专利名称：一种载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，属于无机-有 机复合抗菌材料的制备及其应用的技术领域。
背景技术：
抗菌剂的研究始于二十世纪八十年代，抗菌剂可分为有机、无机和复合抗菌 剂三大类。 ，
有机抗菌剂是通过带有正电荷的有机分子链与细菌、霉菌的细胞膜表面的阴 离子结合进行巯基反应，破坏有害微生物的细胞膜，导致菌体死亡，从而起到抑 菌、杀菌的目的，具有杀菌力强、速度快、材料来源丰富、颜色稳定性好，抗菌 谱明确等优点，但存在安全性差、耐热性差、容易产生耐药性等缺点，常用于塑 料、橡胶、纤维、纸张和水处理。
无机抗菌剂是无机物的金属离子与带负电荷的微生物细胞膜发生库仑吸引， 导致金属离子穿透微生物细胞膜，与微生物体内蛋白质上的巯基发生作用，使蛋 白质凝固，破坏微生物合成酶的活性，达到抑菌、灭菌目的，具有广谱性、耐热 性好、无挥发、不产生耐药性和抗菌失效性，但是其价格昂贵，且具有抗菌迟效 性以及使用的场合和条件有很大限制。
复合抗菌剂是将不同类型的抗菌剂化合后制成的，通过它们之间的协同作用 和优势互补，提高抗菌剂的性能和适用范围，复合抗菌剂具有价格低廉、用量少、 稳定性好、抗菌性能高等特点。
一种理想的抗菌剂应该具有速效、长效、广谱、稳定、安全的抗菌效果，目 前，制备和使用的无机、有机抗菌剂都还存在着一些弊端，还没有达到理想的效 果，有的制备方法和应用效果还有待进一步探讨，例如20051001864812专利， 武汉大学杜予民等研究的壳聚糖与金属锌、铜配位合成的抗菌剂壳聚糖/锌、壳 聚糖/铜抗菌剂，虽具广谱抗菌性，但仍然具有天然抗菌剂的缺陷，其耐热性及药效持续性较差，应用中受到限制；例如江西省医学科学研究所的湛学军等以 氯乙酸为改性剂，对壳聚糖进行化学修饰，得到水溶性羧甲基壳聚糖银复合抗菌 剂，对烧伤感染的病菌有一定的抑制作用，但对壳聚糖的要求必须是水溶性的， 而且对菌种的选择性也较局限，故不能被广泛应用到其它抗菌领域。
发明内容
发明目的 .
本发明的目的就是针对背景技术的不足和缺陷，用无机载银二氧化硅和有机 壳聚糖材料，制备合成一种无机-有机复合抗菌剂，使抗菌剂具有快速、高效、 广谱、持久、无耐药性、热稳定性好、安全性高，以使复合型抗菌剂用于多种抗 菌领域。
技术方案
本发明使用的化学物质原料为二氧化硅、壳聚糖、硝酸银、氨水、偶联剂 KH-550、去离子水、冰醋酸、稀盐酸、戊二醒、无水乙醇，其配比用量如下
以克、毫升为计量单位
二氧化硅Si02 20g±0.05g 壳聚糖(C6HuN04)n 2g士0.05g 硝酸银AgN03 13.6g±0.05g 氨水NH3.H20 300ml士5ml
偶联剂KH陽550: NH2(CH2)3Si(OC2H5)3 lml士0.05ml 去离子水H20 6000ml±10ml 冰醋酸CH3COOH 25ml±lml 稀盐酸HC1 100ml±10ml 戊二醛OHC(CH2)3CHO 10ml±0.5ml 无水乙醇CH3CH2OH 300ml±10ml
制备方法如下 (1)精选化学物质原料，并进行纯度、浓度控制二氧化硅固态》98%粉粒平均粒径20nm±5nm 壳聚糖固态脱乙酰度》90%
硝酸银固态》99.8% 氨水液态浓度26-28% 偶联剂KH-550液态》98% 去离子水液态99.99%
冰醋酸液态》99%
稀盐酸液态浓度36-38%
戊二醛液态浓度5%
无水乙醇液态》99.7% (2)制备无机抗菌剂
① 在烧杯中配制二氧化硅溶液 二氧化硅20g±0.05g 去离子水100ml士2ml
倒入烧杯中，使其混合，并搅拌均匀，成混合溶液，时间为10min士0.5min;
② 在烧杯中配制硝酸银溶液 硝酸银13.6g±0.05g 去离子水100ml±2ml
