土荆芥挥发油微胶囊剂及制备方法
【专利摘要】本发明公开了土荆芥挥发油微胶囊剂及制备方法，解决常见化学杀菌剂持效期短、问题，本发明芯材为土荆芥挥发油，壁材为β-环糊精，土荆芥挥发油与β-环糊精的体积重量比为1:6-10,将蒸馏水加热，加入β-环糊精溶解，匀速搅拌，β-环糊精的含量为9%-15%，得β-环糊精的水溶液，用无水乙醇溶解土荆芥挥发油，土荆芥挥发油和无水乙醇的体积比为1:15-30，得土荆芥挥发油乙醇溶液，取土荆芥挥发油乙醇溶液，逐滴加到β-环糊精水溶液中，搅拌得混合液，待混合液冷却，放冰箱中，静置，真空抽滤,干燥至恒重，本发明包封效果好，具有缓慢释放，延长持效期，对人畜安全的特点，对环境和非靶标生物影响小。
【专利说明】土荆芥挥发油微胶囊剂及制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于植物源杀菌剂生产领域，特别涉及一种植物提取物土荆芥挥发油微胶囊剂及微囊化的方法。
【背景技术】
[0002]常用的化学杀菌剂往往持效期较短，并且对人畜及环境很不安全。从植物中筛选抗真菌活性物质是当前杀菌剂研发的重要方向。借鉴中医药研究成果，可望从药用植物中筛选出抗植物病原真菌的天然活性物质。这些活性物质可直接作为天然杀菌剂，效果良好。
[0003]土荆芥属于藜科植物，原产美洲，现广布于全世界。土荆芥以全草入药，具有祛风、除湿、杀虫、通经、止痛等功效。土荆芥含丰富的挥发油，其挥发油具镇静、镇痛、驱肠虫、杀害虫、抗菌、抗氧化、抑制癌细胞生长、治疗胃溃疡等多种活性或作用，特别是对植物病原真菌具有显著地抑制和杀菌作用，且抑菌谱较宽。但目前土荆芥挥发油尚未制剂化，将其微囊化可以避免光、氧气、温度、PH值等外界条件的影响，延长持效期。
[0004]微胶囊剂属环境友好型剂型，在使用过程中对非靶标生物和环境影响小，开展农药微囊剂型的研究具有较大的社会价值和经济价值，尽管目前微囊化农药剂型产品产量并不大，但控制释放剂型仍然是农药剂型的研究热点，并具有广阔的前景。
【发明内容】
[0005]为了解决常见化学杀菌剂持效期短、对人畜不安全的问题，本发明提供了一种土荆芥挥发油的微囊化方法，此法简单易行，成本低，对环境影响小，且药剂持效期长。
[0006]为实现上述目的，本发明采用的技术方案为:
一种土荆芥挥发油微胶囊剂及制备方法方案为，微胶囊剂的芯材为土荆芥挥发油，壁材为β -环糊精，土荆芥挥发油与β -环糊精的体积重量比为1:6~10，体积重量比是指液体为ml计，固体为g计进行配比，其制备步骤为:
I)制备β -环糊精的水溶液:将蒸馏水加热到50~70°C，加入β -环糊精进行溶解，并在磁力搅拌器上匀速搅拌，β -环糊精的含量为9%~15%(即每100ml蒸馏水中含有9~15g的β -环糊精)。
[0007]2)制备土荆芥挥发油乙醇溶液:用无水乙醇溶解土荆芥挥发油，土荆芥挥发油和无水乙醇的体积比为1:15~30。
[0008]3)取土荆芥挥发油乙醇溶液，逐滴加到β -环糊精水溶液中，在50~70°C条件下，以200r/min的转速进行搅拌I~1.5h后取出，得混合液，待混合液冷却至20~25°C后，放在4°C冰箱中，静置24h，真空抽滤后，于50°C干燥箱中干燥至恒重。
[0009]所述的土荆芥挥发油，取土荆芥全草，阴干，剪成0.2~0.8cm小段，水蒸气蒸馏法提取2h，收集挥发油，得土荆芥挥发油。
[0010]土荆芥挥发油微胶囊剂，土荆芥挥发油与β -环糊精的体积重量比的最佳比值为1:8。[0011]土荆芥挥发油微胶囊剂在制备防治草莓灰霉病、番茄炭疽病病害农药的应用。
[0012]与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下:
1.有效成分为土荆芥挥发油，属于生物农药，与化学农药相比对环境影响小。
[0013]2.微胶囊剂与常规剂型相比，在制备过程中有机溶剂的用量大大减少，有利于环境保护，另外微囊囊壁可抑制农药的挥发性、隐蔽其原有的异味，降低其对人畜的接触毒性、吸入毒性等，减轻对人畜的危害。
[0014]3.将土荆芥挥发油制成微胶囊剂，引入了控制释放技术，使农药具有了控释的性能。并使农药不易受到因环境因素，如大气、阳光、雨水和微生物等引起的破坏及流失，延长了农药的持效期，提高挥发油的稳定性和可用性，降低了农药的施用剂量和频率，提高了农药的利用率，节约了成本。
【具体实施方式】
[0015]实施例1
