甲硫嘧磺隆的合成工艺的制作方法

文档序号:316621阅读:379来源:国知局
专利名称:甲硫嘧磺隆的合成工艺的制作方法
技术领域
本发明涉及一种除草剂的合成工艺,更具体地说,是涉及甲硫嘧磺隆的合成工艺。
背景技术
甲硫嘧磺隆是对黄酰脲类化合物进行结构修饰而得到的高效除草剂,结构式如下 图所示。
权利要求
1.甲硫嘧磺隆的合成工艺,其特征在于,本发明的工艺步骤为将料液比为 1 lOOOmol/ml的2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶(AOTP)和反应溶剂加入到反应瓶 中,搅拌下升温至40 80°C,将2-甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯(MCBI)用反应溶剂溶解,在 15min内滴加到反应瓶中;滴加结束后,在40 80°C下搅拌反应30 180min ;冷却到0 50C,过滤,滤出的固体加入到400ml甲醇中,升温到500C,搅拌0. 5h,冷却到0 5°C,过滤, 滤出的固体干燥,得到产品。 反应方程式为
2.根据权利要求1所述的甲硫嘧磺隆的合成工艺,其特征在于,本发明的工艺步骤 为以甲苯为反应溶剂,2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶(AOTP)和甲苯的料液比为 1 1000mol/ml。
3.根据权利要求1所述的甲硫嘧磺隆的合成工艺,其特征在于,本发明的工艺步骤为 η (AOTP) η (MCBI) = 1. 75,反应温度为 60 70°C,反应时间为 60min。
全文摘要
甲硫嘧磺隆的合成工艺涉及一种除草剂的合成工艺,更具体地说,是涉及甲硫嘧磺隆的合成工艺。本发明提供了一种操作简单、产率高的甲硫嘧磺隆的合成工艺。本发明的工艺步骤为将料液比为1∶1000mol/ml的2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶(AOTP)和反应溶剂加入到反应瓶中,搅拌下升温至40~80℃,将2-甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯(MCBI)用反应溶剂溶解,在15min内滴加到反应瓶中;滴加结束后,在40~80℃下搅拌反应30~180min;冷却到0~5℃,过滤,滤出的固体加入到400ml甲醇中,升温到50℃,搅拌0.5h,冷却到0~5℃,过滤,滤出的固体干燥,得到产品。
文档编号A01P13/00GK102060785SQ20091021977
公开日2011年5月18日 申请日期2009年11月11日 优先权日2009年11月11日
发明者李家波 申请人:李家波
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