专利名称：草甘膦生产中一种连续结晶的方法
技术领域：
本发明涉及烷基酯法草甘膦生产过程中连续中和、结晶、过滤的 研究领域。尤其涉及采用循环式结晶大槽，使其实现垸基酯法草甘膦 中和、结晶、过滤连续化生产的方法。
背景技术：
草甘膦是一种低毒、高效、广谱的灭生性除草剂，1974年由美 国孟山都公司首先研制成功，并在全球许多国家申请了专利保护。九 十年代中后期，随着其专利保护在世界各国的陆续到期和抗草甘膦转
基因农作物的广泛种植，使草甘膦应用得到了快速发展，成为产量最 大和增长最快的农药品种。
草甘膦的合成方法很多，但已工业化的工艺路线目前只用两条， 即IDA工艺和烷基酯法工艺。烷基酯法工艺是我国大多数生产企业采 用的工艺路线。目前我国普遍都是采用带搅拌的釜式间歇二甲酯法， 其自动化程度低，并且单套装置能力小，反应时间长，前后生产缺乏 连贯性，生产较易受人为因素的影响而时有出现不稳定现象，并且生 产效率低下，能源利用不合理，不利于草甘膦生产的大规模生产。
发明内容
针对以上不足，本发明提供了一种草甘膦生产中连续结晶的方法。
本发明通过下面技术方案来实现以烷基酯法生产的水解液经加
碱中和至PH值到0. 5-6后，优选1-2，进入循环式结晶大槽进行结 晶，结晶好的结晶液连续进入分离器，分离得到草甘膦原粉。
在现有技术中结晶槽都是采用搅拌的方式，在大吨位装置中采用 搅拌需要非常大的发动功率，如果采用多个搅拌则又可能会产生死 角，搅拌不均匀。
本发明中结晶大槽是通过循环泵进行循环。采用多台循环泵分布 在结晶槽周围进行循环，使槽内形成了一个较稳定的固液流动体系不 发生沉淀，避免了采用搅拌的诸多不足。
如图1所示，以垸基酯法生产的水解液进入中和釜经加碱中和至 PH值到0.5-6后，优选l-2，从顶部进入结晶大槽，中和液从D点进 入循环系统，经过循环泵出口A点进入槽内，然后连续进入分离器进 行分离得到草甘膦原粉。
在连续结晶时，结晶颗粒很容易沉淀聚集到槽内底部，为此， 本发明优选在槽的底部设置了循环泵出口 (即C点)，使循环物料适 时冲刷槽内底部，防止较大的晶体沉降，另外结晶槽的底部采用锥形 结构，便于沉淀下来的结晶颗粒更容易通过C点进料冲刷到锥端出 口，重新悬浮起来，进入循环体系。
另外，本发明中还可以在结晶器上设置B点与循环泵入口相连， 并设置了自动控制阀门，防止当出现意外，D点堵塞后在泵的入口产 生负压，使泵发生气蚀现象，当负压超过设定值后，B点自动阀门开 启，保证液体循环起到保护循环泵的作用。
本发明中所述的结晶槽还可以设置一个热水入口，如图所示，用于定期洗涤可能结晶于管壁的晶体以及在系统发生堵塞时用于洗刷 循环系统。
本发明中循环系统可以采用多台循环泵，上述的A点、B点、C 点可以在多台循环泵都配套使用，其中B点和C点也可以只在其中部 分循环泵上配套使用。
本发明中结晶时控制物料温度在0-4(TC，平均停留时间为 0. 5-24小时。以烷基酯法生产的水解液经加碱中和后的物料温度较 高，约为7(TC以上，在结晶循环体系中可以设置冷却装置控制结晶 温度。该冷却装置可以是结晶槽内置盘管，也可以外置于循环回路上 (如图1)。
本发明所述的碱包括氨、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾等及其它 们的碳酸盐。
分离器可以优选连续分离器，并且可以使用多台分离器连续分离。
本发明的方法可以实现草甘膦连续化中和、结晶，有效地与其它 草甘膦连续化生产工段相结合，实现草甘膦生产整个过程的连续化， 提高草甘膦生产的稳定性和自动化程度，充分利用能源，降低草甘膦 生产成本。
图1为连续结晶过程流程示意图。
具体实施例方式
本发明提供了草甘膦生产中连续结晶的方法，其过程如下水解 液连续进入中和釜与液碱中和，调整PH值，中和釜采用夹套冷却，