倒入烧杯中，使其混合，并搅拌均匀，成混合溶液，时间为5min士0.5min; ◎在烧杯中配制稀氨水氨水100ml+去离子水100ml; 在水浴状态下配制二氧化硅+硝酸银+去离子水混合溶液，先后分别滴加 偶联剂KH-550、稀氨水，调节酸碱度pH值，pH=7.5，偏碱性；
将烧杯中的二氧化硅溶液+硝酸银水溶液倒入三口烧瓶中；
将三口烧瓶置于水浴缸上；
在三口烧瓶的中间口插入恒速搅拌器；
在三口烧瓶的左部口插入滴液漏斗，并将偶联剂KH-550 lml置于滴液漏 斗中，并缓慢滴加；
在三口烧瓶的右部口插入滴液漏斗，并将稀氨水50ml置于滴液漏斗中， 并缓慢滴加；开启水浴缸加热器，使水浴温度保持在75'Ci2'C;
开启中间口恒速搅拌器，使其转动，搅拌器转速为60r/min;
边滴加偶联剂KH-550、稀氨水、边搅拌、时间为240min±10min，并进行化 合反应，成混合溶液，混合溶液酸碱度pH=7.5，硝酸银与二氧化硅之间发生吸 附反应，生成载银二氧化硅抗菌剂混合溶液，即Ag-Si(V混合溶液；
⑤过滤Ag-Si02混合溶液
将Ag-Si02混合溶液置于过滤漏斗中，用1层慢速定性滤纸进行过滤，过滤
后得白色无机抗菌剂固体产物，即载银二氧化硅Ag-Si02固体滤饼；
◎洗涤
用洗瓶向漏斗中的白色固体滤饼加入去离子水50ml±2ml，待漏斗中的去离 子水全部滤过后，可继续加入去离子水50ml±2ml，重复进行洗涤10次；
⑦ 干燥
将过滤后的Ag-Si02固体滤饼置于不锈钢容器中，然后置于烘箱中进行干 燥，干燥温度85'Ci2'C，干燥时间600min±10min，干燥后即得无机载银二氧 化硅抗菌剂粉末，即:Ag-Si02固体粉末20.2g±0.005g;
⑧ 研磨、过筛
将干燥后的无机载银二氧化硅抗菌剂Ag-Si02固体粉末置于玛瑙研钵中，用 玛瑙研棒进行研磨，用625目筛网过筛，反复研磨，反复过筛，制成Ag-Si02白 色细粉末，粉末平均粒径30nm±5nm;
(3)制备合成载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂
① 在烧杯中配制稀醋酸溶液 冰醋酸15ml±0.1ml 去离子水985ml±lml
倒入烧杯中，使其混合，并搅拌均匀，成混合溶液，时间为5min土0.5min;
② 称取壳聚糖lgi0.05g置于上述稀醋酸溶液中，然后在常温2(TCi3t:下， 用磁力搅拌器搅拌，搅拌时间10min±2min，使其溶解，滴加稀盐酸，调节酸碱 度，pH=2-2.5，偏酸性，成壳聚糖稀醋酸溶液；
③ 将壳聚糖稀醋酸溶液1000ml±2ml置于烧杯中，将载银二氧化硅粉末 2g士0.05g置于烧杯中；④ 在烧杯中配制稀氨水氨水50ml+去禺子水50ml;⑤ 将壳聚糖稀醋酸溶液+载银二氧化硅混合溶液置于烧杯中，滴加稀氨水， 滴加速度10滴/min，滴加时间10min±0.5min，继续磁力搅拌，使其充分溶解， 调整酸碱度pH41，偏碱性，搅拌、溶解时间为10min±0.5min;⑥ 停止搅拌，开启磁力搅拌器加热器，加热到温度65'C士2。C; 继续加入戊二醛3mli0.05ml，使壳聚糖进行交联并沉积在载银二氧化硅上，形成壳聚糖+载银二氧化硅+戊二醛混合液；在加热状态下，混合液静置120min±5min，成悬浊液，壳聚糖交联沉积， 并在载银二氧化硅粉粒上形成包覆层；⑦ 将烧杯中的悬浊液，倒入容器瓶中，置于低速离心分离机的离心罐上， 开启离心机，离心机转速3600r/min，离心分离时间为10min士0.5min;在加热状态下，壳聚糖将进行交联反应，反应式如下-<formula>formula see original document page 12</formula>⑧洗涤、过滤将离心分离后的载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂白色固体粉末置于过滤漏 