效果分别为86.8％、83.6％，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为92.1％、87.7％。
实施例3称取醚菌酯41.0kg、井冈霉素0.8kg，然后与壬基酚聚氧乙烯醚3.0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚3.5kg、氮酮4.5kg、环己酮5.0kg、乙酸乙酯3.0kg、正丁醇1.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水37.7kg，搅拌混合均匀，静置8个小时，加热至50℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂6000倍液进行田间药效试验，对小麦纹枯病药后第10天和16天的防治效果分别为88.6％、79.5％，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为92.2％、86.5％。
实施例4称取醚菌酯39.0kg、井冈霉素0.9kg，然后与壬基酚聚氧乙烯醚3.5kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚2.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐5.0kg、丙酮3.0kg、乙酸乙酯2.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水44.1kg，搅拌混合均匀，静置9个小时，加热至51℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂6000倍液进行田间药效试验，对小麦纹枯病药后第10天和16天的防治效果分别为90.3％、81.4％，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为91.4％、86.7％。
实施例5称取醚菌酯20.0kg、井冈霉素15.0kg，然后与十二烷基萘磺酸钠11.0kg、辛基磷酸酯钠盐8.0kg、正丁醇8.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水38.0kg，搅拌混合均匀，静置7个小时，加热至47℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂3200倍液进行田间药效试验，对小麦纹枯病药后第10天和16天的防治效果分别为94.2％、90.2％，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为95.4％、77.1％。
实施例6称取醚菌酯18.0kg、井冈霉素12.0kg，然后与烷基二苯醚磺酸盐10.5kg、辛基磷酸酯钠盐4.0kg、氮酮5.0kg、正丁醇8.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水42.0kg，搅拌混合均匀，静置7个小时，加热至49℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂3200倍液进行田间药效试验，对小麦纹枯病药后第10天和16天的防治效果分别为93.5％、78.6％，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为94.4％、90.5％。
实施例7称取醚菌酯32.0kg、井冈霉素14.0kg，然后苄基酚聚氧乙烯醚7.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐6.5kg、氮酮3.5kg、乙酸乙酯13.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水24.0kg，搅拌混合均匀，静置8个小时，加热至50℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂3800倍液进行田间药效试验，对小麦纹枯病药后第10天和16天的防治效果分别为88.5％、78.6％，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为92.2％、87.3％。
实施例8称取醚菌酯33.0kg、井冈霉素16.0kg，然后与苄基酚聚氧乙烯醚6.0kg、辛基磷酸酯钠盐4.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐2.5kg、氮酮3.0kg、乙酸乙酯10.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水24.5kg，搅拌混合均匀，静置9个小时，加热至49℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对小麦纹枯病药后第10天和16天的防治效果分别为90.5％、84.7％，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为93.22％、90.5％。
实施例9称取醚菌酯2.0kg、井冈霉素29.5kg，然后与壬基酚聚氧乙烯醚4.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐4.0kg、环己酮5.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水55.5kg，搅拌混合均匀，静置7个小时，加热至51℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂5000倍液进行田间药效试验，对小麦纹枯病药后第10天和16天的防治效果分别为93.6％、87.6％，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为90.8％、80.8％。
实施例10称取醚菌酯2.5kg、井冈霉素30.0kg，然后与苄基酚聚氧乙烯醚4.5kg、辛基磷酸酯钠盐4.0kg、环己酮3.0kg、丙酮3.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水53.0kg，搅拌混合均匀，静置14个小时，加热至38℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂5100倍液进行田间药效试验，对小麦纹枯病药后第10天和16天的防治效果分别为94.7％、89.3％，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为92.2％、82.8％。
实施例11称取醚菌酯28.5kg、井冈霉素15.5kg，然后与苯乙基酚聚氧乙烯醚3.0kg、苄基酚聚氧乙烯醚3.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐2.5kg、辛基磷酸酯钠盐4.5kg、氮酮2.5kg、丙酮3.0kg、正丁醇8.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水29.0kg，搅拌混合均匀，静置13个小时，加热至40℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对小麦纹枯病药后第10天和16天的防治效果分别为92.6％、90.2％，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为90.4％、86.9％。
