本发明涉及一种缓释复合型动物消毒剂的制备方法，属于动物消毒剂制备技术领域。
背景技术：
目前，畜禽业应用较多的是化学消毒剂，主要分为卤素类、醛类、酚类、醇类等。其作用机理就是改变微生物赖以生存的环境，致使微生物的内外结构发生改变，主要代谢机能出现障碍，生长发育受阻，从而丧失活性，失去致病力。各类化学消毒剂在预防性消毒、治疗疾病、改善环境和水质等方面起着重要作用，且各有其优缺点。氯制剂主要对细菌、芽孢、病毒及真菌杀菌作用强，属高效消毒剂，但其药效持续时间较短，药物不易久存，且具有较强的刺激性和腐蚀性，长期使用会对环境造成严重的破坏，多用于畜禽栏舍、栏槽及车辆等的消毒；碘制剂属于中效消毒剂，其稀溶液毒性低、无腐蚀性，但不稳定，须现用现配，一般用于手部和外科皮肤的消毒；溴制剂杀菌效力与氯制剂差不多，除藻性能好，但价格高；醛类消毒剂抗菌谱广、杀菌作用强，具有杀灭细胞、芽孢、真菌和病毒的作用，但对人畜有较强的刺激性，性质不稳定，多用于畜禽圈舍及环境消毒；酚类属中效消毒剂，因其 pH 值低，易受碱性有机物质的影响，对环境有污染，具有刺激性气味，对人和畜禽机体的黏膜系统有刺激性，且具有气味滞留性，对人和畜禽具有很强的毒性，一般只用于畜禽空圈舍的消毒，不宜用作养殖期间消毒，其杀菌效果也较差；醇类属中效消毒剂，易挥发，不易保存，对皮肤、黏膜刺激性小，常用于手部、皮肤等的消毒。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见动物消毒剂易残留，稳定性差，对黏膜刺激性大，对动物皮肤腐蚀性大，药效持续时间短，药物不易久存，长期使用会对环境造成严重破坏的弊端，提供了一种通过乙醇超声辅助提取连钱草黄酮作为杀菌源，再以多孔椰壳为原料，炭化后经微生物和植物复合改性得到载体，通过浸渍吸附、冷冻干燥后即得消毒剂的方法。本发明通过富含活性官能团的大豆发酵物对多孔椰壳炭表面改性，增加其表面活性位点，增大对杀菌源的吸附量以及牢固度，通过多孔碳的负载提高了药物的稳定性，减缓药物释放速度，使其具有持久的药效，同时植物黄酮类消毒剂天然无毒，解决了传统动物消毒剂稳定性差，对黏膜刺激性大，对动物皮肤腐蚀性大，药效持续时间短，药物不易久存容易污染环境的问题，是一种环保安全的新型动物消毒剂。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取4～5kg风干后的连钱草放入中药研钵中，捣碎研磨1～2h后过200目标准筛，得连钱草粉末，按固液比为1:10，将连钱草粉末和质量浓度为70%乙醇溶液混合，并置于超声浸提装置中，在功率为200～300W和温度为65～75℃条件下超声浸提1～3h，得到连钱草黄酮浸提液；
（2）将上述得到的连钱草黄酮浸提液移入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩回收乙醇直至浸提液变为原体积的1/2，得浸提浓缩液，再向浓缩液中加入等体积的石油醚，振荡萃取15～20min后，静置分层，萃取去除脂溶性杂质，得萃余液，即为自制浓缩杀菌液，备用；
（3）称取1～2kg椰壳放入气流粉碎机中粉碎，得粒径为5～8mm的碎块，将其放入炭化炉中，在氮气氛围下于300～400℃保温炭化2～4h，待其自然冷却至室温后取出，得到多孔椰壳炭颗粒；
（4）按质量比为1:1，将上述多孔椰壳炭颗粒和黄豆混合后，装入陶瓷发酵罐中作为发酵底物，再向罐中加入去离子水直至将底物完全浸没，再加入底物总质量10～20%的葡萄皮，将陶瓷罐移入35～40℃的温室中自然发酵3～4周；
（5）发酵结束后，取出发酵物，依次用无水乙醇和去离子水冲洗10～15min，分离挑取发酵改性后的椰壳炭颗粒，并自然晾干，再将晾干后的椰壳炭颗粒按体积比为1:3浸入备用的自制浓缩杀菌液中，得到混合液；
（6）将上述混合液放置在磁力搅拌机上，以200～300r/min转速进行搅拌，在搅拌的过程中再滴加混合液总质量20%的丙二醇和混合液总质量3%的聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，继续搅拌反应8～10h后，过滤，将滤渣用冷冻干燥机在-30～-20℃下干燥，即得缓释复合型动物消毒剂。
