一种霍山石斛原浆的制备方法与流程

[0001]
本发明属于饮品制备技术领域，具体涉及一种霍山石斛原浆的制备方法。


背景技术：

[0002]
古籍记载霍山石斛具有：补肾积精、健脾益胃、清肝明目、宁心安神、润肺止咳、强筋健骨、舒经活络、养阴生津、祛风除热、轻身延年等功效；而现代医学研究表明霍山石斛具有增强免疫力、抗氧剂、保护肝脏、养胃、抗疲劳、抗白内障、降血糖、健康血液、清咽润肺等功效。
[0003]
发明专利cn103211251a提供了一种霍山石斛饮品及其制备方法，将挑选、清洗后的霍山石斛鲜条破碎打浆，经过粗滤和澄清后加入蓝莓原汁、白砂糖、蜂蜜、水，再经柠檬酸调配、均质后精滤、杀菌，得到霍山石斛饮品成品。该霍山石斛饮品，在霍山石斛饮料制备工艺的基础上，添加了蓝莓原汁等含有花青素的抗氧化剂，对防治糖尿病、提高智力、增强人体免疫力等有一定作用，具有健脑益智和增强免疫力等多种功效，其色泽呈淡微紫色，口味纯正，风味独特填补了国内外空白，有着良好的市场发展前景。


技术实现要素：

[0004]
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种霍山石斛原浆的制备方法。
[0005]
本发明要解决的技术问题：
[0006]
含有花青素的饮品，对防治糖尿病、提高智力、增强人体免疫力等有一定作用，花青素是多酚类天然色素，由于其特殊的分子结构，导致其从植物体分离后极其不稳定，溶液发生氧化降解，限制了其在饮品中的应用，且食品中的添加剂需要顺应人们追求健康、天然、安全饮品的理念。
[0007]
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
[0008]
一种霍山石斛原浆的制备方法，包括如下步骤：
[0009]
第一步、称取如下重量份原料：霍山石斛80-100份、蜂蜜20-30份、柠檬10-12份、黑枸杞50-60份、蓝莓20-40份、稳定剂5-7份、去离子水80-100份、山楂10-12份、覆盆子20-24份和保鲜剂5-7份；
[0010]
第二步、预处理：将采集到的新鲜霍山石斛清洗后，切成小于5mm的小段，备用，在10-12℃条件下，将切好的霍山石斛放入胶体磨中研磨40-60s，研磨后过滤，得到霍山石斛鲜汁；
[0011]
第三步、将蜂蜜、柠檬、黑枸杞、蓝莓、稳定剂和去离子水加入榨汁机中，得到混合果汁a；将山楂和覆盆子加入榨汁机中得到混合果汁b；
[0012]
第四步、将得到的霍山石斛鲜汁、混合果汁a、混合果汁b和保鲜剂混合后杀菌灌装，即得一种霍山石斛原浆。
[0013]
进一步地，保鲜剂通过如下步骤制备：
[0014]
步骤s11、将新鲜的香莓叶洗净粉碎得到浆液，将得到的浆液加入蒸馏烧瓶中，然
后将10-12倍浆液体积的蒸馏水加入蒸馏烧瓶中，安装索氏提取器，设置蒸馏温度为100-120℃，蒸馏2-3h，蒸馏结束后，继续通入冷凝水，待冷凝管中无液滴滴下，索氏提取器中的混合液静置分层，取出上层油状物，加入无水硫酸钠除去油状物中的水，减压抽滤，保留滤液，得到混合物a；
[0015]
步骤s12、将乙二胺和甲醇加入三口烧瓶中，设置温度为0-2℃、转速为200-300r/min，开启搅拌，并通过恒压滴液漏斗在20min将丙烯酸甲酯滴加完，丙烯酸甲酯滴加完后，将温度升为20-30℃，保持转速不变继续搅拌20-22h，反应结束后，将得到的混合液在60℃、0.09mpa下旋转蒸发50-60min，得到聚合物b；
[0016]
