专利名称：双水相萃取分离竹叶黄酮工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从竹叶中提取竹叶黄酮的工艺，具体为一种双水相萃取分离竹叶
黄酮工艺。
背景技术：
竹叶中的主要有效成分是竹叶黄酮。竹叶黄酮具有抗氧化、抗菌和抗病毒的作用， 是一种具有清热解毒功效和很有前景的抗氧化剂。竹叶黄酮主要以碳糖基的形式存在。现有从竹叶中提取竹叶黄酮的方法一般采用 水、乙醇水溶液等极性大的溶剂提取，或采用大孔吸附树脂法提取。这些方法的不足之处 是，操作繁琐、费时、提取率低、提取的竹叶黄酮品质不高等。
发明内容
本发明的目的就是要克服上述不足，提供一种处理量大，能耗低、生产成本低、不 引起竹叶黄酮失活或变性、分相时间短、界面张力小、不存在有机溶剂残留、分离过程更经 济、易于工程放大和连续操作的双水相萃取分离竹叶黄酮工艺。为达到上述目的，本发明的技术方案是，该双水相萃取分离竹叶黄酮工艺是(1)在竹叶粉中加入质量比70%乙醇140_160ml，100目过滤、-0. 08-0. IMPa浓缩 滤液、回收乙醇、得浓缩液；(2)将所述步骤a的浓缩液2000rpm离心，收集上清液；(3)在所述步骤b的上清液中加入质量比10-12%的聚乙二醇(PEG)和8%葡聚 糖，调节PH至7-9，混合均勻、2000rpm离心，收集葡聚糖相(下相)；(4)用所述步骤c的葡聚糖相常规分离葡聚糖，得竹叶黄酮(含量可达80%以 上)。本发明经回流提取、离心、双水相萃取后，使竹叶黄酮得以浓缩纯化，获得高品质 的竹叶黄酮。本发明利用竹叶黄酮在聚乙二醇(PEG)/葡聚糖双水相系统中的选择性分配， 在竹叶黄酮进入双水相体系后，在两相间进行选择性分配，表现出一定的分配系数。竹叶黄 酮对葡聚糖具有亲和性，使竹叶黄酮能较容易地溶解在富含葡聚糖的下相，而一些杂质分 配在上相。实验表明，本发明采用双水相萃取法，借助离心机离心，可达到快速分相的效果， 分相迅速，缩短了时间；双水相萃取法将大量的杂质留在了上相聚乙二醇(PEG)聚合物中， 黄酮类化合物进入下相(葡聚糖)，使竹叶黄酮与杂质得到了有效的分离，获取了高品质的 竹叶黄酮，保证了竹叶黄酮的稳定性，不会因为温度等外界环境而引起竹叶黄酮失活或变 性。竹叶黄酮于最佳条件下的分配系数为0. 125，收率达0. 868。本发明用于从竹叶中提取竹叶黄酮，处理量大，能耗低、生产成本低、不引起竹叶 黄酮失活或变性、分相时间短、界面张力小、不存在有机溶剂残留、分离过程经济、易于工程 放大和连续操作。
具体实施例方式实施例1(1)在去杂、清洗、烘干、粉碎的竹叶中，加入质量比70%乙醇150ml，90°C回流提 取2次，每次2h，100目过滤，合并滤液，-0. 09MPa浓缩滤液，回收乙醇，得浓缩液。(2)将浓缩液置于离心机中，在2000r/min的转速下离心5min，收取上清液备用。(3)按该上清液，称取质量比11%的聚乙二醇和8%的葡聚糖，混合均勻，加入该 上清液，调节PH7-9，混合均勻，离心(2000r/min，5min)分相，收集葡聚糖相(下相)；(4)用所述步骤c的葡聚糖相常规分离葡聚糖，得竹叶黄酮。实施例2:(1)在去杂、清洗、烘干、粉碎的竹叶中，加入质量比70%乙醇140ml，90°C回流提 取2次，每次2h，100目过滤，合并滤液，-0. 08MPa浓缩滤液，回收乙醇，得浓缩液。(2)将浓缩液置于离心机中，2000r/min离心5min，收取上清液备用。(3)按该上清液，称取质量比10%的聚乙二醇和8%的葡聚糖，混合均勻，加入该 上清液，调节PH7-9，混合均勻，离心(2000r/min，5min)分相，收集葡聚糖相(下相)；(4)用所述步骤c的葡聚糖相常规分离葡聚糖，得竹叶黄酮。实施例3 (1)在去杂、清洗、烘干、粉碎的竹叶中，加入质量比70%乙醇160ml，90°C回流提 取2次，每次2h，100目过滤，合并滤液，-0. IMPa浓缩滤液，回收乙醇，得浓缩液。(2)将浓缩液置于离心机中，在2000r/min的转速下离心5min，收取上清液备用。(3)按该上清液，称取质量比12%的聚乙二醇和8%的葡聚糖，混合均勻，加入到 该上清液中，调节PH7-9，混合均勻，离心(2000r/min，5min)分相，收集葡聚糖相(下相)；(4)用所述步骤c的葡聚糖相常规分离葡聚糖，得竹叶黄酮。
权利要求
一种双水相萃取分离竹叶黄酮工艺，其特征是(1)在竹叶粉中加入质量比70％乙醇140 160ml，过滤、 0.08 0.1MPa浓缩滤液、回收乙醇、得浓缩液；(2)将所述步骤a的浓缩液2000rpm离心，收集上清液；(3)在所述步骤b的上清液中加入质量比10 12％的聚乙二醇，8％葡聚糖，调节pH至7 9，混合均匀、2000rpm离心，收集葡聚糖相；(4)用所述步骤c的葡聚糖相常规分离葡聚糖，得竹叶黄酮。
全文摘要
本发明公开了一种双水相萃取分离竹叶黄酮工艺。为了克服现有从竹叶中提取竹叶黄酮的方法操作繁琐、费时、提取率低、提取的竹叶黄酮品质不高等不足，本发明在竹叶粉中加入乙醇，过滤、浓缩滤液、回收乙醇、得浓缩液；将浓缩液离心，收集上清液；在上清液中加入聚乙二醇、葡聚糖，混合均匀、离心，收集葡聚糖相；常规分离葡聚糖，得竹叶黄酮。本发明用于从竹叶中提取竹叶黄酮，方法简单易行，可放大工程进行连续性操作，提取率高，处理量大，能耗低、生产成本低、不引起竹叶黄酮失活或变性、分相时间短、界面张力小、不存在有机溶剂残留。
文档编号A61K36/899GK101993459SQ20091004420
公开日2011年3月30日 申请日期2009年8月24日 优先权日2009年8月24日
发明者黄洪慧 申请人:湖南省洪江华光生物有限责任公司