本发明的应用方法：控制撒入量为4～6g/m2，将本发明制得的缓释复合型动物消毒剂均匀撒于畜禽栏舍、栏槽即可。该缓释复合型动物消毒剂使用后药物无残留，药效持续时间延长了2～3个月，无刺激性气味和腐蚀性，可有效杀灭细菌、病毒、虫卵，减少动物疾病的发生，值得推广与使用。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得产品无残留，稳定性好，无刺激性气味和腐蚀性；
（2）药效持续时间延长了2～3个月，药物易储存，长期使用对环境无破坏。
具体实施方式
首先称取4～5kg风干后的连钱草放入中药研钵中，捣碎研磨1～2h后过200目标准筛，得连钱草粉末，按固液比为1:10，将连钱草粉末和质量浓度为70%乙醇溶液混合，并置于超声浸提装置中，在功率为200～300W和温度为65～75℃条件下超声浸提1～3h，得到连钱草黄酮浸提液；然后将上述得到的连钱草黄酮浸提液移入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩回收乙醇直至浸提液变为原体积的1/2，得浸提浓缩液，再向浓缩液中加入等体积的石油醚，振荡萃取15～20min后，静置分层，萃取去除脂溶性杂质，得萃余液，即为自制浓缩杀菌液，备用；再称取1～2kg椰壳放入气流粉碎机中粉碎，得粒径为5～8mm的碎块，将其放入炭化炉中，在氮气氛围下于300～400℃保温炭化2～4h，待其自然冷却至室温后取出，得到多孔椰壳炭颗粒；按质量比为1:1，将上述多孔椰壳炭颗粒和黄豆混合后，装入陶瓷发酵罐中作为发酵底物，再向罐中加入去离子水直至将底物完全浸没，再加入底物总质量10～20%的葡萄皮，将陶瓷罐移入35～40℃的温室中自然发酵3～4周；发酵结束后，取出发酵物，依次用无水乙醇和去离子水冲洗10～15min，分离挑取发酵改性后的椰壳炭颗粒，并自然晾干，再将晾干后的椰壳炭颗粒按体积比为1:3浸入备用的自制浓缩杀菌液中，得到混合液；最后将上述混合液放置在磁力搅拌机上，以200～300r/min转速进行搅拌，在搅拌的过程中再滴加混合液总质量20%的丙二醇和混合液总质量3%的聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，继续搅拌反应8～10h后，过滤，将滤渣用冷冻干燥机在-30～-20℃下干燥，即得缓释复合型动物消毒剂。
实例1
首先称取4kg风干后的连钱草放入中药研钵中，捣碎研磨1h后过200目标准筛，得连钱草粉末，按固液比为1:10，将连钱草粉末和质量浓度为70%乙醇溶液混合，并置于超声浸提装置中，在功率为200W和温度为65℃条件下超声浸提1h，得到连钱草黄酮浸提液；然后将上述得到的连钱草黄酮浸提液移入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩回收乙醇直至浸提液变为原体积的1/2，得浸提浓缩液，再向浓缩液中加入等体积的石油醚，振荡萃取15min后，静置分层，萃取去除脂溶性杂质，得萃余液，即为自制浓缩杀菌液，备用；再称取1kg椰壳放入气流粉碎机中粉碎，得粒径为5mm的碎块，将其放入炭化炉中，在氮气氛围下于300℃保温炭化2h，待其自然冷却至室温后取出，得到多孔椰壳炭颗粒；按质量比为1:1，将上述多孔椰壳炭颗粒和黄豆混合后，装入陶瓷发酵罐中作为发酵底物，再向罐中加入去离子水直至将底物完全浸没，再加入底物总质量10%的葡萄皮，将陶瓷罐移入35℃的温室中自然发酵3周；发酵结束后，取出发酵物，依次用无水乙醇和去离子水冲洗10min，分离挑取发酵改性后的椰壳炭颗粒，并自然晾干，再将晾干后的椰壳炭颗粒按体积比为1:3浸入备用的自制浓缩杀菌液中，得到混合液；最后将上述混合液放置在磁力搅拌机上，以200r/min转速进行搅拌，在搅拌的过程中再滴加混合液总质量20%的丙二醇和混合液总质量3%的聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，继续搅拌反应8h后，过滤，将滤渣用冷冻干燥机在-30℃下干燥，即得缓释复合型动物消毒剂。