步骤s13、将聚合物b、二甲基亚砜和丁二酸酐加入圆底烧瓶中，室温搅拌20-22h，反应结束后，将得到的反应液加入透析袋中，用去离子水透析50h，截留的分子量为3500，得到混合物c，将4-二甲氨基吡啶、n，n-二环己基碳二亚胺、混合物a和混合物c室温搅拌10-14h，搅拌结束后减压抽滤，除去不溶物，向得到的滤液中加入等体积混合溶液，混合溶液由甲醇和去离子水按体积比1：1混合而成，然后在40-60khz的频率下超声20-30min，超声结束后收集上清液，上清液用去离子水和透析袋透析50h，截留的分子量为5000，透析结束后，在零下70摄氏度到零下80摄氏度温度范围内，冻干16-18h得到保鲜剂。用去离子水和透析袋透析可除去过量的反应过程中过量的二甲基亚砜和甲醇等物质，用甲醇和去离子水体积比1：1的混合溶液复溶时，可加速分散效率，在步骤s12制备的聚合物b上引入羧基制成混合物c，制备的混合物c上的羧基与混合物a上的羟基生成酯键，提高了混合物a的稳定性。
[0017]
进一步地，步骤s12中乙二胺、甲醇和丙烯酸甲酯的摩尔比为0.15：1：1.2；步骤s13中聚合物b、二甲基亚砜和丁二酸酐的用量比为1g：10-15ml：0.25g；4-二甲氨基吡啶、n，n-二环己基碳二亚胺、混合物a和混合物c质量比为0.2：0.1：1：0.9-1。
[0018]
进一步地，稳定剂通过如下步骤制备：
[0019]
步骤s21、将β-葡聚糖酯和去离子水加入圆底烧瓶中，设置温度为70-90℃、转速为200-300r/min，搅拌2h，搅拌结束后，在3000-3200r/min的转速下离心10-12min，离心结束后，保留上清液，向得到的上清液中滴加2-辛烯基琥珀酸酐，并在滴加过程中通过加入质量分数10％的氢氧化钠溶液，控制体系的ph值维持在8-10之间，然后在20-60℃下反应5-7h，得到混合液d；2-辛烯基琥珀酸酐和β-葡聚糖酯在碱性条件下反应生成疏水化两亲性多糖，两亲性多糖指多糖基上的羟基为亲水基团，连接的烷基、脂肪酸链等基团为疏水基团的一类两亲性高分子，多糖中的疏水基团增加了分子间的疏水作用，形成众多疏水微区更好的包埋花青素，提高其稳定性。
[0020]
步骤s22、将得到的混合液d加入圆底烧瓶中，用2mol/l的盐酸溶液调节ph值为6-7，加入异丙醇，设置温度为60℃进行醇沉10-20min，在3000-3200r/min的转速下离心10-12min，除去上清液后，将得到的沉淀加入透析袋中，用去离子水透析40h，截留的分子量为8000，经透析后的溶液，在-70℃下冷冻干燥，得到稳定剂。
[0021]
进一步地，步骤s21中β-葡聚糖酯、去离子水和2-辛烯基琥珀酸酐的用量比为2-10g：100ml：0.1-0.9ml；步骤s22中混合液d和异丙醇的体积比为1：4。
[0022]
本发明的有益效果：霍山石斛是名贵珍稀的中草药药材，具有滋阴养胃，清热生津之功效，对咽喉疾病、肠胃疾病、白内障、心血管疾病、糖尿病和抑制肿瘤生长具有显著疗效，对增强免疫力、抗疲劳、耐缺氧，提高人身体应激能力、延缓衰老、养颜美发有明显作用，