实施例12称取醚菌酯26.0kg、井冈霉素10.0kg，然后与苯乙基酚聚氧乙烯醚4.0kg、苄基酚聚氧乙烯醚9.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐4.0kg、辛基磷酸酯钠盐5.5kg、氮酮4.5kg、丙酮3.5kg、正丁醇5.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水28.0kg，搅拌混合均匀，静置12个小时，加热至41℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂3800倍液进行田间药效试验，对小麦纹枯病药后第10天和16天的防治效果分别为94.4％、91.3％，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为90.2％、84.5％。
实施例13称取醚菌酯31.0kg、井冈霉素4.0kg，然后与苯乙基酚聚氧乙烯醚4.5kg、苄基酚聚氧乙烯醚4.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚2.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.0kg、氮酮5.0kg、丙酮3.0kg、环己酮3.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水40.0kg，搅拌混合均匀，静置8个小时，加热至40℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂3200倍液进行田间药效试验，对小麦纹枯病药后第10天和16天的防治效果分别为87.0％、82.7％，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为97.8％、94.5％。
实施例14称取醚菌酯20.5kg、井冈霉素23.5kg，然后与烷基苯磺酸钡盐10.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐4.5kg、辛基磷酸酯钠盐6.0kg、氮酮3.5kg、丙酮5.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水27.0kg，搅拌混合均匀，静置7个小时，加热至45℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对小麦纹枯病药后第10天和16天的防治效果分别为95.1％、90.5％，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为95.4％、88.2％。
实施例15称取醚菌酯2.5kg、井冈霉素2.0kg，然后与十二烷基萘磺酸钠4.5kg、烷基苯磺酸钡盐3.0kg、辛基磷酸酯钠盐6.0kg、乙酸乙酯6.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水76.0kg，搅拌混合均匀，静置10个小时，加热至50℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对小麦纹枯病药后第10天和16天的防治效果分别为89.2％、81.6％，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为88.9％、83.6％。
实施例16称取醚菌酯18.0kg、井冈霉素11.0kg，然后与十二烷基萘磺酸钠7.5kg、烷基苯磺酸钡盐3.0kg、烷基二苯醚磺酸盐4.5kg、氮酮9.5kg、正丁醇2.0kg、环己酮12.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水32.5kg，搅拌混合均匀，静置8个小时，加热至49℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂3200倍液进行田间药效试验，对小麦纹枯病药后第10天和16天的防治效果分别为90.4％、85.5％，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为87.7％、81.3％。
实施例17称取醚菌酯3.0kg、井冈霉素4.0kg，然后与十二烷基萘磺酸钠1.5kg、烷基苯磺酸钡盐2.0kg、烷基二苯醚磺酸盐2.5kg、氮酮4.5kg、正丁醇28.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水54.5kg，搅拌混合均匀，静置7个小时，加热至51℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对小麦纹枯病药后第10天和16天的防治效果分别为87.7％、82.4％，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为90.6％、84.3％。
上述实施例表明，本发明的醚菌酯与井冈霉素混配农药微乳剂是一种高效新型杀菌剂制剂，对小麦纹枯病和白粉病的防治效果优异。而且该微乳剂以水为基剂，克服了可湿性粉剂带来粉尘污染的缺点，对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害，且病原菌不易对其产生抗药性。混剂中的各成分在施用过程中可协同发挥作用，弥补了单剂农药的自身不足，并减少了田间农药施用量，降低了产品生产成本。另外，本发明的微乳剂贮存稳定性良好，可以存放2年以上，其制备工艺简单，以水为介质，产品成本较低，适宜于大面积推广应用。
权利要求
1、一种醚菌酯与井冈霉素混配微乳剂，其特征在于以重量百分比计，包括如下组分醚菌酯2-41％、井冈霉素0.8-30％、乳化剂4-20％、渗透剂4-14％、助溶剂5-28％和去离子水24-76％。
2、根据权利要求1所述的醚菌酯与井冈霉素混配微乳剂，其特征在于所述的乳化剂选自非离子型的壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚和苄基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
3、根据权利要求1所述的醚菌酯与井冈霉素混配微乳剂，其特征在于所述的乳化剂选自阴离子型的十二烷基萘磺酸钠、烷基苯磺酸钡盐和烷基二苯醚磺酸盐中的一种或多种。
4、根据权利要求1所述的醚菌酯与井冈霉素混配微乳剂，其特征在于所述的渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、辛基磷酸酯钠盐和氮酮中的一种或多种。
5、根据权利要求1所述的醚菌酯与井冈霉素混配微乳剂，其特征在于所述的助溶剂选自环己酮、丙酮、乙酸乙酯和正丁醇中的一种或多种。
6、权利要求1至5任意项所述的醚菌酯与井冈霉素混配微乳剂制备方法，其特征在于包括如下步骤按配方先将醚菌酯、井冈霉素、乳化剂、渗透剂与助溶剂于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水，搅拌混合均匀，静置7-14小时，加热至38-51℃，充分搅拌后，即可制成醚菌酯与井冈霉素混配微乳剂。
全文摘要
本发明公开了醚菌酯与井冈霉素混配微乳剂及其制备方法，该微乳剂以重量百分比计包括如下组分醚菌酯2－41％，井冈霉素0.8－30％，乳化剂4－20％，渗透剂4－14％，助溶剂5－28％，去离子水24－76％。其制备方法步骤如下按配方先将醚菌酯、井冈霉素、乳化剂、渗透剂与助溶剂于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水，搅拌混合均匀，静置7－14小时，加热至38－51℃，充分搅拌后即可。该微乳剂利用醚菌酯与井冈霉素的增效作用来提高药剂的施用效果，并扩大药剂的使用范围，弥补了单剂的自身不足。本发明配制工艺简单，生产成本较低，适宜于大面积推广应用。
文档编号A01N37/44GK1957699SQ200610123738
公开日2007年5月9日 申请日期2006年11月24日 优先权日2006年11月24日
发明者何道航, 胡艾希, 周立新 申请人:华南理工大学