斗中，用1层慢速定性滤纸进行洗涤过滤，用烧杯向漏斗中的白色固体粉末加入 无水乙醇50ml±2ml，待漏斗中的无水乙醇全部滤过后，可继续加入无水乙醇 50ml±2ml，重复进行洗涤5次，除去未交联的壳聚糖；◎真空干燥 -将洗涤、过滤5次后的载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂产物滤饼，置于真 空干燥箱中，进行干燥处理，干燥温度3(TC±2°C，干燥时间1440min±30min， 真空度持续保持在15Pa;真空干燥后，即得产物Ag-Si(V (C6HuN04)n，即载银二氧化硅-壳聚糖抗菌剂粉末；(4) 化验、分析、表征 对制备的载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂产物粉末要进行化验、分析、表征其形貌、成分、纯度、色泽、抗菌性能；用场发射扫描电镜观察载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂的形貌结构； 用最小抑菌浓度法对产物的抗菌性能进行测试；(5) 储存对制备的载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂产物粉末储存于棕色玻璃容器 中，置于洁净环境，要防水、防潮、防晒、防酸、碱、盐侵蚀，储存温度2(TC±3°C， 相对湿度《20%。所述的无机载银二氧化硅抗菌剂的制备是以二氧化硅、硝酸银为原料、以去 离子水为溶剂、洗涤剂、以稀氨水为酸碱度pH值碱性调节剂、以KH-550为偶 联剂、分散剂。所述的载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂的制备是以壳聚糖为有机原料、以 载银二氧化硅为无机载体、以冰醋酸为溶剂、以稀盐酸为酸碱度pH值酸性调节 剂、以稀氨水为酸碱度pH值碱性调节剂、以戊二醛为交联剂、以无水乙醇为洗 漆剂。所述的载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂的壳聚糖交联于载银二氧化硅表面 后的分子结构式为-Si——0 — Si ——0——Si——所述的载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂，其产物形貌为白色、片状、交联 结构，呈不规则排列。所述的无机载银二氧化硅的合成是在水浴缸上进行的，在水浴缸1的下部设 有电阻加热丝3、在水浴缸1的右部为温度控制器2、在水浴缸1的中间设有水 浴槽4、 5、在水浴槽5内置放三口烧瓶6、在三口烧瓶6上从左至右设有滴液漏斗7、搅拌口9、滴液漏斗8，在搅拌口9内设有搅拌器10，搅拌器10连接搅拌 控制器11、搅拌架12;在水浴缸1内盛有水15、在水浴槽4内成有水13、在水 浴槽5内盛有水14，在水浴槽5内的三口烧瓶6内盛有Si02+AgN03水溶液16， 在滴液漏斗7内盛有稀氨水17，在滴液漏斗8内盛有偶联剂KH-550;水浴槽4与水浴槽5功能一样、可轮换使用。有益效果本发明与背景技术相比具有明显的先进性，它是根据无机+有机复合抗菌剂 的抗菌特点，先制备无机抗菌剂载银二氧化硅，再以载银二氧化硅为载体，制备无机-有机复合抗菌剂，S卩载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂，无机抗菌剂的制 备是以二氧化硅、硝酸银为原料、以去离子水为溶剂、洗涤剂、以稀氨水为酸碱度pH值碱性调节剂、以KH-550为偶联剂、分散剂；无机-有机复合抗菌剂的制备是以高分子材料壳聚糖为原料、以载银二氧化硅为载体、以冰醋酸为溶剂、以稀盐酸为酸碱度pH值酸性调节剂、以稀氨水为酸碱度pH值碱性调节剂、以戊 二醛为交联剂、以无水乙醇为洗涤剂；通过精选原料、制备无机抗菌剂、配制二 氧化硅水溶液、硝酸银水溶液、在水浴缸内、在75。