一种从竹叶中提取黄酮的方法

专利名称：一种从竹叶中提取黄酮的方法
技术领域：
本发明涉及食品添加剂、医药、保健品技术领域，更具体涉及一种从竹叶中提取黄酮的方法，竹叶黄酮具有优良的抗自由基、抗氧化、抗衰老、抗菌、抗病毒及保护心脑血管、防治老年性疾病等生物学功效，应用非常广泛。
背景技术：
竹叶黄酮为竹叶提取物中的主要活性成分，能清除人体内活性氧自由基，防止生物膜脂质被超氧自由基和羟基自由基氧化，具有防止血管硬化，改善脑组织营养，改善心血管及脑神经系统功能以及抗癌、抗衰老等重要生理和药理作用。竹叶黄酮类化合物的有效成分主要是黄酮糖苷和香豆素类内酯，有明显的降低动物的血甘油三酯和血液总胆固醇浓度、升高高密度脂蛋白(HDL)和降低低密度蛋白(LDL)浓度的作用。此外，竹叶黄酮还有较强的抑菌、抗氧化剂的特性。竹叶黄酮的提取与产品开发，对于利用我国极其丰富的废弃竹 叶资源具有极其重要意义，同时应用黄酮生物活性成分，开发食品、饮品、保健品和药品等，这为竹产业开拓了一个新的经济增长点。目前，对竹叶黄酮的提取纯化方法有较多的研究报道，大部分都是用水和不同浓度的乙醇提取，申请人于2011年01月10日申请了(一种从竹叶中提取黄酮的方法)，专利申请号为201110003352. 9，提取的黄酮效果差，申请人通过大量的试验及测试分析得出用50%飞0%的醇提取比用水或709Γ90%的乙醇提取的黄酮含量高，而且50%飞0%乙醇提取即不破坏了竹叶原有的清香，又能低成本的提取竹叶黄酮。本发明提供的提取分离方法，是在大量的试验中总结出来的一种优良的提取分离工艺，成本低、纯度较高。

发明内容
本发明的目的是在于提供了一种从竹叶中提取黄酮的方法，方法易行，操作简便，提取竹叶浸膏成本低廉、更多地保留竹叶清香和有效成分，高效分离竹叶黄酮，分离效果好。使黄酮的含量在50°/Γ70%以上。为了达到上述的目的，本发明采用以下技术措施一种从竹叶中提取黄酮的方法，其步骤是I、将新鲜竹叶放入釜中，加入竹叶重量6-10倍的含50°/Γ60%乙醇(乙醇水=60:40 )，温度控制在4(Γ60 V，超声提取4(T60min，关掉加热装置，使之冷却浸泡3_6小时，(冷却温度为26 30)使竹叶中更多的溶出物能浸出。2将反应釜中的溶液先通过反应釜底部的过滤板，除去渣和大颗粒的杂质，溶液再经过一个带有复丝滤布的过滤器(最好用耐酸碱的丙纶滤布)到沉降罐(也可以用储存罐)。3滤液在沉降罐里静置12-24小时，再一次通过O. 45-0. 8 μ m的滤膜，此时，大量的杂质(叶绿素)已被滤掉，滤液清澈透明。回收透明滤液中的乙醇至溶液无醇味(或用酒精计测量回收溶剂无醇)。4将极性大孔树脂(本工艺用NKA-9极性树脂，由上海宝曼生物科技有限公司生产，也可用其它的极性树脂)经酸碱处理，或用95%浓度的食用乙醇处理，再经去离子水洗涤到无乙醇，装入到柱子中，树脂的装柱量为树脂和滤液的重量比=2:2-4。(经过大量的试验得出结论用极性树脂比用非极性核和弱极性树脂分离效果好)5将去醇后的溶液缓缓流入装有树脂的柱子中，流速控制在15-20ml/min，当柱子的装柱量达到树脂和滤液的重量比=2:2-4时，停止装柱，盖上柱盖，柱下口缓滴，让柱子里树脂和溶液平衡4-8小时。6用去离子水洗至柱流出液无色(去掉溶液中的糖和其它杂质)，再用50-55%浓度的食用乙醇洗脱柱子(用比色法得出的结论50-55%乙醇浓度洗脱出的黄酮含量最高)，将洗脱液直接抽到浓缩罐中回收乙醇，回收至洗脱液无乙醇(用溶剂回收罐旁边的阀门放出IOOml到量筒里，再用酒精计测量)。7将回收无乙醇的溶液在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度160°C — 175°C，出风温度85°C—95°C，得到总黄酮含量为30-50%以上的竹叶黄酮粉末。本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果现有技术中的大量研究报道，竹叶黄酮提取多用70%的食用乙醇，但在大规模的生产中成本耗损高，特别是乙醇回收的成本消耗大，并且提取液中还带有大量的叶绿素杂质。本工艺采取的是用50飞0%的乙醇提取，节省成本明显减低，而且提取中携带的杂质少。另外，还有的工艺直接用水煮原料，虽然在竹叶中，竹叶黄酮的功能因子是黄酮糖苷，黄酮糖苷的亲水性强，并以碳苷黄酮为主。但是黄酮却不容易提出。本实验用5(Γ60%的乙醇提取，不仅可以提取黄酮还可以提取黄酮苷，不易被降解，提取液中的叶绿素杂质明显低。本工艺通过沉降法，和微孔滤膜过滤后的液体杂质含量少。液体中的乙醇含量低，回收的时间短，去醇后滤液直接上柱，极大降低了成本。高效分离竹叶黄酮，分离效果好。使黄酮的含量在30% 50%以上。用5(Γ60%乙醇提取的竹叶浸膏，更能保留竹叶的清香，纯化后的黄酮利于药品、食品、化妆品等开发。