保持温度不高于9(TC。中和好后会有大量固体析出，采用固液输送 泵将其连续输送到结晶大槽，进行循环结晶，结晶大槽采用循环系统 冷却，保持温度(T4(TC，同时不停地将结晶液输送分离器进行分离。
5实施例1
水解液进料量为0. 46吨/h，采用32%液碱调节PH值为1. 5左右， 在结晶大槽内平均停留时间为3h，结晶温度2(TC，过滤后取母液测 定未结晶出来的草甘膦含量得2.0%。 实施例2
水解液进料量为0. 46吨/h，采用32%液碱调节PH值为1. 5左 右，在结晶大槽内平均停留时间为12h,结晶温度2(TC,过滤后取母 液测定未结晶出来的草甘膦含量得1.9%。 实施例3
水解液进料量为0. 46吨/h，采用32%液碱调节TO值为2左右， 在结晶大槽内平均停留时间为12h，结晶温度3(TC，过滤后取母液测 定未结晶出来的草甘膦含量得1.8%。 实施例4
水解液进料量为0. 46吨/h，采用32%液碱调节ra值为1. 5左 右，在结晶大槽内平均停留时间为3h，结晶温度30。C，过滤后取母 液测定未结晶出来的草甘膦含量得2.3%。 实施例5
水解液进料量为0. 46吨/h，采用32%液碱调节PH值为1. 5左 右，在结晶大槽内平均停留时间为8h，结晶温度2(TC，过滤后取母 液测定未结晶出来的草甘膦含量得1.7%。 实施例6
水解液进料量为0. 46吨/h，采用32%液碱调节PH值为2左右， 在结晶大槽内平均停留时间为8h，结晶温度2(TC，过滤后取母液测 定未结晶出来的草甘膦含量得1.9%。
权利要求
1、一种草甘膦生产中的连续结晶的方法，其中，由烷基酯法制备草甘膦生产中的水解产物经中和后连续进料到循环式结晶器中进行结晶，循环结晶好的结晶液连续出料进行分离，其特征在于循环式结晶器采用2台以上的循环泵进行循环且结晶时控制物料温度在0-40℃，平均停留时间为0.5-24小时。
2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述循环泵的进料 口与结晶容器的锥形底部连接。
3、 根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述循环泵有两个 出口，分别和结晶器的中部和下部连接。
4、 根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的与结晶器下 部连接的循环泵出口可以通过物料冲击使在结晶过程中不会有大量 的晶体沉淀于结晶容器的底部。
5、 根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的结晶器中部 设置了 B点与循环泵的入口处相连。
6、 根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述B点还设置了 控制阀门。
7、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所采用的结晶器可 以设置冷凝器，也可以在循环体系的回路上设置冷凝器采用物料冷却 好后恒温进料。
全文摘要
本发明公开了草甘膦生产中一种连续结晶的方法，它是以烷基酯法制备草甘膦中的水解产物中和后，连续进料到循环式结晶器中进行结晶，在结晶器中的平均停留时间为0.5～24小时，结晶温度为0～40℃，循环结晶好的结晶液连续出料进行分离。本发明的方法可以实现草甘膦生产中结晶连续化，有效地提高草甘膦生产过程中结晶的稳定性和自动化程度，提高草甘膦的产品质量，降低草甘膦生产成本。
文档编号A01P13/00GK101423532SQ20081017610
公开日2009年5月6日 申请日期2006年9月15日 优先权日2006年9月15日
发明者周曙光, 李丽娟, 伟 王, 王林辉, 波 詹, 邵振威 申请人:浙江新安化工集团股份有限公司