专利名称：一种姜黄油的提取分离方法
技术领域：
本发明涉及姜黄油的提取分离，特别涉及两级分子蒸馏分离姜黄油中 含氧倍半萜和倍半萜的新方法。
背景技术：
姜黄是一种药食两用的传统药材，具有破瘀、行气、消积和止痛的功 效以及抗癌、抗早孕、抗凝血、抗氧化和保肝等生理活性。姜黄的主要化 学成分为姜黄色素和姜黄油。姜黄油中主要为单萜类、倍半萜类化合物及 其衍生物，如姜黄酮、去氢姜黄酮、水芹烯、柠檬烯、樟脑、莪术酮、莪 术醇、莪术二酮、莪术烯醇、姜黄烯、姜烯及按油精等物质。现代药理学 研究表明，姜黄油具有抗癌、抗突变、祛痰、镇痛、止血、抗炎等作用。
含氧倍半萜和倍半萜是姜黄油的主要化学成分，含氧倍半萜香气浓郁， 是姜黄油的呈香成分，同时是姜黄油呈药理活性的主要成分，如姜黄油中 的姜黄酮、芳姜黄酮等含氧倍半萜都是利胆的有效成分，所以含氧倍半萜 和倍半萜是化妆品、食品和医药行业的重要原料。
分子蒸馏技术是一种利用混合物各组分不同分子运动平均自由程的差 异而进行分离的新型液-液分离技术，在香料工业中有广泛的应用。超临界
〇02流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密 度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在 超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极 性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力 范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混 合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取 物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界。02流体萃 取过程是由萃取和分离过程组合而成的。
韩荣伟等(精细化工，2006， 23 (6): 553-557)利用超临界0)2萃取技术和分子蒸馏技术分离纯化玫瑰精油，呈香成分酯类物质的质量分数超过50%;张军等(精细化工，2008， 25 (1): 48-53)采用超临界0)2萃取技 术和分子蒸馏技术分离提纯金银花挥发油，呈香成分的质量分数超过40%; 王发松等(中国医药工业杂志，2003， 34 (3): 125-127)利用超临界0)2 萃取技术和分子蒸馏技术研究了干姜油中姜辣素类和萜类组分的分离纯 化。姜黄油通常用水蒸气蒸馏法(张连奎等，CN87101355A)或溶剂法提 取， 一般作为提取姜黄色素工艺中的一种副产物而得到，刘树兴等(中国 油脂，2004， 29 (4): 18-20)和葛发欢等(中药材，1997， 20 (7): 345-350)利用超临界法提取姜黄油，但都未涉及姜黄油中含氧倍半萜和倍半萜的分 离。发明内容本发明的目的是提供一种分离效果好的姜黄油提取分离方法。同时， 本发明还要提供一种新的姜黄油提取物，实现了姜黄油中的含氧倍半萜和 倍半蔽分离。一种姜黄油的提取分离方法，包括用超临界C02从姜黄原料中提取姜黄油，还包含以下步骤采用一级分子蒸馏分离用超临界C02方法获得的姜 黄油中的姜黄色素和油脂，当操作压力为10-20Pa，蒸馏温度为70-9(TC，刮 膜器转速为200-300r/min，蒸出物量大于75.0%，得到几乎无色的姜黄精油。根据本发明的实施例，在一级分子蒸馏之后，还采用二级分子蒸馏分 离一级分子蒸馏蒸出物，当蒸馏温度为5(TC，刮膜器转速为250r/min，蒸馏 压力为80-260 Pa，蒸出物中含氧倍半萜和倍半萜分别为20.6-30.8%和 53.1-59.1%，蒸余物中含氧倍半萜和倍半萜分别为56.4-58.8%和27.6-30.7%。虽然用超临界方法提取姜黄油在现有技术中有公开，本发明还是提出 一优选方案。用超临界C02从姜黄原料中提取姜黄油的条件是萃取压力 30Mpa，萃取温度45'C， CO2流量40L/h，萃取时间120min的条件下进行动 态循环萃取。进一步优先萃取前，先将粉碎的姜黄粉装入萃取釜，在压力10Mpa，温度3(TC的状态静态预置。
根据上述的方法，可以获得两种新的姜黄油提取物。 一种提取物中含 氧倍半萜和倍半萜分别为20.6-30.8%和53.1-59.1%;另一提取物中含氧倍半 萜和倍半萜分别为56.4-58.8%和27.6-30.7%。
这样纯度条件下的含氧倍半萜或倍半萜提取物可以直接作为化妆品、 食品、医药等领域原料。
上述工艺的显著特点是采用两级分子蒸馏， 一方面实现了姜黄油的精 制，得到的姜黄精油由棕黄色变为几乎无色，香气浓郁，同时实现了姜黄 油中含氧倍半萜和倍半萜的分离。
上述工艺方案显著特点之一是静态预置-动态循环萃取结合提取姜黄 油，有效提高了姜黄油的提取率，提取率大于8.8%。
采用超临界C02萃取姜黄油，然后采用两级分子蒸馏精制得到的姜黄精
油由原来的棕黄色变为几乎无色，香味浓郁，同时实现了姜黄油中的含氧 倍半萜和倍半萜的分离，克服传统提取分离法存在的溶剂残留、提取率不 高，品质不高等缺点，上述工艺涉及姜黄油的提取与分离，环境友好。
