专利名称：克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种除草剂及其制造方法，具体涉及苯氧羟酸类克无踪和其它类除草剂草甘膦二元复配制成的除草水剂及其制备方法。
背景技术：
克无踪为速效触杀型灭生性除草剂，能迅速杀灭一年生禾本科和阔叶杂草的地上部分及以种子繁殖的多年生杂草的地上部分，使一年生杂草地下部分失去养分供应而逐渐因饥饿蔫萎死亡，但对未出土杂草不起作用；草甘膦为其它类内吸传导型广谱灭生性除草剂，对水旱作物防除一年生杂草效果好。
发明内容
本发明目的旨在解决上述除草剂存在的杀草范围窄、对后茬作物造成危害，不能一次用药杀灭全部杂草的问题，提供一种克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂及其制备方法，简称《百莠除·天狼3号》水剂及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案 一种克无踪与草甘膦二元复配形成的除草水剂，其特征在于，它由以下质量百分比的成分组成克无踪3-10％，草甘膦2-9％，三氮唑一嘧啶酮0.01-0.3％，增效剂5-15％，渗透剂8-20％，水余量，各组分质量百分数之和为100％。
其中，所述的增效剂为含茶皂素的农药增效剂0238，所述的渗透剂为蓖麻油聚氧乙烯醚(OP-10)。
所述的一种克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其质量百分比组成为克无踪3.5-10％，草甘膦3-9％，三氧唑一嘧啶酮0.05-0.3％，增效剂6-15％，渗透剂10-20％，水余量。
所述的一种克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其质量百分比组成为克无踪5-10％，草甘膦5-9％，三氧唑一嘧啶酮0.01-0.2％，增效剂10-12％，渗透剂12-15％，水余量。
所述的一种克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其质量百分比组成为克无踪6-10％，草甘膦6-9％，三氧唑一嘧啶酮0.02-0.03％，增效剂8-13％，渗透剂11-13％，水余量。
所述的一种克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其质量百分比组成为克无踪7-10％，草甘膦5-8％，三氧唑一嘧啶酮0.025-0.15％，增效剂9-14％，渗透剂10-18％，水余量。
所述的一种克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其质量百分比组成为克无踪8-10％，草甘膦5.5-8.5％，三氧唑一嘧啶酮0.03-0.05％，增效剂7-14.5％，渗透剂9-16％，水余量。
所述的一种克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其质量百分比组成为克无踪7-9％，草甘膦5.5-8.0％，三氧唑一嘧啶酮0.025-0.04％，增效剂7.5-14％，渗透剂10.5-17.5％，水余量。
所述的一种克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其质量百分比组成为克无踪7.5-9％，草甘膦5-7％，三氧唑一嘧啶酮0.028-0.03％，增效剂8.5-13％，渗透剂12-14％，水余量。
所述的一种克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其质量百分比组成为克无踪7-8.5％，草甘膦5.5-7.0％，三氧唑一嘧啶酮0.026-0.028％，增效剂9-13.5％，渗透剂12.5-14％，水余量。
所述的一种克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其质量百分比组成为克无踪6.5-8％，草甘膦4.5-6.0％，三氧唑一嘧啶酮0.024-0.031％，增效剂9.5-12.5％，渗透剂9.8-17.5％，水余量。
上述实施方案所用的克无踪原药质量含量为95％，草甘膦原药质量含量为95％。本发明所用原料名称、结构式及理化性质如下 A、百草枯(P2Y2QU2T) 商品名称克无踪、对草快 化学名称1， 1’-二甲基-4，4’-联吡啶阳离子盐 化学结构式
理化性质二氯化物为无色结晶体；约在300℃分解；室温下蒸汽压可忽略不计。易溶于水，微溶于低级醇类，不溶于烃类。TC品纯度≥95％。盐类在中性和酸性介质中稳定，但在碱性条件下氧化。粘土和有机质能迅速并强烈地吸收该药；吸收能力变化较大，20-300mg/kg，主要取决于粘土与有机质的含量。吸收需要用12NH2SO4消化几小时。原药对普通金属有腐蚀性，当稀释后对喷雾器无明显危害。本品不能与阴离子表面活性剂混配。
B、草甘膦 英文通用名称glyphosate 其它名称农达、镇草宁 化学名称N-(膦羧甲基)甘氨酸 化学结构式
