专利名称：包含香精的透明无水凝胶的制作方法
包含香精的透明无水凝胶本发明涉及包含挥发性物质、特别是香精和非挥发性物质、特别是交联的有机硅 网络，并且不包含填料或增强剂的透明无水凝胶。本发明还涉及装在容器中的包含该凝胶 的产品，制造该凝胶的方法，该凝胶用于向空气中受控释放香精的用途，套装和该套装用于 形成该凝胶的用途。为空气加香的多种装置是已知的。此类装置可以简单地为空气增香，或可以用于 遮蔽不好的气味。已经提出了许多不同类型的空气清新剂装置。它们中的一些基于可以透 过气体的有机硅弹性体。加香装置通常需要能够在宽的工作温度范围内受控地和基本均勻地释放挥发性 有机物质，如香精。在欧洲专利EP 1 060 751中描述了一种特定装置以提供此类所需制品。这种装 置包括向周围空气中受控地和基本均勻地释放挥发性活性有机物质的制品，所述制品包括 所需形状的有机硅弹性体基体，所述挥发性物质分散在该有机硅弹性体基体中。但是，EP 1 060 751中描述的制品包含有限量的香精(香精+溶剂为组合物的1 至40%)，这使得该装置不能持久使用，例如给大的房间加香，也无法实现该装置的非常紧 凑的形式。此外，EP 1 060 751中描述的制品不能即时形成。因此，一旦该制品形成，香味 组合物就开始释放到空气中，除非为该制品形成有效密封(因此是昂贵的)的包装，否则以 可接受的香精量长期保存该制品是复杂的。此外，EP 1 060 751中描述的制品的组成无法获得透明产品，而是获得不透明的 制品，因感官理由这对消费者来说较不具有吸引力。因此需要一种能够均勻释放香精的为空气加香的装置，其具有长期加香应用和/ 或可以处于具有可接受的加香容量的紧凑形式，并优选是透明的。本发明的目的是为了满足这一需求。本发明的一个目的因此是包含挥发性物质和非挥发性物质的透明无水凝胶，其特 征在于所述非挥发性物质包含3. 8%至100% (按非挥发性物质重量计)的交联的有机 硅网络和0至96. 2% (按非挥发性物质重量计)的非挥发性溶剂，所述挥发性物质包含 20. 6%至100% (按挥发性物质重量计)的香精和0至80% (按挥发性物质重量计)的挥 发性溶剂，并且挥发性物质/交联的有机硅网络的比为1至32，且所述透明无水凝胶不包含 填料或增强剂。术语“透明”意指用浊度计测量的凝胶浊度在25°C下小于40NTU(比浊法浊度单 位)的凝胶。本发明的“透明”不意味着“没有颜色”。因此，透明凝胶可以是透明的凝胶和 有色的凝胶。在本发明的一个优选实施方案中，凝胶的浊度小于20NTU，更优选小于12NTU，最 优选小于8NTU。NTU(比浊法浊度单位)是用于描述浊度的单位。散射越大，浊度越高。因此，低 NTU值表示高澄清度，而高NTU值表示低澄清度。浊度计的测量方法基于在规定的条件下由样品散射的光的强度与由标准参比悬浮液散射的光的强度的对比，该标准参比悬浮液通常是无浊度的水(蒸馏水，或通过 0. 45 μ孔径的膜过滤器的蒸馏水)。浊度计应当由比浊计(其具有用于照射样品的光源)和一个或更多个具有读出装 置以显示在与入射光路成直角散射的光强度的光电检测器组成。浊度计应设计为使得在不 存在混浊时几乎没有杂散光到达检测器，并且应在短的暖机期后没有明显的漂移。该仪器的灵敏度应优选能够在浊度小于1单位的水中检测0. 02单位或更小的浊 度差。该仪器应可以测量0至40单位的浊度。