专利名称：一种结节单歧藻总生物碱提取物的制备方法
技术领域：
本发明属于中药有效成分提取技术领域，具体而言，涉及一种结节单歧藻总生物碱提取物的制备方法。
背景技术：
结节单歧藻modosaBharadwaja)属伪枝藻科(Scytomemataceae)，其主要化学成分为吡咯生物碱类，包括结节单歧藻碱A、结节单歧藻碱E、结节单歧藻碱F、结节单歧藻碱I等。药理研究发现，这些结节单歧藻生物碱均具有一定的抗肿瘤活性和细胞毒活性。目前对结节单歧藻及其生物碱的研究较少，本发明提供的一种结节单歧藻生物碱及其制备方法为结节单歧藻的进一步研究提供了丰富的物质基础和科学依据
发明内容
本发明的目的是提供一种提取率高、工艺简单、安全的制备结节单歧藻总生物碱提取物的方法。本发明的技术方案概述如下
一种结节单歧藻总生物碱提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤将结节单歧藻用乙醇提取，提取液用酸调pH至2-4，过滤，滤液加入阳离子交换树脂柱上，酸水洗脱，收集酸水洗脱液，加碱调至中性，脱盐、浓缩、正丁醇萃取，减压回收溶剂，干燥即得结节单歧藻总生物碱。述阳离子交换树脂选用732、HZ002、JK006中的一种。所述阳离子交换树脂柱洗脱中，所用酸水为5-12%的盐酸水溶液，所述酸为盐酸、乙酸或硫酸。本发明的有益效果在于本发明方法工艺简单，所用试剂无毒、生产安全。
具体实施例方式 实施例I:
取结节单歧藻5kg投入提取罐中，加50%乙醇溶液索氏提取3次，提取时间依次为2h、
I.5h、lh，过滤，合并三次提取液，得到结节单歧藻醇提液；将醇提液用酸调pH至3. 8，过滤，滤液加入JK006阳离子交换树脂柱上，水洗树脂至水洗液无色，再用5%的盐酸水溶液解吸附，收集洗脱液，跟踪定性监测，至生物碱反应为阴性，用氨水溶液调至中性，脱盐处理，滤液减压浓缩至浸膏状，用正丁醇反复萃取4次，萃取液减压回收试剂，干燥即得结节单歧藻总生物碱7. 3g。实施例2
取结节单歧藻5kg投入提取罐中，加60%乙醇溶液回流提取3次，回流提取时间依次为2h、I. 5h、lh,过滤，合并三次提取液，得到结节单歧藻醇提液；将醇提液用酸调pH至2. 2，过滤，滤液加入HZ002阳离子交换树脂柱上，水洗树脂至水洗液无色，再用10%的乙酸水溶液解吸附，收集洗脱液，跟踪定性监测，至生物碱反应为阴性，用氨水溶液调至中性，脱盐处理，滤液减压浓缩至浸膏状，用正丁醇反复萃取3次，萃取液减压回收试剂，干燥即得结节单歧藻总生物碱6. 9g。实施例3
取结节单歧藻5kg投入提取罐中，加60%乙醇溶液回流提取2次，回流提取时间依次为2h、lh,过滤，合并两次提取液，得到结节单歧藻醇提液；将醇提液用酸调pH至3. 0，过滤，滤液加入732阳离子交换树脂柱上，水洗树脂至水洗液无色，再用12%的盐酸水溶液解吸附，收集洗脱液，跟踪定性监测，至生物碱反应为阴性，用氨水溶液调至中性，脱盐处理，滤液减压浓缩至浸膏状，用正丁醇反复萃取5次，萃取液减压回收试剂，干燥即得结节单歧藻总生物碱7. lg。实施例4:
取结节单歧藻5kg投入提取罐中，加70%乙醇溶液回流提取2次，回流提取时间依次为
2.5h、l. 5h，过滤，合并两次提取液，得到结节单歧藻醇提液；将醇提液用酸调pH至2. 5 ，过滤，滤液加入JK006阳离子交换树脂柱上，水洗树脂至水洗液无色，再用8%的硫酸水溶液解吸附，收集洗脱液，跟踪定性监测，至生物碱反应为阴性，用氨水溶液调至中性，脱盐处理，滤液减压浓缩至浸膏状，用正丁醇反复萃取3次，萃取液减压回收试剂，干燥即得结节单歧藻总生物碱6. 6g。
权利要求
1.一种结节单歧藻总生物碱提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤将结节单歧藻用乙醇提取，提取液用酸调pH至2-4，过滤，滤液加入阳离子交换树脂柱上，酸水洗脱，收集酸水洗脱液，加碱调至中性，脱盐、浓缩、正丁醇萃取，减压回收溶剂，干燥即得结节单歧藻总生物碱。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述阳离子交换树脂选用732、HZ002、JK006中的一种。
3.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述阳离子交换树脂柱洗脱中，所用酸水为5-12%的盐酸水溶液，所述酸为盐酸、乙酸或硫酸。
全文摘要
本发明涉及一种结节单歧藻总生物碱提取物的制备方法，该方法以结节单歧藻为原料，通过乙醇提取、调酸、离子树脂吸附、有机溶剂萃取等步骤得到总生物碱。该方法提取率高、工艺简单，所用试剂均无毒，生产安全，可高效从结节单歧藻中提取结节单歧藻总生物碱。
文档编号A61P35/00GK102895267SQ201210368998
公开日2013年1月30日 申请日期2012年9月27日 优先权日2012年9月27日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司