专利名称：中浓度硫基复合肥及其生产方法
中浓度硫基复合肥及其生产方法，属于化肥及其生产技术领域，涉及用硫酸、氯化钾、磷矿粉、液氨生产的复合肥及其生产方法。
现有的硫基复合肥，为高浓度的复合肥，其中氮、磷、钾的含量均为15％，由于国内土壤中氮及磷的含量较高，因此，对氮、磷的需求较小，所以，高浓度的复合肥，对现在的土壤状况而言，氮、磷的浓度偏高。一些中浓度的复混肥，是用高浓度的化肥配以填充料配制而成，而中浓度的硫基复合肥，未见有生产、使用或报道。
高浓度硫基复合肥的生产方法，是用硫酸与氯化钾反应制成硫酸氢钾料浆，用硫酸氢钾与磷酸混合，再通入气氨进行中和，用常规方法将中和后的料浆浓缩、喷浆、造粒、干燥而制得产品。如中国专利局授权的专利号为97105751的硫基氮磷钾复合肥的生产方法，公开了用浓硫酸与氯化钾生成硫酸氢钾，再加入稀磷酸，用气氨中和后加入尿素，经喷浆、造粒、干燥而制成氮、磷、钾含量分别为15％的硫基氮、磷、钾复合肥。本生产方法所使用的磷酸，是采用磷矿制取磷酸，进而用于复合肥的生产，其成本较高，而且在制取磷酸的过程中产生大量的废弃物-磷石膏(硫酸钙)，造成浪费。
本发明的目的之一是提供一种适合现在土壤墒情的中浓度硫基复合肥，目的之二是提供一种中浓度硫基复合肥的生产方法，以克服现有技术的不足。
本发明的中浓度硫基复合肥是由以下成份组成的主要物相(NH4.K)2SO4.CaSO4.H2O次要物相NH4H2O4(NH4)2SO4微量相 (Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O 磷灰石 α-SiO2各成份在产品中的含量(重量)如下主要物相(NH4.K)2SO4.CaSO4.H2O 60-85％次要物相NH4H2PO45-15％
(NH4)2SO43-10％微量相(Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O 2-7％磷灰石 1-4％α-SiO21-4％此外还有一部分余量，在产品中含量极微小，总含量大约为2-5％，主要是金属盐和氯化物。本产品中，氮(N)、磷(P2O5)、钾(K2O)的含量分别是6-10％、5-9％、13-17％，总N、P、K的含量是25-35％。
本发明中的产品是用浓硫酸与氯化钾制取硫酸氢钾后直接与磷矿粉反应，再通入气氨中和，制得料浆，在料浆中加入尿素后经喷浆、造粒、干燥后制得本发明的产品。
本发明的硫基复合肥的生产方法是这样的1、用浓硫酸(92-98％)与氯化钾(固体、K2O的含量以重量计为55-62％)反应，制取硫酸氢钾料浆，并回收HCL。反应时，将浓硫酸加热到70-120摄氏度，将氯化钾投入到浓硫酸中，浓硫酸与氯化钾的摩尔比为1.1-1.5∶1。反应如下反应时间为60-120分钟，反应温度70-120摄氏度。
2、用上述制备的含过量硫酸的硫酸氢钾料浆与磷矿粉[主要成份为Ca5F(PO4)3]料浆反应，[磷矿粉是用磷矿石研磨成的颗粒，磷矿粉加水制成料浆、其液固比(以重量计)为0.8-2.5∶1]，制得混合料浆，回收HF，反应温度为70-90摄氏度，反应时间60-90分钟。硫酸氢钾料浆与磷矿粉的重量比为1.8-2.5∶1。
3、将上述制备的混合料浆用气氨中和至弱酸性(PH值3.5-6.5)。
4、用常规方法将上述料浆经喷浆、造粒、干燥后制得中浓度硫基复合肥，其中N、P(P2O5)、K(K2O)的含量分别为6-10％、5-9％、13-17％。
如果产品中的含N量偏低，可以在料浆中加入尿素(含N46％)。
由于各地磷矿粉的品位不同，在生产过程中，首先要化验磷矿粉的品位，并根据产品计算出生产的配方，本发明的产品和方法是以含P2O5为30％的磷矿粉为标准计算而生产中浓度硫基复合肥。
下面详细说明本发明的产品及其生产方法本发明的中浓度硫基复合肥，总N含量为7-9％，总磷(P2O5)含量6-8％，总钾(K2O)含量14-16％，其物相如下主要物相(NH4.K)2SO4.CaSO4.H2O 72-80％次要物相NH4H2PO47-11％ (NH4)2SO44-10％微量相 (FeAl)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O3-6％ 磷灰石 1-3％α-SiO21-3％上述含量的硫基复合肥的生产方法是这样的1、用浓硫酸(98％)与氯化钾(固体、K2O含量以重量计为60％)在反应釜中反应，制取硫酸氢钾料浆，并回收HCL。反应时，将浓硫酸加热到70-80摄氏度，将氯化钾投入到浓硫酸中，浓硫酸与氯化钾的摩尔比为1.1-1.4∶1。反应如下反应时间为60-90分钟。