理化性质纯品为非挥发性白色固体，假比重为0.5，大约在230℃左右熔化，并伴随分解。25℃时在水中的溶解度为1.2％，不溶于一般有机溶剂，其异丙胺盐完全溶解于水。不可燃，不爆炸，常温下稳定。原药含有效成分95％，熔点200℃。对中碳钢、镀锌铁皮(马口铁)有腐蚀作用。
本发明解决了已有除草剂杀除草单一的弊病，为一种速效触杀型广谱除草剂，对防除旱地一年生阔叶杂草和多年生阔叶杂草见效快，增产效果好，为一药多用除草剂。对防除小麦、大麦、玉米、花生、大豆、棉花和桑果园地的杂草，亩用150-250g，一次施药达到有效控制田间杂草群落危害，实现作物全生育期无草害，施药成本比百草枯和草甘膦单一使用低29.5-40.92％(亩/次)。同时对作物安全，对后茬作物无影响。
图1是克无踪与草甘膦二元复配制除草水剂工艺流程图 配制工艺说明先按上述质量比例称取克无踪原药加水置于搪瓷反应釜中搅拌10分钟；按上述质量比例称取草甘膦原药加水置于搪瓷反应釜中搅拌15-20分钟；将加水搅拌后的克无踪与加水搅拌后的草甘膦混合在一个反应釜中搅拌10分钟；将按比例质量称取的三氮唑一嘧啶酮加入到已混合并搅拌好的克无踪和草甘膦种，在一个反应釜中搅拌10分钟；将按比例质量称取的渗透剂、增效剂一并加入到上述反应釜中搅拌10-15分钟；再加入余量水搅拌20-30分钟；静置、过滤、灌装和取样分析，即制成克无踪与草甘膦二元复配制的除草水剂(《百莠除·天狼3号》水剂)成品。
具体实施例方式 克无踪与草甘膦二元复配制除草水剂的配制 实施例1 取克无踪3克加入10毫升水，搅拌溶解；草甘膦2克加入10毫升水，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入三氮唑一嘧啶酮0.01克，搅拌10分钟，加入5克含茶皂素的农药增效剂0238，渗透剂蓖麻油聚氧乙烯醚(OP-10)10克，搅拌15分钟，加水配成总质量100克，搅拌20分钟，静置，过滤，得到克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂。
实施例2 取克无踪6.8克加入20毫升水，搅拌溶解；草甘膦5.2克加入20毫升水，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入三氮唑一嘧啶酮0.03克，搅拌10分钟，加入10.5克含茶皂素的农药增效剂0238，渗透剂蓖麻油聚氧乙烯醚10.5克，搅拌15分钟，加水配成总质量100克，搅拌25分钟，静置，过滤，得到克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂。
实施例3 取克无踪8.2克加入20毫升水，搅拌溶解；草甘膦4.6克加入20毫升水，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入三氮唑一嘧啶酮0.2克，搅拌10分钟，加入13.6克含茶皂素的药增效剂0238，渗透剂蓖麻油聚氧乙烯醚16.5克，搅拌15分钟，加水配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂。
实施例4 取克无踪10克加入20毫升水，搅拌溶解；草甘膦10克加入20毫升水，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入三氮唑一嘧啶酮0.3克，搅拌10分钟，加入15克含茶皂素的农药增效剂0238，渗透剂蓖麻油聚氧乙烯醚20克，搅拌15分钟，加水配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂。
实施例5 取克无踪3.5克加入20毫升水，搅拌溶解；草甘膦3克加入20毫升水，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入三氮唑一嘧啶酮0.05克，搅拌10分钟，加入6克含茶皂素的农药增效剂0238，渗透剂蓖麻油聚氧乙烯醚10克，搅拌15分钟，加水配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂。
实施例6 取克无踪7.5克加入20毫升水，搅拌溶解；草甘膦5克加入20毫升水，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入三氮唑一嘧啶酮0.2克，搅拌10分钟，加入12克含茶皂素的农药增效剂0238，渗透剂蓖麻油聚氧乙烯醚15克，搅拌15分钟，加水配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂。
实施例7 取克无踪8.克加入20毫升水，搅拌溶解；草甘膦4.5克加入20毫升水，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入三氮唑一嘧啶酮0.02克，搅拌10分钟，加入8克含茶皂素的农药增效剂0238，渗透剂蓖麻油聚氧乙烯醚13克，搅拌15分钟，加水配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂。