控制撒入量为4g/m2，将本发明制得的缓释复合型动物消毒剂均匀撒于畜禽栏舍、栏槽即可。该缓释复合型动物消毒剂使用后药物无残留，药效持续时间延长了2个月，无刺激性气味和腐蚀性，可有效杀灭细菌、病毒、虫卵，减少动物疾病的发生，值得推广与使用。
实例2
首先称取5kg风干后的连钱草放入中药研钵中，捣碎研磨2h后过200目标准筛，得连钱草粉末，按固液比为1:10，将连钱草粉末和质量浓度为70%乙醇溶液混合，并置于超声浸提装置中，在功率为250W和温度为70℃条件下超声浸提2h，得到连钱草黄酮浸提液；然后将上述得到的连钱草黄酮浸提液移入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩回收乙醇直至浸提液变为原体积的1/2，得浸提浓缩液，再向浓缩液中加入等体积的石油醚，振荡萃取18min后，静置分层，萃取去除脂溶性杂质，得萃余液，即为自制浓缩杀菌液，备用；再称取2kg椰壳放入气流粉碎机中粉碎，得粒径为7mm的碎块，将其放入炭化炉中，在氮气氛围下于350℃保温炭化3h，待其自然冷却至室温后取出，得到多孔椰壳炭颗粒；按质量比为1:1，将上述多孔椰壳炭颗粒和黄豆混合后，装入陶瓷发酵罐中作为发酵底物，再向罐中加入去离子水直至将底物完全浸没，再加入底物总质量15%的葡萄皮，将陶瓷罐移入38℃的温室中自然发酵4周；发酵结束后，取出发酵物，依次用无水乙醇和去离子水冲洗13min，分离挑取发酵改性后的椰壳炭颗粒，并自然晾干，再将晾干后的椰壳炭颗粒按体积比为1:3浸入备用的自制浓缩杀菌液中，得到混合液；最后将上述混合液放置在磁力搅拌机上，以250r/min转速进行搅拌，在搅拌的过程中再滴加混合液总质量20%的丙二醇和混合液总质量3%的聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，继续搅拌反应9h后，过滤，将滤渣用冷冻干燥机在-25℃下干燥，即得缓释复合型动物消毒剂。
控制撒入量为5g/m2，将本发明制得的缓释复合型动物消毒剂均匀撒于畜禽栏舍、栏槽即可。该缓释复合型动物消毒剂使用后药物无残留，药效持续时间延长了3个月，无刺激性气味和腐蚀性，可有效杀灭细菌、病毒、虫卵，减少动物疾病的发生，值得推广与使用。
实例3
首先称取5kg风干后的连钱草放入中药研钵中，捣碎研磨2h后过200目标准筛，得连钱草粉末，按固液比为1:10，将连钱草粉末和质量浓度为70%乙醇溶液混合，并置于超声浸提装置中，在功率为300W和温度为75℃条件下超声浸提3h，得到连钱草黄酮浸提液；然后将上述得到的连钱草黄酮浸提液移入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩回收乙醇直至浸提液变为原体积的1/2，得浸提浓缩液，再向浓缩液中加入等体积的石油醚，振荡萃取20min后，静置分层，萃取去除脂溶性杂质，得萃余液，即为自制浓缩杀菌液，备用；再称取2kg椰壳放入气流粉碎机中粉碎，得粒径为8mm的碎块，将其放入炭化炉中，在氮气氛围下于400℃保温炭化4h，待其自然冷却至室温后取出，得到多孔椰壳炭颗粒；按质量比为1:1，将上述多孔椰壳炭颗粒和黄豆混合后，装入陶瓷发酵罐中作为发酵底物，再向罐中加入去离子水直至将底物完全浸没，再加入底物总质量20%的葡萄皮，将陶瓷罐移入40℃的温室中自然发酵4周；发酵结束后，取出发酵物，依次用无水乙醇和去离子水冲洗15min，分离挑取发酵改性后的椰壳炭颗粒，并自然晾干，再将晾干后的椰壳炭颗粒按体积比为1:3浸入备用的自制浓缩杀菌液中，得到混合液；最后将上述混合液放置在磁力搅拌机上，以300r/min转速进行搅拌，在搅拌的过程中再滴加混合液总质量20%的丙二醇和混合液总质量3%的聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，继续搅拌反应10h后，过滤，将滤渣用冷冻干燥机在-20℃下干燥，即得缓释复合型动物消毒剂。
控制撒入量为6g/m2，将本发明制得的缓释复合型动物消毒剂均匀撒于畜禽栏舍、栏槽即可。该缓释复合型动物消毒剂使用后药物无残留，药效持续时间延长了3个月，无刺激性气味和腐蚀性，可有效杀灭细菌、病毒、虫卵，减少动物疾病的发生，值得推广与使用。