2、用上述制备的过量的硫酸氢钾料浆与磷矿粉[主要成份为Ca5F(PO4)3]料浆进入反应槽反应，制得混合料浆，磷矿粉料浆的液固比0.8-1.5∶1，硫酸氢钾料浆与磷矿粉的重量比2.0-2.5∶1，回收HF，洗涤后排空。
3、上述制备的混合料浆进入混酸贮槽，再由泵打入管式反应器，同时通入气氨，中和至弱酸性，制得PH值为4.5-5.5料浆。
4、将弱酸性的料浆放入喷浆槽中，加入尿素(含氮量46％)，加入量为每立方料浆中加入0.03-0.05吨。
5、用常规方法将上述料浆经喷浆、造粒、干燥、筛分、冷却、包装后制得中浓度硫基复合肥，其中N、P(P2O5)、K(K2O)的含量分别为7-9％、6-8％、14-16％，总N、P、K的含量为25-35％。
实施例1本发明的中浓度硫基复合肥，总N含量为8％，总磷(P2O5)含量7％，总钾(K2O)含量15％，其物相组成如下主要物相(NH4.K)2SO4. CaSO4.H2O 74.8％次要物相NH4H2PO48.5％(NH4)2SO45.7％微量相(Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O 4.4％磷灰石 2.6％α-SiO21.23％余量2.77％上述含量的硫基复合肥的生产方法是这样的1、用浓硫酸(98％)与氯化钾(固体、K2O含量以重量计为60％)在反应釜中反应，制取硫酸氢钾料浆，并回收HCL。反应时，将浓硫酸加热到80摄氏度，将氯化钾投入到浓硫酸中，浓硫酸与氯化钾的摩尔比为1.4∶1。反应如下反应时间为90分钟。
2、用上述制备的含过量硫酸的硫酸氢钾料浆与磷矿粉[主要成份为Ca5F(PO4)3]料浆进入反应槽反应，制得混合料浆，磷矿粉料浆的液固比1.5，硫酸氢钾料浆与磷矿粉的重量比2.4，回收HF，洗涤后排空。
3、上述制备的混合料浆进入混酸贮槽，再由泵打入管式反应器，同时通入气氨，中和至弱酸性，制得PH值为5.0料浆。
4、将弱酸性的料浆放入喷浆槽中，加入尿素(含氮量46％)，加入量为每立方料浆中加入0.04吨。
5、用常规方法将上述料浆经喷浆、造粒、干燥、筛分、冷却、包装后制得中浓度硫基复合肥，其中N、P(P2O5)、K(K2O)的含量分别为8％、7％、15％。
实施例2本发明的中浓度硫基复合肥，总N含量为9％，总磷(P2O5)含量6％，总钾(K2O)含量14％，其物相组成如下主要物相(NH4.K)2SO4. CaSO4.H2O 70.5％次要物相NH4H2PO48.0％ (NH4)2SO49.8％微量相(Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O 4.5％ 磷灰石 2.4％α-SiO21.22％余量3.58％上述含量的硫基复合肥的生产方法是这样的1、用浓硫酸(98％)与氯化钾(固体、K2O含量以重量计为60％)在反应釜中反应，制取硫酸氢钾料浆，并回收HCL。反应时，将浓硫酸加热到80摄氏度，将氯化钾投入到浓硫酸中，浓硫酸与氯化钾的摩尔比为1.35∶1。反应如下反应时间为90分钟。
2、用上述制备的含过量硫酸的硫酸氢钾料浆与磷矿粉[主要成份为Ca5F(PO4)3]料浆进入反应槽反应，制得混合料浆，磷矿粉料浆的液固比1.5，硫酸氢钾料浆与磷矿粉的重量比2.5，回收HF，洗涤后排空。
3、上述制备的混合料浆进入混酸贮槽，再由泵打入管式反应器，同时通入气氨，中和至弱酸性，制得PH值为5.5料浆。
4、将弱酸性的料浆放入喷浆槽中，加入尿素(含氮量46％)，加入量为每立方料浆中加入0.05吨。
5、用常规方法将上述料浆经喷浆、造粒、干燥、筛分、冷却、包装后制得中浓度硫基复合肥，其中N、P(P2O5)、K(K2O)的含量分别为9％、6％、14％。
实施例3本发明的中浓度硫基复合肥，总N含量为7％，总磷(P2O5)含量9％，总钾(K2O)含量15％，其物相组成如下主要物相(NH4.K)2SO4. CaSO4.H2O 74.9％次要物相NH4H2PO48.8％ (NH4)2SO45.8％微量相(Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O 4.4％ 磷灰石 2.6％α-SiO21.24％余量2.26％上述含量的硫基复合肥的生产方法是这样的1、用浓硫酸(98％)与氯化钾(固体、K2O含量以重量计为60％)在反应釜中反应，制取硫酸氢钾料浆，并回收HCL。反应时，将浓硫酸加热到80摄氏度，将氯化钾投入到浓硫酸中，浓硫酸与氯化钾的摩尔比为1.38∶1。反应如下反应时间为90分钟。
2、用上述制备的含过量硫酸的硫酸氢钾料浆与磷矿粉[主要成份为Ca5F(PO4)3]料浆进入反应槽反应，制得混合料浆，磷矿粉料浆的液固比1.5，硫酸氢钾料浆与磷矿粉的重量比2.3，回收HF，洗涤后排空。