实施例8 取克无踪8.5克加入20毫升水，搅拌溶解；草甘膦7.6克加入20毫升水，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入三氮唑一嘧啶酮0.025克，搅拌10分钟，加入7.5克含茶皂素的农药增效剂0238，渗透剂蓖麻油聚氧乙烯醚14克，搅拌15分钟，加水配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂。
实施例9 取克无踪8.7克加入20毫升水，搅拌溶解；草甘膦5.5克加入20毫升水，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入三氮唑一嘧啶酮0.028克，搅拌10分钟，加入9克含茶皂素的农药增效剂0238，渗透剂蓖麻油聚氧乙烯醚12.5克，搅拌15分钟，加水配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂。
实施例10 取克无踪8克加入20毫升水，搅拌溶解；草甘膦6克加入20毫升水，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入三氮唑一嘧啶酮0.03克，搅拌10分钟，加入9克含茶皂素的农药增效剂0238，渗透剂蓖麻油聚氧乙烯醚10.5克，搅拌15分钟，加水配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂。
实施例11 取克无踪8.7克加入20毫升水，搅拌溶解；草甘7.5克加入20毫升水，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入三氮唑一嘧啶酮0.028克，搅拌10分钟，加入12.5克含茶皂素的农药增效剂0238，渗透剂蓖麻油聚氧乙烯醚17.5克，搅拌15分钟，加水配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂。
实施例12 取克无踪7克加入20毫升水，搅拌溶解；草甘膦4.5克加入20毫升水，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入三氮唑一嘧啶酮0.031克，搅拌10分钟，加入13克含茶皂素的农药增效剂0238，渗透剂蓖麻油聚氧乙烯醚18克，搅拌15分钟，加水配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂。
实施例13 取克无踪7.9克加入20毫升水，搅拌溶解；草甘膦7克加入20毫升水，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入三氮唑一嘧啶酮0.1克，搅拌10分钟，加入14克含茶皂素的农药增效剂0238，渗透剂蓖麻油聚氧乙烯醚11克，搅拌15分钟，加水配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂。
实施例14 取克无踪7.5克加入20毫升水，搅拌溶解；草甘膦5克加入20毫升水，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入三氮唑一嘧啶酮0.04克，搅拌10分钟，加入12.5克含茶皂素的农药增效剂0238，渗透剂蓖麻油聚氧乙烯醚13克，搅拌15分钟，加水配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂。
本发明的克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂(《百莠除·天狼3号》水剂)典型产品的主要技术指标见表1 表1 项目 指标(％) 外观 褐色均相液体 克无踪阳离子质量分数％ (m/n) 8±0.8 草甘膦质量分数％ (m/n) 4.5±0.45 三氮唑一嘧啶酮质量分数 ≥ 0.02 渗透剂质量分数 ≥ 8.5 增效剂质量分数 ≥ 8.8 水不溶物质量分数 ≤ 0.5 pH值范围 6-8 稀释稳定性(稀释20倍) 合格 低温稳定性合格 热贮稳定性合格 注在正常生产时，三氮唑一嘧啶酮质量分数、低温稳定性、热贮稳定性每6个月至少检测一次。
实施例15 本发明的《百莠除·天狼3号》水剂应用实例 本发明的克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，于2009年8月在新疆库尔勒市对棉花作物进行了100余亩大面积试用试验，试验杀灭杂草的效果列入表2。表中同时列出了质量含量20％克无踪水剂，质量含量20％草甘膦水剂防除棉花田间杂草的效果。表中数据表明本发明的《百莠除·天狼3号》防除杂草的效果比单一使用克无踪或草甘膦效果高17.9-39.1％，多增产43.7-49.6％。这说明本发明的《百莠除·天狼3号》除草水剂除配方科学合理外，增效剂和渗透剂在本产品结构中起到了巨大的物理作用。
