专利名称：从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法
技术领域：
本发明属于异荭草素的提取纯化方法，特别涉及一种从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法。
背景技术：
竹叶黄酮，是由竹叶提取而来，具有抗氧化、抗衰老等作用，是新兴的功能性食品添加剂；竹叶黄酮中是以炭苷黄酮为主，其中四种主要的炭苷黄酮分别为荭草素(Orientin)， 异荭草素(Isoorientin)，牧荆苷(Vitexin)和异牧荆苷(Isoviextin)。异荭草素(Isoorientin)，亦称异荭草苷，是荭草素的同分异构体，黄色结晶，分子式C21H20011，分子量448. 38，可溶于甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等有机溶剂，熔点 230°C 232°C。现代研究表明，异荭草素对心肌缺血、缺氧有明显的保护作用。异荭草素常见的提取来源为荭草(蓼科植物荭蓼(Polygonum orientale L.)的干燥果穂及带叶茎枝);我们研究发现竹叶黄酮中异荭草素含量一般在1以上，而竹叶黄酮来源于竹叶，提取原料更为安全廉价，自然资源可以得到更充分的利用。使用聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合，使得异荭草素更易于被分离纯化。
发明内容
本发明的目的是充分利用自然资源，提供一种从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法。本发明的技术方案概述如下
从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法，包括如下步骤
(1)将竹叶黄酮，在35°C，料液质量比为1:5 10的条件下，用无水乙醇溶解，中速滤纸过滤，得异荭草素粗提液；
(2)将异荭草素粗提液，上混合树脂柱，用3倍柱体积的体积百分浓度为80%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为40% 60%异丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%异丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%异丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C 条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异荭草素。所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合。所述原料竹叶黄酮为竹叶中提取的异荭草素含量> 0. 5%的竹叶黄酮。所述料液比为1 :5 10。所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合，混合质量比为2 :8。所述聚酰胺树脂型号为30-60目；60-100目。所述硅胶为柱层析硅胶，型号为60-100目。
具体实施方式
下面通过具体的实施例说明本发明从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法，下面的描述仅是为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。实施例1
从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法，包括如下步骤
(1)将竹叶黄酮，在35°c，料液质量比为1:5的条件下，用无水乙醇溶解，中速滤纸过滤，得异荭草素粗提液；
(2)将异荭草素粗提液，上混合树脂柱，混合树脂由质量比为28的聚酰胺树脂30-60 目与柱层析硅胶60-100目组成，用3倍柱体积的体积百分浓度为80%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为40%异丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%异丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%异丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶7小时， 过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异荭草素。异荭草素含量为97. 3%。实施例2
从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法，包括如下步骤
(1)将竹叶黄酮，在35°C，料液质量比为1:7的条件下，用无水乙醇溶解，中速滤纸过滤，得异荭草素粗提液；
(2)将异荭草素粗提液，上混合树脂柱，混合树脂由质量比为28的聚酰胺树脂 60-100目与柱层析硅胶60-100目组成，用3倍柱体积的体积百分浓度为80%乙醇水溶液、 4倍柱体积的体积百分浓度为60%异丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%异丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%异丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度 30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异荭草素。异荭草素含量为98. 6%。实施例3
从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法，包括如下步骤
(1)将竹叶黄酮，在35°C，料液质量比为1:10的条件下，用无水乙醇溶解，中速滤纸过滤，得异荭草素粗提液；
(2)将异荭草素粗提液，上混合树脂柱，混合树脂由质量比为2:8的聚酰胺树脂 60-100目与柱层析硅胶60-100目组成，用3倍柱体积的体积百分浓度为80%乙醇水溶液、 4倍柱体积的体积百分浓度为50%异丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%异丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%异丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度 30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异荭草素。异荭草素含量为98. 4%。实施例4从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法，包括如下步骤
(1)将竹叶黄酮，在35°C，料液质量比为1:9的条件下，用无水乙醇溶解，中速滤纸过滤，得异荭草素粗提液；
(2)将异荭草素粗提液，上混合树脂柱，混合树脂由质量比为28的聚酰胺树脂30-60 目与柱层析硅胶60-100目组成，用3倍柱体积的体积百分浓度为80%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为45%异丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%异丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%异丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶7小时， 过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异荭草素。异荭草素含量为97. 4%。实施例5
从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法，包括如下步骤
(1)将竹叶黄酮，在35°C，料液质量比为1:6的条件下，用无水乙醇溶解，中速滤纸过滤，得异荭草素粗提液；
(2)将异荭草素粗提液，上混合树脂柱，混合树脂由质量比为28的聚酰胺树脂 60-100目与柱层析硅胶60-100目组成，用3倍柱体积的体积百分浓度为80%乙醇水溶液、 4倍柱体积的体积百分浓度为55%异丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%异丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%异丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度 30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异荭草素。异荭草素含量为98. 7%。实施例6
从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法，包括如下步骤
(1)将竹叶黄酮，在35°C，料液质量比为1:8的条件下，用无水乙醇溶解，中速滤纸过滤，得异荭草素粗提液；
(2)将异荭草素粗提液，上混合树脂柱，混合树脂由质量比为28的聚酰胺树脂30-60 目与柱层析硅胶60-100目组成，用3倍柱体积的体积百分浓度为80%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为45%异丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%异丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为50%异丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶7小时， 过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异荭草素。异荭草素含量为97. 7%。实施例7
从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法，包括如下步骤
(1)将竹叶黄酮，在35°C，料液质量比为1 :5的条件下，用无水乙醇溶解，中速滤纸过滤，得异荭草素粗提液；(2)将异荭草素粗提液，上混合树脂柱，混合树脂由质量比为2 8的聚酰胺树脂 60-100目与柱层析硅胶60-100目组成，用3倍柱体积的体积百分浓度为80%乙醇水溶液、 4倍柱体积的体积百分浓度为40%异丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%异丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%异丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度 30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异荭草素。异荭草素含量为98. 1%。
权利要求
1.从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法，其特征是包括如下步骤(1)将竹叶黄酮，在35°c，料液质量比为1:5 10的条件下，用无水乙醇溶解，中速滤纸过滤，得异荭草素粗提液；(2)将异荭草素粗提液，上混合树脂柱，用3倍柱体积的体积百分浓度为80%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为40% 60%异丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%异丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%异丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C 条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异荭草素。
2.根据权利要求1所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合。
3.根据权利要求1从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法，其特征在于所述原料竹叶黄酮为竹叶中提取的异荭草素含量> 0. 5%的竹叶黄酮。
4.根据权利要求1所述从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法，其特征在于所述料液比为 1 5 10。
5.根据权利要求1所述从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法，其特征在于所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合，混合质量比为2: 8。
6.根据权利要求1或4所述从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法，其特征在于所述聚酰胺树脂型号为=30-60目；60-100目。
7.根据权利要求1或4所述从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法，其特征在于所述硅胶为柱层析硅胶，型号为60-100目。
全文摘要
本发明公开了一种从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法，该方法包括如下步骤(1)将竹叶黄酮用无水乙醇溶解，过滤，得异荭草素粗提液；(2)将异荭草素粗提液上混合树脂柱，并进行洗脱分离纯化重结晶。本发明提取的异荭草素为天然提取物，纯度高，具有抗氧化、抗心肌缺血，缺氧功效，可以用于药品、食品、保健品。
文档编号C07D407/04GK102285976SQ20111029784
公开日2011年12月21日 申请日期2011年9月27日 优先权日2011年9月27日
发明者吴巍 申请人:天津市尖峰天然产物研究开发有限公司