一种利用万寿菊油膏生产耐光照耐氧化的叶黄素饲料添加剂的工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用万寿菊油膏生产耐光照耐氧化叶黄素饲料添加剂的工艺。叶黄素饲料添加剂主要用于肉禽、蛋禽和水产动物养殖的着色剂使用。
【背景技术】
[0002]目前，利用万寿菊油膏生产叶黄素饲料添加剂的传统工艺是先将万寿菊油膏在特定条件下利用碱液皂化，皂化后过滤后在开放的条件下皂化产物经制粉机粉碎后与辅料混合后即得叶黄素饲料添加剂。本方法虽然可以满足生产叶黄素饲料添加剂的生产要求，但由于叶黄素在皂化后性质不稳定，易受光照和氧气氧化等原因而失活，为应对生产过程中的损耗在传统生产叶黄素饲料添加剂过程中需要增加油膏的使用量来保持证终产品叶黄素饲料添加剂的含量，往往造成巨大的损失与浪费。
【发明内容】
[0003]为了克服传统生产工艺上的万寿菊油膏的损耗，本发明对利用万寿菊油膏生产叶黄素饲料添加剂的各项工艺流程进行了优化，针对皂化后叶黄素单体易受光照和氧气氧化失活的问题，本发明全新设计的工艺，减少了传统工艺中的损耗问题，使产品产率大幅提高、产品的对光照和氧化的稳定性也得到明显加强，同时使整个工艺流程更为简单，便于工业化生产。
[0004]本发明解决其技术问题的采用的技术方案是:
[0005]一种利用万寿菊油膏生产耐光照耐氧化的叶黄素饲料添加剂的工艺，包括如下步骤:
[0006](I)在55-60 V水浴条件下将饱和KOH溶液(55-60 V条件下的饱和KOH溶液)加入万寿菊油膏中，搅拌条件下保温1.5-2小时进行万寿菊油膏皂化；其中:万寿菊油膏与饱和KOH溶液的体积比例为1: (0.5-2)；
[0007](2)将经步骤(I)皂化后的万寿菊油膏进行过滤，直至所得滤渣用30°C水冲洗所得滤液的PH为7，将所得滤渣置入不锈钢隔层密闭反应釜搅拌，然后加入占所述滤渣重量
0.03%的抗氧剂BHT，得到皂化叶黄素单体，备用；
[0008](3)通过包被工艺增加叶黄素稳定性:包被工艺中:按照皂化叶黄素单体中的叶黄素:PEG2000 =H1-CAP100: β -CD:水=1:(0.1-0.8):(1-2):(0.1-0.5:(5-10)的重量比例进行包被，包被时间3.5-4h，包被温度33-35°C ；
[0009](4)包被工艺结束后将包被产物在50_55°C及真空条件下进行浓缩干燥，至产物含水量10-15wt%，将浓缩干燥后的包被产物粉碎至80目；
[0010](5)将粉碎后的包被产物与辅料混合后得到终产品耐光照耐氧化的叶黄素饲料添加剂。
[0011]上述步骤(I)中，所述万寿菊油膏在与饱和KOH溶液混合前进行前处理，过程为:将万寿菊油膏在不锈钢隔层密闭反应釜中通过水浴加热到55-60°C，融化后搅拌至呈均匀浆状。
[0012]上述步骤(4)之前检测步骤(3)所得皂化叶黄素单体中叶黄素含量，其检测过程按照GB21517-2008标准进行。
[0013]上述步骤(5)之前，检测步骤(4)中粉碎后微包被产物中叶黄素含量，其检测过程按照GB21517-2008标准进行。
[0014]上述步骤(5)制备叶黄素饲料添加剂过程中，粉碎后的包被产物中叶黄素的重量与辅料的重量配比按照GB21517-2008标准进行(以包被产物中叶黄素含量计算微包被叶黄素的添加量)；辅料的种类选择按照GB21517-2008标准进行。
[0015]本发明原理如下:
[0016]本发明由于在皂化生产过程中添加了 BHT等抗氧化物质，同时在传统工艺上增加了微包被工艺通过叶黄素单体被包被在混合壁材包被物中减少了直接接触氧气和光照的机会，所以使得终产品的抗氧化性能和耐光照变性等稳定性性能得到了明显的提升，在生产环节有效的减少了万寿菊油膏原料和叶黄素损耗。同时本发明工艺对各项生产工艺流程(万寿菊油膏的皂化、叶黄素单体的微包被、叶黄素饲料添加剂制粉等)的参数进行了优化设定，使得终产品批间差异率极低，因此非常利用工业化生产。
[0017]与现有技术相比，本发明具有如下优点:
[0018]本发明工艺相较于现有技术简化了生产工艺流程，提高了终产品叶黄素饲料添加剂的稳定性，减少了生产环节中的万寿菊油膏的投料量，减少了皂化后叶黄素单体因光照和氧化的损失，同时提闻了广品广率。
【附图说明】
[0019]图1为本发明耐光照耐氧化的叶黄素饲料添加剂生产工艺流程图。
【具体实施方式】
[0020]实施例1
[0021]本发明耐光照耐氧化的叶黄素饲料添加剂生产工艺流程图如图1所示。万寿菊油膏做为原料进入不锈钢保温反应釜，加温至55-60°C融化后按1:1体积比例加入55-60°C饱和KOH溶液，保温搅拌1.5-2小时，进行保温皂化，皂化后对皂化产物进行皂化物过滤，弃去滤液保留滤渣，对滤渣用30°C温水进行中和冲洗至冲洗液呈中性(pH = 7)，冲洗后对滤渣进行二次过滤，弃去滤液保留滤渣，将滤渣加入不锈钢保温反应釜进行复融，复融温度保持在55-60°C，在复融后按占滤渣0.03%的重量比例加入BHT搅拌均匀，检测叶黄素单体含量。微包被壁材溶液的配制，在不锈钢反应釜以PEG2000:H1-CAP100: β -⑶:水=0.3:
1.5:0.2:7的重量比例配制壁材溶液，高速搅拌至呈均质状。将复融后的产物做为芯材缓慢注入壁材溶液中，实际叶黄素与壁材物质重量比例为1:2，高速分离搅拌3.5-4h (搅拌速度6000r/min)至均质，包被温度33_35°C，一级均质压力40MPa，将微包被后的溶液注入真空干燥罐中，进行真空干燥，保温为55-60°C，真空度为_75KPa，干燥时间3_4小时，至产物含水量降至10-15%。在真空干燥罐中取出干燥物，进行制粉，将微包被干燥物粉碎至80目左右，检测叶黄素含量。根据制粉物叶黄素实际含量和终产品叶黄素含量要求投料并与辅料混合，检验混合好的产品的叶黄素含量，达到终产品要求后真空分装，即得到成品。
【主权项】
1.一种利用万寿菊油膏生产耐光照耐氧化的叶黄素饲料添加剂的工艺，其特征在于:该工艺包括如下步骤: (1)在55-60°C水浴条件下将饱和KOH溶液加入万寿菊油膏中，搅拌条件下保温1.5-2小时进行万寿菊油膏皂化；其中:万寿菊油膏与饱和KOH溶液的体积比例为1:(0.5-2)； (2)将经步骤(I)皂化后的万寿菊油膏进行过滤，直至所得滤渣用30°C水冲洗所得滤液的PH为7，将所得滤渣置入不锈钢隔层密闭反应釜搅拌，然后加入占所述滤渣重量0.03%的抗氧剂BHT，得到皂化叶黄素单体，备用； (3)通过包被工艺增加叶黄素稳定性:包被工艺中:按照皂化叶黄素单体中的叶黄素:PEG2000:H1-CAP100: β -CD:水=I:(0.1-0.8):(1-2):(0.1-0.5:(5-10)的重量比例进行包被，包被时间3.5-4h，包被温度33-35°C ； (4)包被工艺结束后将包被产物在50-55°C及真空条件下进行浓缩干燥，至产物含水量10-15wt%，将浓缩干燥后的包被产物粉碎至80目； (5)将粉碎后的包被产物与辅料混合后得到终产品耐光照耐氧化的叶黄素饲料添加剂。
2.根据权利要求1所述的利用万寿菊油膏生产耐光照耐氧化的叶黄素饲料添加剂的工艺，其特征在于:步骤(I)中，所述万寿菊油膏在与饱和KOH溶液混合前进行前处理，过程为:将万寿菊油膏在不锈钢隔层密闭反应釜中通过水浴加热到55-60°C，融化后搅拌至呈均匀浆状。
3.根据权利要求1或2所述的利用万寿菊油膏生产耐光照耐氧化的叶黄素饲料添加剂的工艺，其特征在于:所述饱和KOH溶液是指55-60°C条件下的饱和KOH溶液。
4.根据权利要求1所述的利用万寿菊油膏生产耐光照耐氧化的叶黄素饲料添加剂的工艺，其特征在于:步骤(4)之前检测步骤(3)所得皂化叶黄素单体中叶黄素含量。
5.根据权利要求4所述的利用万寿菊油膏生产耐光照耐氧化的叶黄素饲料添加剂的工艺，其特征在于:皂化叶黄素单体中叶黄素含量的检测过程按照GB21517-2008标准进行。
6.根据权利要求1所述的利用万寿菊油膏生产耐光照耐氧化的叶黄素饲料添加剂的工艺，其特征在于:步骤(5)之前，检测步骤(4)中粉碎后微包被产物中叶黄素含量。
7.根据权利要求6所述的利用万寿菊油膏生产耐光照耐氧化的叶黄素饲料添加剂的工艺，其特征在于:粉碎后微包被产物中叶黄素含量的检测过程按照GB21517-2008标准进行。
8.根据权利要求1所述的利用万寿菊油膏生产耐光照耐氧化的叶黄素饲料添加剂的工艺，其特征在于:步骤(5)制备叶黄素饲料添加剂过程中，粉碎后的包被产物中叶黄素的重量与辅料的重量配比按照GB21517-2008标准进行；辅料的种类选择按照GB21517-2008标准进行。
【专利摘要】本发明公开了一种利用万寿菊油膏生产耐光照耐氧化的叶黄素饲料添加剂的工艺。该工艺是利用万寿菊油膏为原料，利用碱液在特定的工艺条件下皂化，皂化产物经过滤并在特定的工艺条件下与混合壁材材料进行包被，包被后的产物经真空干燥后粉碎制粉与辅料充分混合后生产的一种饲料添加剂。本发明对利用万寿菊油膏生产叶黄素饲料添加剂的各项工艺流程进行了优化，针对皂化后叶黄素单体易受光照和氧气氧化失活的问题，本发明全新设计的工艺，减少了传统工艺中的损耗问题，使产品产率大幅提高、产品的对光照和氧化的稳定性也得到明显加强，同时使整个工艺流程更为简单，便于工业化生产。
【IPC分类】A23K1-16, C07C403-24
【公开号】CN104686795
【申请号】CN201310667035
【发明人】李智勇, 金虎, 李芳有, 李辉, 张中楠
【申请人】彰武禾丰农业发展有限责任公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月9日