C加热状态下、滴加KH-550、 稀氨水、搅拌，制得Ag-Si02溶液、经过滤、洗涤、干燥、制得载银二氧化硅抗 菌剂粉末，壳聚糖+稀醋酸溶液与载银二氧化硅混合，通过加稀盐酸、加入戊二 醛、稀氨水、再经静置、离心分离、洗涤、过滤、真空干燥，最终制得载银二氧 化硅-壳聚糖复合抗菌剂白色粉末，本制备方法工艺流程短，使用设备少，材料 来源丰富，成本低，合成的产物纯度可达97%，产物产收率可达98%，产物的 抗菌性能比现有技术单一成分的产品可提高90%，是十分理想的无机-有机复合 抗菌剂的制备方法。
图1为制备合成工艺流程2为无机载银二氧化硅水浴缸合成状态3为载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂合成状态4为载银二氧化硅+壳聚糖悬浊液离心分离状态5为无机载银二氧化硅抗菌剂形貌6为载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂形貌中所示、附图标记清单如下1、水浴缸，2、温度控制器，3、电阻加热丝，4、水浴槽，5、水浴槽，6、 三口烧瓶，7、滴液漏斗，8、滴液漏斗，9、搅拌口， 10、搅拌器，11、搅拌控 制器，12、搅拌架，13、水，14、水，15、水，16、 Si02+AgN03水溶液，17、 稀氨水，18、偶联剂KH-550， 19、磁力搅拌器，20、加热套，21、烧杯，22、 壳聚糖+稀醋酸溶液+无机载银二氧化硅混合液，23、稀盐酸，24稀氨水，25戊 二醛，26滴液漏斗，27滴液漏斗，28、滴液漏斗，29、离心机，30、离心罐， 31、离心罐，32、离心座，33、底座，34、转动控制器，35、容器瓶，36、容器 瓶，37、载银二氧化硅+壳聚糖悬浊液，38、载银二氧化硅+壳聚糖悬浊液。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明图1所示，为制备工艺流程图，要严格按工艺参数进行，按序操作。 对制备所需的化学物质要严格精选，并进行纯度、浓度控制，不得有杂质介入，以防生成副产物，以免影响抗菌性能。对制备合成使用的化学物质原料是在预先设置的数值范围内确定的，以克、毫升为计量单位，当进行工业化制取时，以千克、升为计量单位。制备所需的三口烧瓶、过滤漏斗、搅拌器、烧杯、容器、滴液漏斗、真空干 燥箱、定性滤纸等要保持洁净，不得有杂质介入，以免影响试验及生成副产物。 图2所示，为无机载银二氧化硅水浴缸合成状态图，在水浴缸l内、水浴槽4、 5内置放液体水，下部由电阻加热丝3加热，加热温度由温度控制器2控制， 三口烧瓶6内置放Si02+AgN03水溶液16，通过滴液漏斗7滴加稀氨水，通过 滴液漏斗8滴加偶联剂KH-550,并由搅拌器搅拌、整个反应在加热、水浴、 搅拌、滴加液体状态下实现，要严格控制时间、用量。图3所示，为载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂合成状态图，磁力搅拌器19 上部为加热套20，加热套20内置放烧杯21，烧杯21上部插有滴液漏斗26、 27、 28，烧杯21内盛有壳聚糖+稀醋酸溶液+无机载银二氧化硅混合液22，滴液漏斗26内盛有稀盐酸23，滴液漏斗27内盛有稀氨水24，滴液漏斗28内盛有戊二醛 25。图4所示，为载银二氧化硅+壳聚糖悬浊液离心分离状态图，在底座33上部 为离心机29、中间为转动控制器34，在离心机29内中间位置为离心座32、在 离心座32上设有离心罐30、 31，在离心罐31、 32内置放容器瓶35、 36，在容 器瓶35、 36内盛有载银二氧化硅+壳聚糖悬浊液37、 38，通过离心罐30、 31的 转动，使容器瓶35、 36内的载银二氧化硅+壳聚糖悬浊液37、 38分离，离心分 离后，容器瓶上部为澄清液体，下部为固态粉状物，即产物。