图l姜黄油中含氧倍半萜和倍半萜的分离工艺流程图。
具体实施方式
实施例l
称取姜黄粉100g，装入料筒放进萃取釜，升温加压，在压力10Mpa，温 度3(TC的状态静态预置15min，然后将静态处理的姜黄粉在萃取压力30Mpa， 萃取温度45'C， CO2流量40L/h，萃取时间120min的条件下进行动态循环萃 取。姜黄油的得率8.9%。 40mL姜黄油加入分子蒸馏釜中，在操作压力10Pa， 蒸馏温度80。C，冷凝温度2'C，进料速率3mL/min，进料温度45'C，刮膜器 转速300r/min的条件进行分子蒸馏，蒸出物量为81.1%。 一级分子蒸馏蒸出 物进行二级分子蒸馏，当蒸馏压力为260Pa，蒸馏温度5(TC和刮膜器转速为 250r/min时，蒸出物中含氧倍半萜和倍半萜分别为20.6%和59.1%，蒸余物中 含氧倍半萜和倍半萜分别为56.4%和30.7%。实施例2
称取姜黄粉50g，装入料筒放进萃取釜，升温加压，在压力10Mpa，温 度30'C的状态静态预置15min，然后将静态处理的姜黄粉在萃取压力30Mpa， 萃取温度45"C， CO2流量40L/h，萃取时间120min的条件下进行动态循环萃 取。姜黄油的得率8.8%。超临界C02萃取的姜黄油加入分子蒸馏釜中，在操 作压力15Pa，蒸馏温度85。C,冷凝温度2。C，进料速率3mL/min，进料温度 45°C，刮膜器转速300r/min的条件进行分子蒸馏，分子蒸馏蒸出物为78.0%。 一级分子蒸馏蒸出物进行二级分子蒸馏，当蒸馏压力为80Pa，蒸馏温度5(TC 和刮膜器转速为250r/min时，蒸出物中含氧倍半萜和倍半萜分别为30.8%和 53.7%,蒸余物中含氧倍半萜和倍半萜分别为58.8%和28.4%。 实施例3
称取姜黄粉150g，装入料筒放进萃取釜，升温加压，在压力10Mpa，温 度3(TC的状态静态预置15min，然后将静态处理的姜黄粉在萃取压力30Mpa， 萃取温度45'C， CO2流量40L/h，萃取时间120min的条件下进行动态循环萃 取。姜黄油的得率8.9%。超临界C02萃取的姜黄油加入分子蒸馏釜中，在操 作压力20Pa，蒸馏温度85'C，冷凝温度2。C，进料速率3mL/min，进料温度 45°C，刮膜器转速300r/min的条件进行分子蒸馏，分子蒸馏蒸出物为75.0% 。 一级分子蒸馏蒸出物进行二级分子蒸馏，当蒸馏压力为160Pa，蒸馏温度 5(TC和刮膜器转速为250r/min时，蒸出物中含氧倍半萜和倍半萜分别为 27.8%和56.7%，蒸余物中含氧倍半萜和倍半萜分别为57.1%和30.4%。
权利要求
1、一种姜黄油的提取分离方法，包括用超临界CO2从姜黄原料中提取姜黄油，其特征在于该方法还包含以下步骤采用一级分子蒸馏分离用超临界CO2方法获得的姜黄油中的姜黄色素和油脂，当操作压力为10-20Pa，蒸馏温度为70-90℃，刮膜器转速为200-300r/min，蒸出物量大于75.0％，得到几乎无色的姜黄精油。
2、 根据权利要求l所述的姜黄油的提取分离方法，其特征在于在一级 分子蒸馏之后，还采用二级分子蒸馏分离一级分子蒸馏蒸出物，当蒸馏温 度为50'C，刮膜器转速为250r/min，蒸馏压力为80-260 Pa，蒸出物中含氧倍 半萜和倍半萜分别为20.6-30.8%和53.1-59.1%，蒸余物中含氧倍半萜和倍半 萜分别为56.4-58.8°/。和27.6-30.7%。
3、 根据权利要求l所述的姜黄油的提取分离方法，其特征在于所说的 用超临界C02从姜黄原料中提取姜黄油的条件是萃取压力30Mpa，萃取温 度45'C， CO2流量40L/h，萃取时间120min的条件下进行动态循环萃取。
4、 根据权利要求3所述的提取分离方法，其特征在于萃取前，先将粉 碎的姜黄粉装入萃取釜，在压力10Mpa，温度30'C的状态静态预置。
5、 一种提取物，其中含氧倍半萜和倍半萜分别为20.6-30.8%和 53.1-59.1%。
6、 根据权利要求5所述的提取物，其特征在于它是根据权利要求2的方 法获得的。
7、 一种提取物，其中含氧倍半萜和倍半萜分别为56.4-58.8%和 27.6-30.7%。
8、 根据权利要求7所述的提取物，其特征在于它是根据权利要求2的方 法获得的。
9、 权利要求5至8之一所述的提取物作为化妆品、食品、医药等领域原 料的用途。
全文摘要
本发明涉及姜黄油的提取分离方法。它包括用超临界CO<sub>2</sub>从姜黄原料中提取姜黄油，其特征在于该方法还包含以下步骤采用一级分子蒸馏分离用超临界CO<sub>2</sub>方法获得的姜黄油中的姜黄色素和油脂，当操作压力为10-20Pa，蒸馏温度为70-90℃，刮膜器转速为200-300r/min，蒸出物量大于75.0％，得到几乎无色的姜黄精油。本方法采用超临界CO<sub>2</sub>提取和两级分子蒸馏能有效地保留姜黄油的天然成分，无环境污染，实现了姜黄油中含氧倍半萜和倍半萜的分离，可直接作为化妆品、食品、医药等领域对含氧倍半萜和倍半萜不同含量要求的原料。
文档编号A61P29/00GK101407743SQ20081003218
公开日2009年4月15日 申请日期2008年8月28日 优先权日2008年8月28日
发明者张炎强, 旷春桃, 李湘洲, 杨国恩 申请人:中南林业科技大学