保鲜剂的原料香莓叶具有抑菌、抗氧化、抑制多酚氧化酶活性等多种生物活性，可作为饮品的保鲜剂，十分迎合当今食品添加剂的发展潮流，顺应了人们追求健康、天然、安全饮品的心理，混合物a的挥发性强，不易长时间保存，通过制备聚合物b与混合物a形成包合物，提高了混合物a的稳定性，充分发挥了混合物a在霍山石斛原浆中的保鲜作用，制备霍山石斛原浆的原料中含有丰富的维生素c、黄硐、sod、花青素等，可以消除人体疲劳，抗衰老，清除人体内的自由基和保护人的视力，具有天然保健作用，其中花青素是多酚类天然色素，由于其特殊的分子结构，导致其从植物体分离后极其不稳定，溶液发生氧化降解，限制了其在饮品中的应用，稳定剂的制备中通过2-辛烯基琥珀酸酐和β-葡聚糖酯在碱性条件下反应生成疏水化两亲性多糖，两亲性多糖指多糖基上的羟基为亲水基团，连接的烷基、脂肪酸链等基团为疏水基团的一类两亲性高分子，多糖中的疏水基团增加了分子间的疏水作用，形成众多疏水微区更好的包埋花青素，提高其稳定性。
具体实施方式
[0023]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0024]
实施例1
[0025]
一种霍山石斛原浆的制备方法，包括如下步骤：
[0026]
第一步、称取如下重量份原料：霍山石斛80份、蜂蜜20份、柠檬10份、黑枸杞50份、蓝莓20份、稳定剂5份、去离子水80份、山楂10份、覆盆子20份和保鲜剂5份；
[0027]
第二步、预处理：将采集到的新鲜霍山石斛清洗后，切成小于5mm的小段，备用，在10℃条件下，将切好的霍山石斛放入胶体磨中研磨40s，研磨后过滤，得到霍山石斛鲜汁；
[0028]
第三步、将蜂蜜、柠檬、黑枸杞、蓝莓、稳定剂和去离子水加入榨汁机中，得到混合果汁a；将山楂和覆盆子加入榨汁机中得到混合果汁b；
[0029]
第四步、将得到的霍山石斛鲜汁、混合果汁a、混合果汁b和保鲜剂混合后杀菌灌装，即得一种霍山石斛原浆。
[0030]
其中，保鲜剂通过如下步骤制备：
[0031]
步骤s11、将新鲜的香莓叶洗净粉碎得到浆液，将得到的浆液加入蒸馏烧瓶中，然后将10倍浆液体积的蒸馏水加入蒸馏烧瓶中，安装索氏提取器，设置蒸馏温度为100℃，蒸馏2h，蒸馏结束后，继续通入冷凝水，待冷凝管中无液滴滴下，索氏提取器中的混合液静置分层，取出上层油状物，加入无水硫酸钠除去油状物中的水，减压抽滤，保留滤液，得到混合物a；
[0032]
步骤s12、将乙二胺和甲醇加入三口烧瓶中，设置温度为0℃、转速为200r/min，开启搅拌，并通过恒压滴液漏斗在20min将丙烯酸甲酯滴加完，丙烯酸甲酯滴加完后，将温度升为20℃，保持转速不变继续搅拌20h，反应结束后，将得到的混合液在60℃、0.09mpa下旋转蒸发50min，得到聚合物b；
[0033]
步骤s13、将聚合物b、二甲基亚砜和丁二酸酐加入圆底烧瓶中，室温搅拌20h，反应结束后，将得到的反应液加入透析袋中，用去离子水透析50h，截留的分子量为3500，得到混
合物c，将4-二甲氨基吡啶、n，n-二环己基碳二亚胺、混合物a和混合物c室温搅拌10h，搅拌结束后减压抽滤，除去不溶物，向得到的滤液中加入等体积混合溶液，混合溶液由甲醇和去离子水按体积比1：1混合而成，然后在40khz的频率下超声20min，超声结束后收集上清液，上清液用去离子水和透析袋透析50h，截留的分子量为5000，透析结束后，在温度为-70℃温度下，冻干16h得到保鲜剂。
[0034]
其中，步骤s12中乙二胺、甲醇和丙烯酸甲酯的摩尔比为0.15：1：1.2；步骤s13中聚合物b、二甲基亚砜和丁二酸酐的用量比为1g：10ml：0.25g；4-二甲氨基吡啶、n，n-二环己基碳二亚胺、混合物a和混合物c质量比为0.2：0.1：1：0.9。
[0035]
其中，稳定剂通过如下步骤制备：
[0036]