图5所示，为无机载银二氧化硅产物的形貌图，产物为白色、颗粒状、分散 结构、颗粒呈不规则排列，标尺单位为lpm。图6所示，为载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂产物形貌图，图中可见产 物为白色、片形、层状、交联结构，片形为不规则排列，标尺单位为lpm。
权利要求
1.一种载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，其特征在于使用的化学物质原料为二氧化硅、壳聚糖、硝酸银、氨水、偶联剂KH-550、去离子水、冰醋酸、稀盐酸、戊二醛、无水乙醇，其配比用量如下以克、毫升为计量单位二氧化硅SiO2 20g±0.05g壳聚糖(C6H11NO4)n 2g±0.05g硝酸银AgNO3 13.6g±0.05g氨水NH3H2O 300ml±5ml偶联剂KH-550NH2(CH2)3Si(OC2H5)3 1ml±0.05ml去离子水H2O 6000ml±10ml冰醋酸CH3COOH 25ml±1ml稀盐酸HCl100ml±10ml戊二醛OHC(CH2)3CHO 10ml±0.5ml无水乙醇CH3CH2OH 300ml±10ml制备方法如下(1)精选化学物质原料，并进行纯度、浓度控制二氧化硅固态≥98％粉粒平均粒径20nm±5nm壳聚糖固态脱乙酰度≥90％硝酸银固态≥99.8％氨水液态浓度26-28％偶联剂KH-550液态≥98％去离子水液态99.99％冰醋酸液态≥99％稀盐酸液态浓度36-38％戊二醛液态浓度5％无水乙醇液态≥99.7％(2)制备无机抗菌剂①在烧杯中配制二氧化硅溶液二氧化硅20g±0.05g去离子水100ml±2ml倒入烧杯中，使其混合，并搅拌均匀，成混合溶液，时间为10min±0.5min；②在烧杯中配制硝酸银溶液硝酸银13.6g±0.05g去离子水100ml±2ml倒入烧杯中，使其混合，并搅拌均匀，成混合溶液，时间为5min±0.5min；③在烧杯中配制稀氨水氨水100ml+去离子水100ml；④在水浴状态下配制二氧化硅+硝酸银+去离子水混合溶液，先后分别滴加偶联剂KH-550、稀氨水，调节酸碱度pH值，pH＝7.5，偏碱性；将烧杯中的二氧化硅溶液+硝酸银水溶液倒入三口烧瓶中；将三口烧瓶置于水浴缸上；在三口烧瓶的中间口插入恒速搅拌器；在三口烧瓶的左部口插入滴液漏斗，并将偶联剂KH-5501ml置于滴液漏斗中，并缓慢滴加；在三口烧瓶的右部口插入滴液漏斗，并将稀氨水50ml置于滴液漏斗中，并缓慢滴加；开启水浴缸加热器，使水浴温度保持在75℃±2℃；开启中间口恒速搅拌器，使其转动，搅拌器转速为60r/min；边滴加偶联剂KH-550、稀氨水、边搅拌、时间为240min±10min，并进行化合反应，成混合溶液，混合溶液酸碱度pH＝7.5，硝酸银与二氧化硅之间发生吸附反应，生成载银二氧化硅抗菌剂混合溶液，即Ag-SiO2混合溶液；⑤过滤Ag-SiO2混合溶液将Ag-SiO2混合溶液置于过滤漏斗中，用1层慢速定性滤纸进行过滤，过滤后得白色无机抗菌剂固体产物，即载银二氧化硅Ag-SiO2固体滤饼；⑥洗涤用洗瓶向漏斗中的白色固体滤饼加入去离子水50ml±2ml，待漏斗中的去离子水全部滤过后，可继续加入去离子水50ml±2ml，重复进行洗涤10次；⑦干燥将过滤后的Ag-SiO2固体滤饼置于不锈钢容器中，然后置于烘箱中进行干燥，干燥温度85℃±2℃，干燥时间600min±10min，干燥后即得无机载银二氧化硅抗菌剂粉末，即Ag-SiO2固体粉末20.2g±0.005