具体实施例方式一种从竹叶中提取黄酮的方法，其步骤是Α、将新鲜竹叶IOkg放入釜中，加入竹叶重量6-10倍的含50°/Γ60%乙醇(乙醇{水60:40)，温度控制在4(T60°C，超声提取4(T60min，关掉加热装置，使之冷却浸泡2_5小时，(冷却温度为26 30)使竹叶中更多的溶出物能浸出。B将反应釜中的溶液先通过反应釜底部的过滤板，除去渣和大颗粒的杂质,溶液再经过一个带有复丝滤布的过滤器(最好用耐酸碱的丙纶滤布)到沉降罐(也可以用储存罐)，C经过2次过滤后的滤液静置12或15或18或20或22或24小时，再一次通过O. 45或O. 5或O. 5或O. 6或O. 65或O. 72或O. 8 μ m的滤膜，此时，大量的杂质(叶绿素)已被滤掉，滤液清澈透明。回收透明滤液中的乙醇至溶液无醇味(或用酒精计测量回收溶剂无醇) D将40kg或55kg或70kg的极性大孔吸附树脂经酸碱处理，或用95%浓度的食用乙醇处理，再经去离子水洗涤到无乙醇，装入到柱子中。E将去醇后的溶液缓缓流入装有树脂的柱子中，流速控制在10或14或16或18或20ml/min,当柱子中的装柱量达到树脂和滤液的重量比=2:2或3或4时,停止装柱,盖上柱盖，柱下口缓滴，让柱子里树脂和溶液平衡4或5或6或7或8小时。F用去离子水洗至柱流出液无色(去掉溶液中的糖和其它杂质)，再用浓度为50或52或54或55%的食用乙醇洗涤柱子(用比色法得出的结论此乙醇浓度洗脱出的黄酮含量最高),将此洗涤液直接抽到浓缩罐中回收乙醇，回收至洗脱液无乙醇(用溶剂回收罐旁边的阀门放出IOOml到量筒里，再用酒精计测量)。 G将浓缩液在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度160°C或165或170°C或175°C，出风温度85°C或90°C或95°C，得到总黄酮含量为50%以上的竹叶黄酮粉末。
权利要求
1.一种从竹叶中提取黄酮的方法，其步骤是 A、将新鲜竹叶放入釜中，加入竹叶重量6-10倍的含50% 60%乙醇，乙醇冰=60:40，温度控制在4(T60°C，超声提取4(T60min，关掉加热装置，使之冷却浸泡2_5小时，冷却温度为26^30使竹叶中更多的溶出物能浸出； B、将反应釜中的溶液先通过反应釜底部的过滤板，除去渣和大颗粒的杂质，溶液再经过一个带有复丝滤布的过滤器到沉降罐； C、滤液在沉降罐里静置12-24小时，再一次通过O.45-0. 8ym的滤膜，杂质已被滤掉，滤液清澈透明；回收透明滤液中的乙醇至溶液无醇味(或用酒精计测量回收溶剂无醇) D、将极性大孔吸附树脂经酸碱处理，或用95%浓度的食用乙醇处理，再经去离子水洗涤到无乙醇，装入到柱子中，树脂的装柱量为树脂和滤液的重量比=2:2-4 ； E、将去醇后的溶液缓缓流入装有树脂的柱子中，流速控制在15-20ml/min，柱子的装柱量达到树脂和滤液的重量比=2:2-4时，停止装柱，盖上柱盖，柱下口缓滴，让柱子里树脂和溶液平衡4-8小时； F、用去离子水洗至柱流出液无色，再用50-55%浓度的食用乙醇洗脱柱子，将此洗脱液直接抽到浓缩罐中回收乙醇，回收至洗脱液无乙醇； G、将回收无乙醇的溶液在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度160°C—175°C，出风温度85°C—95°C，得到总黄酮的竹叶黄酮粉末。
全文摘要
本发明公开了一种从竹叶中提取黄酮的方法，其步骤A、将竹叶放入釜中，加乙醇超声提取，关掉加热装置，冷却，竹叶中的溶出物浸出；B、将反应釜中的溶液通过反应釜底部的过滤板，除去渣，经过一个带有复丝滤布的过滤器到沉降罐；C、经过滤后的滤液静置，滤液清澈透明；D、将极性树脂经酸碱处理，经去离子水洗涤到无乙醇，装入柱子中；E、将透明清澈的滤液装有树脂的柱子中，柱子的装柱量达到树脂和滤液的重量比时，停止装柱；F、用去离子水洗至柱流出液无色，再用食用乙醇洗脱柱子，回收乙醇；G、将回收无乙醇的溶液在喷雾塔中喷雾干燥，得到总黄酮。方法易行，操作简便，成本低廉，高效分离竹叶黄酮，效果好。黄酮的含量在30%~50%以上。
文档编号A61P3/06GK102861256SQ201210369279
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月27日 优先权日2012年9月27日
发明者黄勇 申请人:武汉神农天香生物科技有限公司