表2 棉花田间防除杂草效果
本发明的克无踪和草甘膦二元复配制成的除草水剂使用方法 1、在棉花株高25厘米以上，田间发生草害时，用本品150-250g/亩，兑水30-40公斤，压低喷头定向对杂草进行均匀透彻的喷雾，不要漏喷。施药时应选择无风或微风天气。
2、本品含有苯氧羟酸类除草剂克无踪和其他类除草剂草甘膦，注意施药时避免飘移到绿色作物上产生药害。
权利要求
1.一种克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其特征在于，其质量百分比组成为克无踪3-10％，草甘膦2-9％，三氮唑一嘧啶酮0.01-0.3％，增效剂5-15％，渗透剂8-20％，水余量，各组分质量百分数之和为100％。
其中，所述的增效剂为含茶皂素的农药增效剂0238，所述的渗透剂为蓖麻油聚氧乙烯醚。
2.根据权利要求1所述的克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其特征在于，其质量百分比组成为克无踪3.5-10％，草甘膦3-9％，三氧唑一嘧啶酮0.05-0.3％，增效剂6-15％，渗透剂10-20％，水余量。
3.根据权利要求1所述的克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其特征在于，其质量百分比组成为克无踪5-10％，草甘膦5-9％，三氮唑一嘧啶酮0.01-0.2％，增效剂10-12％，渗透剂12-15％，水余量。
4.根据权利要求1所述的克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其特征在于，其质量百分比组成为克无踪6-10％，草甘膦6-9％，三氧唑一嘧啶酮0.02-0.03％，增效剂8-13％，渗透剂11-13％，水余量。
5.根据权利要求1所述的克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其特征在于，其质量百分比组成为克无踪7-10％，草甘膦5-8％，三氧唑一嘧啶酮0.025-0.15％，增效剂9-14％，渗透剂10-18％，水余量。
6.根据权利要求1所述的克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其特征在于，其质量百分比组成为克无踪8-10％，草甘膦5.5-8.5％，三氮唑一嘧啶酮0.03-0.05％，增效剂7-14.5％，渗透剂9-16％，水余量。
7.根据权利要求1所述的克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其特征在于，其质量百分比组成为克无踪7-9％，草甘膦5.5-8.0％，三氮唑一嘧啶酮0.025-0.04％，增效剂7.5-14％，渗透剂10.5-17.5％，水余量。
8.根据权利要求1所述的克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其特征在于，其质量百分比组成为克无踪7.5-9％，草甘膦5-7％，三氮唑一嘧啶酮0.028-0.03％，增效剂8.5-13％，渗透剂12-14％，水余量。
9.根据权利要求1所述的克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其特征在于，其质量百分比组成为克无踪7.0-8.5％，草甘膦5.5-7.0％，三氮唑一嘧啶酮0.026-0.028％，增效剂9-13.5％，渗透剂12.5-14％，水余量。
10.根据权利要求1所述的克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂，其特征在于，其质量百分比组成为克无踪6.5-8％，草甘膦4.5-6.0％，三氮唑一嘧啶酮0.024-0.031％，增效剂9.5-12.5％，渗透剂9.8-17.5％，水余量。
全文摘要
克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂及其制备方法。该除草水剂质量百分比组成克无踪3-10％、草甘膦2-10％、三氯唑一嘧啶酮0.01-0.3％、增效剂5-15％、渗透剂8-20％、水余量、制法按上述质量比，将克无踪加水搅拌；取草甘膦加水搅拌；将上述二者混合搅拌；取三氮唑一嘧啶酮加入到已混合并搅拌好的克无踪和草甘膦中搅拌；取渗透剂、增效剂一并加入到反应釜中搅拌；再加水搅拌；然后静置、过滤、灌装和取样分析，得成品。本剂解决了已有除草剂杀除草单一的弊病，为一种速效触杀型广谱除草剂，对防除小麦、玉米、花生、大豆、棉花和桑果园地的杂草见效快，增产效果好，对作物安全，对后茬作物无影响。亩用商品药量150-250g，施药成本比百草枯和草甘膦单一使用低29.5-40.92％(亩/次)。
文档编号A01N43/16GK101810196SQ20101016115
公开日2010年8月25日 申请日期2010年4月27日 优先权日2010年4月27日
发明者袁观银, 黄松钦 申请人:湖北奥士特奥农药产品研发有限公司