g；⑧研磨、过筛将干燥后的无机载银二氧化硅抗菌剂Ag-SiO2固体粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，用625目筛网过筛，反复研磨，反复过筛，制成Ag-SiO2白色细粉末，粉末平均粒径30nm±5nm；(3)制备合成载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂①在烧杯中配制稀醋酸溶液冰醋酸15ml±0.1ml去离子水985ml±1ml倒入烧杯中，使其混合，并搅拌均匀，成混合溶液，时间为5min±0.5min；②称取壳聚糖1g±0.05g置于上述稀醋酸溶液中，然后在常温20℃±3℃下，用磁力搅拌器搅拌，搅拌时间10min±2min，使其溶解，滴加稀盐酸，调节酸碱度，pH＝2-2.5，偏酸性，成壳聚糖稀醋酸溶液；③将壳聚糖稀醋酸溶液1000ml±2ml置于烧杯中，将载银二氧化硅粉末2g±0.05g置于烧杯中；④在烧杯中配制稀氨水氨水50ml+去离子水50ml；⑤将壳聚糖稀醋酸溶液+载银二氧化硅混合溶液置于烧杯中，滴加稀氨水，滴加速度10滴/min，滴加时间10min±0.5min，继续磁力搅拌，使其充分溶解，调整酸碱度pH＝11，偏碱性，搅拌、溶解时间为10min±0.5min；⑥停止搅拌，开启磁力搅拌器加热器，加热到温度65℃±2℃；继续加入戊二醛3ml±0.05ml，使壳聚糖进行交联并沉积在载银二氧化硅上，形成壳聚糖+载银二氧化硅+戊二醛混合液；在加热状态下，混合液静置120min±5min，成悬浊液，壳聚糖交联沉积，并在载银二氧化硅粉粒上形成包覆层；⑦将烧杯中的悬浊液，倒入容器瓶中，置于低速离心分离机的离心罐上，开启离心机，离心机转速3600r/min，离心分离时间为10min±0.5min；在加热状态下，壳聚糖将进行交联反应，反应式如下⑧洗涤、过滤将离心分离后的载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂白色固体粉末置于过滤漏斗中，用1层慢速定性滤纸进行洗涤过滤，用烧杯向漏斗中的白色固体粉末加入无水乙醇50ml±2ml，待漏斗中的无水乙醇全部滤过后，可继续加入无水乙醇50ml±2ml，重复进行洗涤5次，除去未交联的壳聚糖；⑨真空干燥将洗涤、过滤5次后的载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂产物滤饼，置于真空干燥箱中，进行干燥处理，干燥温度30℃±2℃，干燥时间1440min±30min，真空度持续保持在15Pa；真空干燥后，即得产物Ag-SiO2/(C6H11NO4)n，即载银二氧化硅-壳聚糖抗菌剂粉末；(4)化验、分析、表征对制备的载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂产物粉末要进行化验、分析、表征其形貌、成分、纯度、色泽、抗菌性能；用场发射扫描电镜观察载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂的形貌结构；用最小抑菌浓度法对产物的抗菌性能进行测试；(5)储存对制备的载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂产物粉末储存于棕色玻璃容器中，置于洁净环境，要防水、防潮、防晒、防酸、碱、盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤20％。
2. 根据权利要求1所述的一种载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂的制备方法， 其特征在于所述的无机抗菌剂的制备是以二氧化硅、硝酸银为原料、以去离子 水为溶剂、洗涤剂、以稀氨水为酸碱度pH值碱性调节剂、以KH-550为偶联剂、分散剂。