步骤s21、将β-葡聚糖酯和去离子水加入圆底烧瓶中，设置温度为70℃、转速为200r/min，搅拌2h，搅拌结束后，在3000r/min的转速下离心10min，离心结束后，保留上清液，向得到的上清液中滴加2-辛烯基琥珀酸酐，并在滴加过程中通过加入质量分数10％的氢氧化钠溶液，控制体系的ph值维持在8之间，然后在20℃下反应5h，得到混合液d；
[0037]
步骤s22、将得到的混合液d加入圆底烧瓶中，用2mol/l的盐酸溶液调节ph值为6，加入异丙醇，设置温度为60℃进行醇沉10min，在3000r/min的转速下离心10min，除去上清液后，将得到的沉淀加入透析袋中，用去离子水透析40h，截留的分子量为8000，经透析后的溶液，在-70℃下冷冻干燥，得到稳定剂。
[0038]
其中，步骤s21中β-葡聚糖酯、去离子水和2-辛烯基琥珀酸酐的用量比为2g：100ml：0.1ml；步骤s22中混合液d和异丙醇的体积比为1：4。
[0039]
实施例2
[0040]
一种霍山石斛原浆的制备方法，包括如下步骤：
[0041]
第一步、称取如下重量份原料：霍山石斛90份、蜂蜜25份、柠檬11份、黑枸杞55份、蓝莓30份、稳定剂6份、去离子水90份、山楂11份、覆盆子22份和保鲜剂6份；
[0042]
第二步、预处理：将采集到的新鲜霍山石斛清洗后，切成小于5mm的小段，备用，在11℃条件下，将切好的霍山石斛放入胶体磨中研磨50s，研磨后过滤，得到霍山石斛鲜汁；
[0043]
第三步、将蜂蜜、柠檬、黑枸杞、蓝莓、稳定剂和去离子水加入榨汁机中，得到混合果汁a；将山楂和覆盆子加入榨汁机中得到混合果汁b；
[0044]
第四步、将得到的霍山石斛鲜汁、混合果汁a、混合果汁b和保鲜剂混合后杀菌灌装，即得一种霍山石斛原浆。
[0045]
其中，保鲜剂通过如下步骤制备：
[0046]
步骤s11、将新鲜的香莓叶洗净粉碎得到浆液，将得到的浆液加入蒸馏烧瓶中，然后将11倍浆液体积的蒸馏水加入蒸馏烧瓶中，安装索氏提取器，设置蒸馏温度为110℃，蒸馏2.5h，蒸馏结束后，继续通入冷凝水，待冷凝管中无液滴滴下，索氏提取器中的混合液静置分层，取出上层油状物，加入无水硫酸钠除去油状物中的水，减压抽滤，保留滤液，得到混合物a；
[0047]
步骤s12、将乙二胺和甲醇加入三口烧瓶中，设置温度为1℃、转速为250r/min，开启搅拌，并通过恒压滴液漏斗在20min将丙烯酸甲酯滴加完，丙烯酸甲酯滴加完后，将温度升为25℃，保持转速不变继续搅拌21h，反应结束后，将得到的混合液在60℃、0.09mpa下旋转蒸发55min，得到聚合物b；
[0048]
步骤s13、将聚合物b、二甲基亚砜和丁二酸酐加入圆底烧瓶中，室温搅拌21h，反应结束后，将得到的反应液加入透析袋中，用去离子水透析50h，截留的分子量为3500，得到混合物c，将4-二甲氨基吡啶、n，n-二环己基碳二亚胺、混合物a和混合物c室温搅拌12h，搅拌结束后减压抽滤，除去不溶物，向得到的滤液中加入等体积混合溶液，混合溶液由甲醇和去离子水按体积比1：1混合而成，然后在50khz的频率下超声25min，超声结束后收集上清液，上清液用去离子水和透析袋透析50h，截留的分子量为5000，透析结束后，在温度为-75℃温度下，冻干17h得到保鲜剂。
[0049]
其中，步骤s12中乙二胺、甲醇和丙烯酸甲酯的摩尔比为0.15：1：1.2；步骤s13中聚合物b、二甲基亚砜和丁二酸酐的用量比为1g：12ml：0.25g；4-二甲氨基吡啶、n，n-二环己基碳二亚胺、混合物a和混合物c质量比为0.2：0.1：1：0.9。