3、上述制备的混合料浆进入混酸贮槽，再由泵打入管式反应器，同时通入气氨，中和至弱酸性，制得PH值为5.0的料浆。
4、将弱酸性的料浆放入喷浆槽中，加入尿素(含氮量46％)，加入量为每立方料浆中加入0.03吨。
5、用常规方法将上述料浆经喷浆、造粒、干燥、筛分、冷却、包装后制得中浓度硫基复合肥，其中N、P(P2O5)、K(K2O)的含量分别为7％、9％、15％。
本发明的中浓度硫基复合肥，其氮、磷的含量较低，而钾的含量较高，同时还存在磷矿粉中对土壤有益的微量元素，适宜于现有土壤的墒情，本发明的生产方法采用硫酸氢钾与磷矿粉反应，降低了生产成本，减少了生产磷酸而产生废渣的过程，从而减少了环境的污染。同时还将土壤所需的硫元素留在肥料中，减少了硫资源的浪费。
权利要求
1.中浓度硫基复合肥，是用KCL、硫酸、磷矿粉、氨经复合而制成，其特征是N、P、K的含量分别是6-10％、5-9％、13-17％，总N、P、K的含量为25-35％。
2.根据权利要求1所述的一种中浓度硫基复合肥，其特征是其物相如下主要物相(NH4K)2SO4.CaSO4.H2O次要物相 NH4H2O4(NH4)2SO4
3.根据权利要求2所述的中浓度硫基复合肥，其特征是复合肥中还含有微量相(Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O磷灰石α-SiO2
4.根据权利要求2或3所述的中浓度硫基复合肥，其特征是各组成成份含量(重量)如下主要物相(NH4.K)2.CaSO4.H2O 60-85％次要物相 NH4H2PO45-15％(NH4)2SO43-10％微量相 (Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O 2-7％磷灰石 1-4％α-SIO21-4％
5.根据权利要求4所述的一种中浓度硫基复合肥，其特征是组成成份如下主要物相(NH4.K)2SO4.CaSO4.H2O 72-80％次要物相NH4H2PO47-11％ (NH4)2SO44-10％微量相(Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O 3-6％ 磷灰石 1-3％α-SIO21-3％
6.根据权利要求4所述的一种中浓度硫基复合肥，其特征是组成成份如下主要物相(NH4.K)2SO4. CaSO4.H2O 74.8％次要物相NH4H2PO48.5％(NH4)2O45.7％微量相(Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O 4.4％ 磷灰石 2.6％α-SiO21.23％。
7.一种中浓度硫基复合肥，是用KCL、硫酸、磷矿粉、氨经复合而制成，其特征是1)、用浓硫酸(92-98％)与氯化钾(固体、K2O的含量以重量计为55-62％)反应，制取硫酸氢钾料浆，并回收HCL。反应时，将浓硫酸加热到70-120摄氏度，将氯化钾投入到浓硫酸中，浓硫酸与氯化钾的摩尔比为1.1-1.5∶1。反应如下反应时间为60-120分钟，反应温度70-120摄氏度。2)、用上述制备的含过量硫酸的硫酸氢钾料浆与磷矿粉[主要成份为Ca5F(PO4)3]料浆反应，制得混合料浆，回收HF，磷矿粉料浆液固比(以重量计)为0.8-2.5∶1.反应温度为70-90摄氏度，反应时间60-90分钟。硫酸氢钾料浆与磷矿粉的重量比为1.8-2.5∶1。3)、将上述制备的混合料浆用气氨中和至弱酸性(PH值3.5-6.5) 。4)、用常规方法将上述料浆经喷浆、造粒、干燥后制得中浓度硫基复合肥，其中N、P(P2O5)、K(K2O)的含量分别为6-10％、5-9％、13-17％。
8.根据权利要求6所述的一种中浓度硫基复合肥听生产方法，其特征是在料浆中加入尿素(含N量46％)，加入量是0.03-0.05吨/m3料浆。
9.根据权利要求6所述的中浓度硫基复合肥的生产方法，其特征是浓硫酸与KCL的摩尔比是1.1-1.5∶1。
10.根据权利要求6所述的中浓度硫基复合肥的生产方法，其特征是硫酸氢钾料浆与磷矿粉的重量比1.8-2.5∶1。
11.根据权利要求5所述的中浓度硫基复合肥的生产方法，其特征是磷矿粉料浆的液固比0.8-2.5∶1。
全文摘要
中浓度硫基复合肥及其生产方法,属于化肥及其生产技术领域。其特征是:复合肥是氮磷钾的总含量为25—35%的中浓度的复合肥,其生产方法是:用过量浓硫酸与KCl反应生成KH
文档编号C05G1/00GK1301681SQ99120459
公开日2001年7月4日 申请日期1999年12月30日 优先权日1999年12月30日
发明者申存伶, 张洪江, 孙维波 申请人:李守义