3. 根据权利要求1所述的一种载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂的制备方法， 其特征在于所述的载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂的制备是以壳聚糖为有机 原料、以载银二氧化硅为无机载体、以冰醋酸为溶剂、以稀盐酸为酸碱度pH值 酸性调节剂、以稀氨水为酸碱度pH值碱性调节剂、以戊二醛为交联剂、以无水 乙醇为洗涤剂。
4. 根据权利要求1所述的一种载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，其特征在于所述的载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂，其产物形貌为白色、片状、交联结构，呈不规则排列。
5. 根据权利要求1所述的一种载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，其特征在于所述的无机载银二氧化硅的合成是在水浴缸上进行的，在水浴缸(1 )的下部设有电阻加热丝(3)、在水浴缸(1)的右部为温度控制器(2)、在水浴 缸(1)的中间设有水浴槽(4、 5)、在水浴槽(5)内置放三口烧瓶(6)、在三 口烧瓶(6)上从左至右设有滴液漏斗(7)、搅拌口 (9)、滴液漏斗(8)，在搅 拌口 (9)内设有搅拌器(IO)，搅拌器(10)连接搅拌控制器(11)、搅拌架(12); 在水浴缸(1)内盛有水(15)、在水浴槽(4)内成有水(13)、在水浴槽(5) 内盛有水(14)，在水浴槽(5)内的三口烧瓶(6)内盛有Si02+AgN03水溶液(16)，在滴液漏斗(7)内盛有稀氨水(17)，在滴液漏斗(8)内盛有偶联剂 KH-550;水浴槽(4)与水浴槽(5)功能一样、可轮换使用。
6.根据权利要求1所述的一种载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，其特征在于所述的载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂的壳聚糖交联于载银二氧 化硅表面后的分子结构式为<formula>formula see original document page 7</formula>
全文摘要
本发明涉及一种载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，它是根据抗菌剂抗菌、抑菌特性，先制备无机抗菌剂载银二氧化硅，再以Ag-SiO<sub>2</sub>为载体，制备无机-有机复合抗菌剂，即载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂，以二氧化硅为无机原料、以高分子壳聚糖为有机原料，以去离子水、硝酸银、氨水、KH-550、冰醋酸、稀盐酸、戊二醛、无水乙醇为试剂、通过水浴合成化学反应、调节酸碱度pH值、离心分离、冲洗洗涤、过滤、真空干燥、最终制得白色、片形、层状、交联结构的产物粉末，本制备方法工艺流程短、使用设备少、材料来源丰富、成本低、产物纯度可达97％，产物产收率可达98％，产物的抗菌、抑菌性能比现有技术单一成分的产品可提高90％，是十分理想的无机-有机复合抗菌剂的制备方法。
文档编号A01N59/16GK101297654SQ20081005528
公开日2008年11月5日 申请日期2008年6月27日 优先权日2008年6月27日
发明者刘旭光, 戴晋明, 梅 牛, 许并社, 贾虎生, 魏丽乔 申请人:太原理工大学