[0050]
其中，稳定剂通过如下步骤制备：
[0051]
步骤s21、将β-葡聚糖酯和去离子水加入圆底烧瓶中，设置温度为80℃、转速为250r/min，搅拌2h，搅拌结束后，在3100r/min的转速下离心11min，离心结束后，保留上清液，向得到的上清液中滴加2-辛烯基琥珀酸酐，并在滴加过程中通过加入质量分数10％的氢氧化钠溶液，控制体系的ph值维持在9之间，然后在40℃下反应6h，得到混合液d；
[0052]
步骤s22、将得到的混合液d加入圆底烧瓶中，用2mol/l的盐酸溶液调节ph值为6，加入异丙醇，设置温度为60℃进行醇沉15min，在3100r/min的转速下离心11min，除去上清液后，将得到的沉淀加入透析袋中，用去离子水透析40h，截留的分子量为8000，经透析后的溶液，在-70℃下冷冻干燥，得到稳定剂。
[0053]
其中，步骤s21中β-葡聚糖酯、去离子水和2-辛烯基琥珀酸酐的用量比为6g：100ml：0.5ml；步骤s22中混合液d和异丙醇的体积比为1：4。
[0054]
实施例3
[0055]
一种霍山石斛原浆的制备方法，包括如下步骤：
[0056]
第一步、称取如下重量份原料：霍山石斛100份、蜂蜜30份、柠檬12份、黑枸杞60份、蓝莓40份、稳定剂7份、去离子水100份、山楂12份、覆盆子24份和保鲜剂7份；
[0057]
第二步、预处理：将采集到的新鲜霍山石斛清洗后，切成小于5mm的小段，备用，在12℃条件下，将切好的霍山石斛放入胶体磨中研磨60s，研磨后过滤，得到霍山石斛鲜汁；
[0058]
第三步、将蜂蜜、柠檬、黑枸杞、蓝莓、稳定剂和去离子水加入榨汁机中，得到混合果汁a；将山楂和覆盆子加入榨汁机中得到混合果汁b；
[0059]
第四步、将得到的霍山石斛鲜汁、混合果汁a、混合果汁b和保鲜剂混合后杀菌灌装，即得一种霍山石斛原浆。
[0060]
其中，保鲜剂通过如下步骤制备：
[0061]
步骤s11、将新鲜的香莓叶洗净粉碎得到浆液，将得到的浆液加入蒸馏烧瓶中，然后将12倍浆液体积的蒸馏水加入蒸馏烧瓶中，安装索氏提取器，设置蒸馏温度为120℃，蒸馏3h，蒸馏结束后，继续通入冷凝水，待冷凝管中无液滴滴下，索氏提取器中的混合液静置分层，取出上层油状物，加入无水硫酸钠除去油状物中的水，减压抽滤，保留滤液，得到混合物a；
[0062]
步骤s12、将乙二胺和甲醇加入三口烧瓶中，设置温度为2℃、转速为300r/min，开启搅拌，并通过恒压滴液漏斗在20min将丙烯酸甲酯滴加完，丙烯酸甲酯滴加完后，将温度
升为30℃，保持转速不变继续搅拌22h，反应结束后，将得到的混合液在60℃、0.09mpa下旋转蒸发60min，得到聚合物b；
[0063]
步骤s13、将聚合物b、二甲基亚砜和丁二酸酐加入圆底烧瓶中，室温搅拌22h，反应结束后，将得到的反应液加入透析袋中，用去离子水透析50h，截留的分子量为3500，得到混合物c，将4-二甲氨基吡啶、n，n-二环己基碳二亚胺、混合物a和混合物c室温搅拌14h，搅拌结束后减压抽滤，除去不溶物，向得到的滤液中加入等体积混合溶液，混合溶液由甲醇和去离子水按体积比1：1混合而成，然后在60khz的频率下超声30min，超声结束后收集上清液，上清液用去离子水和透析袋透析50h，截留的分子量为5000，透析结束后，在温度为-80℃温度下，冻干18h得到保鲜剂。
[0064]
