防冻剂1?5份；±曾 稠剂0. 1?2份；消泡剂0. 1?0. 8份；水，余量。在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素 和甲醛（物质的量比约为I:1. 5?2. 0)，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值到8?9左右， 然后升温至70?80°C，反应得到稳定的脲醛树脂预聚体。取一定量的乙嘧酚磺酸酯与四氟 醚唑溶于环己烷中，并在溶液中加入乳化分散剂，伴随剧烈搅拌，配成以含乳化分散剂的水 溶液为水相的0/W型稳定乳液。将上述的脲醛树脂预聚体加入乳液中，调节pH值，在酸催 化条件下发生聚合反应，使油相物质被包裹起来，形成微胶囊颗粒。缓慢升温，固化，温度控 制在40?50°C，固化时间lh。选择加入适量的助剂，即可得稳定的微囊剂。
[0016] 其中以上所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧 乙烯醚磺基琥珀酸酯，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚， 脂肪酸聚氧乙烯基酯，聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一种或一种以上任意比组成的混合物。
[0017] 所述的溶剂为二甲苯或生物柴油，甲苯，柴油，甲醇，乙醇，正丁醇，异丙醇，松脂基 植物油代号为ND-45，溶剂油，二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，水等溶剂中的一种或一种以上 任意比组成的混合物。
[0018]所述的分散剂选自聚羧酸盐代号为LG-3、GY-D1252、GY-D1256、SNWGF-Ol，木质素 磺酸盐代号为201107、201108，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐，烷基磺酸盐钙盐，萘 磺酸甲醛缩合物钠盐，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂 肪酸酯聚氧乙烯醚中的一个或多个。
[0019] 所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钙，拉开粉BX，湿润渗透剂 F，烷基苯磺酸盐聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸盐，皂角粉，蚕沙，无患子粉中的一种或多种。
[0020] 所述的崩解剂选自膨润土，尿素，硫酸铵，氯化铝，柠檬酸，丁二酸，碳酸氢钠中的 一种或多种。
[0021] 所述的增稠剂选自黄原胶，羧甲基纤维素，羧乙基纤维素，甲基纤维素，硅酸铝镁， 聚乙烯醇中一种或多种。
[0022] 所述的稳定剂选自柠檬酸钠，间苯二酚中的一种。
[0023] 所述的防冻剂选自乙二醇，丙二醇，丙三醇中的一种或多种。r>[0024] 所述的消泡剂选自硅油，硅酮类化合物，Cich2ci饱和脂肪酸类化合物，C8_1(|脂肪醇的 一种或多种。
[0025] 所述的填料选自高岭土，硅藻土，膨润土，凹凸棒土，白炭黑，淀粉，轻质碳酸钙中 的一种或多种。
[0026] 本发明以乙嘧酚磺酸酯与四氟醚唑为有效成分的复配杀菌剂具有明显的增效作 用，延缓要害抗药性的产生，并降低了成产成本和使用成本，适宜于防治果树、蔬菜、花卉等 观赏植物、大田作物的各种白粉病。
【具体实施方式】
[0027] 为使本发明的技术方案，目的以及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例 进行说明，但本发明并非局限于这些例子。本发明的效果实验采用室内生测和田间试验相 结合的方式，如无特别说明，以下提及的比例都为质量份数比。
[0028] 实施例：乙嘧酚磺酸酯与四氟醚唑不同配比联合毒力实验。