准确称取80gi3 -环糊精，用800mL蒸馏水在60°C溶解，并在磁力搅拌器上搅拌，得β -环糊精水溶液。称取IOmL 土荆芥挥发油，用200mL无水乙醇溶解后，逐滴加到β -环糊精水溶液中，在70°C条件下，以200r/min的转速进行搅拌Ih后取出。待溶液冷却至25°C后，将其放在4°C冰箱中静置24h，真空抽滤后于50°C干燥箱中干燥至恒重，即得； 所述的土荆芥挥发油，取土荆芥全草，阴干，剪成0.5cm小段，水蒸气蒸馏法提取2h，收集挥发油，得土荆芥挥发油。
[0016]实施例2
准确称取80gi3 -环糊精，用650mL蒸馏水在60°C溶解，并在磁力搅拌器上搅拌，得β -环糊精水溶液。称取IOmL 土荆芥挥发油，用150mL无水乙醇溶解后，逐滴加到β -环糊精水溶液中，在70°C条件下，以200r/min的转速进行搅拌1.5h后取出。待溶液冷却至室温后将其放在4°C冰箱中静置24h，真空抽滤后于50°C干燥箱中干燥至恒重，即得；
所述的土荆芥挥发油，取土荆芥全草，阴干，剪成0.3cm小段，水蒸气蒸馏法提取2h，收集挥发油，得土荆芥挥发油。
[0017]实施例3
准确称取90gi3 -环糊精，用600mL蒸馏水在60°C溶解，并在磁力搅拌器上搅拌，得β -环糊精水溶液。称取IOmL 土荆芥挥发油，用250mL无水乙醇溶解后，逐滴加到β -环糊精水溶液中，在60°C条件下，以200r/min的转速进行搅拌1.5h后取出。待溶液冷却至室温后将其放在4°C冰箱中静置24h，真空抽滤后于50°C干燥箱中干燥至恒重，即得；
所述的土荆芥挥发油，取土荆芥全草，阴干，剪成0.8cm小段，水蒸气蒸馏法提取2h，收集挥发油，得土荆芥挥发油。
[0018]为了更好的验证本发明的实际应用效果，以下用试验说明本发明药效效果。
[0019]土荆芥挥发油杀菌剂的抑菌作用 供试杀菌剂:土荆芥挥发油
供试菌种:草莓灰霉病菌(Botrytis cinerea)、番爺炭疽病菌(ColletotrichumIycopersici)
测定方法:生长速率法在直径90mm的培养皿皿底精确加入15mL50°C左右融化的PDA培养基，摇匀制成厚薄均匀平板，平板中央接种一块直径为5_的植物病原真菌菌饼。然后在皿盖上放置一干热灭菌的直径I Imm圆形滤纸片，采用10 μ L微量注射器吸取一定量的土荆芥挥发油滴加到滤纸片上。挥发油的剂量共设8个处理，分别为0.5、1.0、1.5,2.0,2.5,5.0、10.0,20.0 μ L,以仅放一滤纸片不滴加挥发油为对照。重复3次。皿底皿盖对扣，封口膜密封，25°C倒置培养，3d后测量菌落直径，十字交叉取2次数据的平均值，计算抑菌率。
[0020]抑菌率=(对照菌落生长直径一处理菌落生长直径)/对照菌落生长直径X 100 % 表1土荆芥挥发油的抑菌作用
【权利要求】
1.一种土荆芥挥发油微胶囊剂及制备方法，其特征在于:微胶囊剂的芯材为土荆芥挥发油，壁材为β -环糊精，土荆芥挥发油与β -环糊精的体积重量比为1:6~10，制备步骤为: 1)制备β-环糊精的水溶液:将蒸馏水加热到50~70°C，加入β -环糊精进行溶解，并在磁力搅拌器上匀速搅拌，β -环糊精的含量为9%~15% ； 2)制备土荆芥挥发油乙醇溶液:用无水乙醇溶解土荆芥挥发油，土荆芥挥发油和无水乙醇的体积比为1:15~30 ; 3)取土荆芥挥发油乙醇溶液，逐滴加到β-环糊精水溶液中，在50~70°C条件下，以200r/min的转速进行搅拌I~1.5h后取出，得混合液，待混合液冷却至20~25°C后，放在4°C冰箱中，静置24h，真空抽滤后，于50°C干燥箱中干燥至恒重。
2.根据权利要求1所述的一种土荆芥挥发油微胶囊剂及制备方法，其特征在于，所述的土荆芥挥发油，取土荆芥全草，阴干，剪成0.2~0.8cm小段,水蒸气蒸懼法提取2h,收集挥发油，得土荆芥挥发油。
3.根据权利要求1所述的一种土荆芥挥发油微胶囊剂及制备方法，其特征在于，土荆芥挥发油与β -环糊精的体积重量比的最佳比值为1:8。
4.权利要求1-3任意一项所述的土荆芥挥发油微胶囊剂在制备防治草莓灰霉病、番茄炭疽病病害农药的应用。
【文档编号】A01P3/00GK103651589SQ201310444783
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年9月26日 优先权日:2013年9月26日
【发明者】陈利军, 智亚楠, 周顺玉, 宁万光, 肖荣英 申请人:信阳农林学院