其中，步骤s12中乙二胺、甲醇和丙烯酸甲酯的摩尔比为0.15：1：1.2；步骤s13中聚合物b、二甲基亚砜和丁二酸酐的用量比为1g：15ml：0.25g；4-二甲氨基吡啶、n，n-二环己基碳二亚胺、混合物a和混合物c质量比为0.2：0.1：1：1。
[0065]
其中，稳定剂通过如下步骤制备：
[0066]
步骤s21、将β-葡聚糖酯和去离子水加入圆底烧瓶中，设置温度为90℃、转速为300r/min，搅拌2h，搅拌结束后，在3200r/min的转速下离心12min，离心结束后，保留上清液，向得到的上清液中滴加2-辛烯基琥珀酸酐，并在滴加过程中通过加入质量分数10％的氢氧化钠溶液，控制体系的ph值维持在10之间，然后在60℃下反应7h，得到混合液d；
[0067]
步骤s22、将得到的混合液d加入圆底烧瓶中，用2mol/l的盐酸溶液调节ph值为7，加入异丙醇，设置温度为60℃进行醇沉20min，在3200r/min的转速下离心12min，除去上清液后，将得到的沉淀加入透析袋中，用去离子水透析40h，截留的分子量为8000，经透析后的溶液，在-70℃下冷冻干燥，得到稳定剂。
[0068]
其中，步骤s21中β-葡聚糖酯、去离子水和2-辛烯基琥珀酸酐的用量比为10g：100ml：0.9ml；步骤s22中混合液d和异丙醇的体积比为1：4。
[0069]
对比例1
[0070]
不加实施例1中的保鲜剂，其余制备过程保持不变。
[0071]
对比例2
[0072]
不加实施例1中的稳定剂，其余制备过程保持不变。
[0073]
1、将制得的霍山石斛原浆进行急性经口毒性实验：
[0074]
测试方法：试验动物，小白鼠体重18-22g，随机分为四组，一、二、三组为试验组，四组为对照组，每组8只，雌雄各半。剂量：试验组小白鼠分别以实施例1-3制得的霍山石斛原浆灌胃，对照组小白鼠以0.2ml/10g生理盐水灌胃，每天灌胃一次，连续观察3周，观察给药(灌胃)后小白鼠急性毒性反应及死亡情况；
[0075]
测试结果：28天内未见小白鼠有中枢兴奋或抑制症状，未见肌张力改变或肌震颤症状，小白鼠活动自如步态正常，未出现呼吸异常，进食，二便正常，观察期间小白鼠无一例死亡；制得的霍山石斛原浆中的保鲜剂、稳定剂均为绿色没有副作用的添加剂，十分迎合当今食品添加剂的发展潮流，顺应了人们追求健康、天然、安全饮品的心理。
[0076]
2、对实施例1-3和对比例1制得的霍山石斛原浆进行保鲜性能测试，在2-7℃下贮藏，保质期如下表1所示：
[0077]
表1
[0078]
检测项目实施例1实施例2实施例3对比例1保质期/d62656220
[0079]
3、对实施例1-3和对比例2制得的霍山石斛原浆进行花青素保留率测试测试，花青素保留率如下表2所示：
[0080]
表2
[0081][0082]
由上表1、2可知本发明制备的霍山石斛原浆保质期长且不添加对人体有不利影响的添加剂，霍山石斛是名贵珍稀的中草药药材，具有滋阴养胃，清热生津之功效，对咽喉疾病、肠胃疾病、白内障、心血管疾病、糖尿病和抑制肿瘤生长具有显著疗效，对增强免疫力、抗疲劳、耐缺氧，提高人身体应激能力、延缓衰老、养颜美发有明显作用，且制得的霍山石斛原浆，添加了多种含有丰富的维生素c、黄硐、sod、花青素等的鲜果汁，可以消除人体疲劳，抗衰老，清除人体内的自由基和保护人的视力，具有天然保健作用。
[0083]
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0084]
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。