[0029] I. 1供试药剂 96%四氟醚唑原药，95%乙嘧酚磺酸酯原药，上述原药均由海利尔药业股份有限公司研 发部提供。
[0030] L2试验靶标 从山东寿光从未施过乙嘧酚磺酸酯与四氟醚唑以及同类型的黄瓜盆栽地采集分离，供 试黄瓜品种：长春密刺。
[0031] 1.3试验方法 1. 3. 1药剂配制 先用丙酮溶解原药，根据预备实验的结果将适量的两原药配成若干个不同配比，再用 丙酮将各处理分别稀释成若干个浓度梯度待用。
[0032] 将感病黄瓜品种长春密刺栽培在育苗钵中，置于温室中培养，植株长到三至四叶 期后，采集相同叶龄的叶片，用于黄瓜白粉病病菌的培养及测定。
[0033] 1. 3. 2黄瓜白粉病病菌的培养及孢子悬浮液的配制 黄瓜白粉病病菌采用活体植株法在20°C、12h光暗交替的条件下培养，每30d转代培 养1次。接种时用无菌水洗脱发病叶片上的分生孢子，配制成孢子浓度为IXIO6个/mL的 悬浮液。 1. 3. 3供试菌株敏感性测定 采用叶碟保湿法进行毒力测定。先将采集的叶片制备成直径为1.5cm的叶盘，随机混 匀，分别置于配置好的系列浓度药液中浸泡Ih，每个浓度25个叶盘，试验以不加药剂的处 理为空白对照，浸泡结束后，叶子正面朝上摆放于相同药液浓度润湿的吸水纸上，把叶盘上 的药液吸干，将配制好的孢子悬浮液IOL接种于叶盘中央，室温放置5min后，置于20°C、 12h光暗交替的条件下培养，IOd后测量叶盘上的发病面积，计算EC5Q。
[0034] 用单剂毒力测定方法按照混配比例进行混剂的毒力测定。
[0035] 按照孙云沛法将测定的各处理的ECJt换算成实际混用毒力指数（ATI);根据混 剂的配比，获得理论混用毒力指数（TTI)，按下列公式计算混剂的共毒系数（CTC)。 单剂毒力指数=(标准药剂EC5c/供试药剂EC5tl) *100 ; ATI=(标准药剂EC5tl/供试药剂(混用）EC5tl) *100 ; TII=A的毒力指数XA在混用中的含量（％)+B的毒力指数XB在混用中的含量 (% ); CTC=(ATI/TTI)*100 ; 若共毒系数大120,表明有增效作用；若明显低于100(80以下），表明为拮抗作用； 100?120之间，表明为相加作用。
[0036] 2. 1毒力测定结果 表1四氟醚唑与乙嘧酚磺酸酯对黄瓜白粉病的毒力测定
【主权项】
1. 一种含有乙嘧酚磺酸酯与四氟醚唑的杀菌组合物，其特征在于：该杀菌组合物的有 效成分为乙嘧酚磺酸酯与四氟醚唑二元复配，其余为辅助成分，其中有效成分乙嘧酚磺酸 酯与四氟醚唑的质量比为1?25 : 25?1。
2. 根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于：乙嘧酚磺酸酯与四氟醚唑在制剂 中的总重量占整个制剂质量的1%?80%。
3. 根据权利要求2所述的杀菌组合物，其特征在于：乙嘧酚磺酸酯与四氟醚唑在制剂 中的总重量占整个制剂质量的5%?60%。
4. 根据权利要求1或2或3所述的杀菌组合物，其特征在于：该杀菌组合物的剂型为 乳油、悬浮剂、水剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂。
【专利摘要】本发明涉及一种含有乙嘧酚磺酸酯与四氟醚唑的杀菌组合物，其有效成分为乙嘧酚磺酸酯与四氟醚唑二元复配。其中乙嘧酚磺酸酯与四氟醚唑的质量比为1～25∶25～1，制剂中有效成分乙嘧酚磺酸酯与四氟醚唑的质量份数比1％～80％，其余为农药中允许使用和接受的辅助成分，本发明所述杀菌组合物的剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂。适宜于防治果树、蔬菜、花卉等观赏植物、大田作物的各种白粉病。
【IPC分类】A01N43-54, A01P3-00, A01N43-653
【公开号】CN104542612
【申请号】CN201410831911
【发明人】陈鹏, 葛大鹏, 陈健
【申请人】海利尔药业集团股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月29日...