一种草甘膦水剂的调配方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种草甘膦氨盐水剂的调配方法。
【背景技术】
[0002]草甘膦是一种内吸传导性能极强的高效广谱的灭生性除草剂，具有杀虫谱广、低毒、无残留的特点。在水剂中一般以草甘膦盐的形式存在，广泛用于林地、果园、农田、休闲地等杂草的防除。目前，30%草甘膦氨盐水剂是主要商品，制备方法主要是将草甘膦原粉和水搅拌，缓慢通入氨气，通氨时间大致控制在8h左右，至pH为6.8-7.2，加入助剂，配制草甘膦氨盐水剂。
[0003]由于该工艺采用液氨作为原料进行反应，是气液固反应，要求反应器混合效果要好，否则大量氨气会逸出，造成环境污染和物料浪费。由于氨气容易挥发，生产上往往采用过量氨气进行配比，不能精确配比，不仅造成物料浪费，同时由于氨气过量，部分生成草甘膦二铵盐，影响产品品质。
[0004]同时液氨作为一种危险化学品，运输、使用和贮存都存在较大风险，通氨法水剂生产工艺存在较大危险性，不符合国家提倡的绿色、安全、环保的生产理念;草甘膦和氨气反应的过程为放热反应，在大生产过程中需用冷媒进行冷却，增加装置投资，生产成本上升；该反应时液氨需先气化，需消耗能源，同时生产工序增加。
【发明内容】
[0005]本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺简单、提高产品质量、降低生产风险、节约成本的草甘膦水剂制备方法，该方法包括以下步骤:
[0006](1)将草甘膦原药和水置于反应釜中，搅拌5-20min，得到混合溶液；
[0007](2)缓慢加入碳铵，控制釜温为20-30°C，加料时间为25?30min，加料完毕后，继续搅拌 10_15min;
[0008](3)加入氢氧化钠或氢氧化钾固体，调节pH至4.5?6.0;
[0009](4)加入助剂，搅拌lOmin，静置5-20min，过滤得到草甘膦水剂。
[0010]其中，所述草甘膦原药与碳铵摩尔比为1:(1.0?1.1)，碳铵微量过量，在制备的过程中如果草甘膦过量，过量的草甘膦不能生成盐，水溶性差，不但水剂质量下降，还造成原料浪费；如果碳铵大量过量，在pH调节过程中，会与碱反应生成氨气，在污染环境的同时造成了原料浪费。
[0011]所述的步骤(3)中固体氢氧化钠或氢氧化钾的含量为90%?95%;在制备的过程中投入一定量的氢氧化钠或氢氧化钾，来确保水剂产品的稳定性。草甘膦和碳铵反应生成的水剂pH值大约在4左右，当温度低于15°C时，产品容易结晶析出。因此通过加入一定量的氢氧化钠或氢氧化钾，来调节体系值，控制体系的pH在4.5以上。考虑到生产成本，体系PH控制在4.5?6.0比较合理，这个条件下制备得到的产品经冷贮热贮试验后，质量稳定，无析出或沉淀现象产生。
[0012]同时，需要说明的是步骤(1)、(2)中草甘膦和碳氨的加料顺序可以互换。
[0013]所述的步骤(4)中助剂为牛胺脂或烷基多糖苷等，加入的量为加入量为草甘膦原粉重量的10-20%，优选15-18%。
[0014]所述的步骤(4)中草甘膦水剂中草甘膦有效含量为28%?36%。
[0015]与现有技术相比，本发明利用碳铵代替液氨进行反应，该反应过程危险性小，绿色环保。由于反应为固液两相反应，反应过程比较平缓，生产过程中控制难度降低。同时，便于原料精准配制，减少了氨气的逸出，相应可以减少物料消耗和环境污染，同时反应过程朝有利于生成草甘膦氨盐进行，减少副反应草甘膦二氨盐的产生，提高了产品品质。相对于碳铵直接制备固体制剂来说，本发明控制一定的碳铵投料速度。
[0016]从节能上考虑，草甘膦和碳铵反应虽然为吸热反应，只要环境温度在5°C以上，控制一定碳铵投料速度，该反应完全可以通过从环境中吸取热量进行反应。与液氨作为反应原料的反应过程相比，不需要冷媒和热源，节约能源和装置投资。
【具体实施方式】
[0017]下面通过实施例对本方面做具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据本发明做出非本质的改进和调整。
[0018]实施例1
[0019](1)将95%草甘膦原药380kg和去离子水650kg置于反应爸中，搅拌lOmin，得到混合溶液；
[0020](2)缓慢加入碳铵172kg，反应生成草甘膦氨盐，控制釜温为27°C左右，加料时间为25?30min，加料完毕后，继续搅拌lOmin。
[0021 ] (3)加入氢氧化钠或氢氧化钾固体35kg，调节pH至4.5?6.0。
[0022](4)加入牛铵脂63kg，搅拌lOmin，静置15min左右后过滤得到30%草甘膦水剂。
[0023]实施例2
[0024](1)将95 %草甘膦原药3070kg和去离子水5170kg置于反应釜中，搅拌15min，得到混合溶液；
[0025](2)缓慢加入碳铵1380kg，反应生成草甘膦铵盐，控制釜温为25°C左右，加料时间为25?30min，加料完毕后，继续搅拌lOmin。
[0026](3)加入氢氧化钠或氢氧化钾固体270kg，调节pH至4.5?6.0。
[0027](4)加入烷基多糖苷500kg，搅拌lOmin，静置15min左右后过滤得到30%草甘膦水剂。
[0028]实施例3
[0029](1)将碳铵1380kg和去离子水5170kg置于反应釜中，搅拌20min，得到混合溶液；
[0030](2)缓慢加入98%草甘膦原药3070k，反应生成草甘膦氨盐，控制釜温为30°C左右，加料时间为25?30min，加料完毕后，继续搅拌lOmin。
[0031](3)加入氢氧化钠或氢氧化钾固体270kg，调节pH至4.5?6.0。
[0032](4)加入烷基多糖苷500kg，搅拌lOmin，静置15min左右后过滤得到30%草甘膦水剂。
【主权项】
1.一种草甘膦水剂配制方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将草甘膦原药和水置于反应釜中，搅拌5-20min，得到混合溶液； (2)缓慢加入碳铵，控制釜温为20-30°C，加料时间为25?30min，加料完毕后，继续搅拌10_15min; (3)加入氢氧化钠或氢氧化钾固体，调节pH至4.5?6.0; (4)加入助剂，搅拌lOmin，静置5_20min，过滤得到草甘膦水剂。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述草甘膦原药与碳铵摩尔比为1:(1.0?1.1)03.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述的步骤(3)中固体氢氧化钠或氢氧化钾的含量为90%?95 %。4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述的步骤(1)、(2)中草甘膦和碳氨的加料顺序可以互换。5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述的步骤(4)中助剂为牛胺脂或烷基多糖苷。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中草甘膦水剂中草甘膦有效含量为28%?36 %。
【专利摘要】本发明提供了一种草甘膦水剂的配制方法，该方法为将草甘膦原药和水置于反应釜中，搅拌5-20min，得到混合溶液；于混合溶液中缓慢加入碳铵，控制釜温为20-30℃，加料时间为25～30min，加料完毕后，继续搅拌10-15min；加入氢氧化钠或氢氧化钾固体，调节pH至4.5～6.0；最后加入助剂，搅拌10min，静置5-20min，过滤得到草甘膦水剂。与现有技术相比，本发明利用碳铵代替液氨进行反应，该反应过程危险性小，绿色环保。从节能角度来说，制备过程不需要冷媒和热源，对设备要求低，很大程度上能够节约能源，降低成本。
【IPC分类】A01N25/02, A01N57/20, A01P13/00
【公开号】CN105475349
【申请号】CN201510945271
【发明人】陈华伟, 胡跃华, 王绍云, 王建红, 佘慧玲
【申请人】浙江新安化工集团股份有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月11日