几种范围将是必需的以获得适当的覆盖和 对于低浊度来说足够的灵敏度。与可用仪器一起使用的样品管必须由透明的无色玻璃制成。应小心地使它们的内 部和外部保持干净，并且当它们出现刮痕或被腐蚀时应丢弃。在光线穿透样品管的所有地 方均不能操作它们，但它们应具有足够的额外长度，或具有保护套，以便可以操作它们。浊度计结构设计方面的差异会导致浊度测量值方面的差异，即使将相同的悬浮液 用于校准。为了最小化此类差异，应遵守以下设计准则-光源在2200-3000°K的色温下操作的钨丝灯。-在样品管中入射光与散射光传播的距离总计不超过10厘米。-检测器在90°下聚焦到入射光路径并且不超过90°士30°。检测器以及滤光 器系统(如果使用的话)应具有在400至600纳米之间的光谱峰值响应。来自Hach公司的浊度计Model 2100和2100A是广泛使用的，并且已经发现是 可靠的；但是，满足上述设计准则的其它仪器也可接受，例如由Aqua lytic公司销售的 Turbi-direct 。术语“无水”意指“不含水”；它描述了其中没有以水合物或结晶水形式存在水的凝胶。术语“凝胶”意指相对凝胶强度小于20克/毫米，优选小于10克/毫米的弹性均 质组合物。相对凝胶强度在25°C下用稠度测定仪测得。例如，可以以模式“处于压缩状态下的测量力(measure force in compression)” 使用来自RHEO公司的稠度测定仪TA-XT。下面描述测量相对凝胶强度的方法的一个例子在玻璃容器中以20克样品测量凝胶强度，在玻璃容器中压力传感器以规定速度 下落至凝胶中的浅深度处。在达到5克的触发力后，探针开始刺入凝胶至5毫米深度。在该深度获得最大的 力读数。测量探针上停止推进的斜率以获得克/秒或克/毫米的值。用最大距离除最大力计算上升曲线的平均斜率，由此获得相对凝胶强度。必须指出，如果凝胶太弱，则必须将触发力降至1克。术语“挥发性物质”意指在25°C以上的温度下蒸发的物质。根据本发明，挥发性物质至少包含香精。其也可以任选地包含挥发性溶剂以及其 它挥发性物质，如杀虫剂或驱虫剂。香精可以选自多种有香精的化合物。本发明的香精可以是几种有香精的化合物之 一或其组合。这些化合物的非限制性的例子是属于以下族类的物质
〇芳族烃、萜烯烃和/或倍半萜烯烃，特别是含有这些分子的精油，更特别是柑橘 类水果(柠檬、橙子、葡萄柚、香柠檬)和肉豆蔻等的精油，〇芳族醇，更特别是苄醇、苯乙醇和苯丙醇，〇环状或无环的、饱和或不饱和的、非芳族伯、仲或叔醇，更特别是里哪醇、香茅 醇、香叶醇、橙花醇、二氢月桂烯醇、松油醇和其链含有4至10个碳原子的脂环族醇，〇酸，更特别是其碳链含有4至12个原子的饱和和不饱和的脂环族脂肪醛、芳族 醛(如肉桂醛、α -戊基肉桂醛和α -己基肉桂醛)、铃兰醛和酚类芳族醛(如香草醛和乙 基香草醛)，〇酚，更特别是芳族酚(如丁子香酚和异丁子香酚)以及其甲基醚，〇羧酸酯，特别是苄醇、香叶醇、香茅醇、橙花醇、松油醇、莰醇或里哪醇的乙酸酯，〇芳族酸酯，如用含有1至6个碳原子的链的脂族系列的醇酯化的肉桂酸酯以及 苯甲酸酯与水杨酸酯，〇主要为其内酯/芳族形式的芳族酚酸，如香豆素和二氢香豆素，〇其内酯形式的羧基醇酸，更特别是其饱和或不饱和形式的Y “辛酸内酯、y-i^一碳酸内酯和Y-十二碳酸内酯以及δ-癸酸内酯、δ碳酸内酯和 S-十二碳酸内酯，〇大环化合物，其中碳链含有12至16个碳原子，〇无环或环状形式的芳族和/或非芳族醚和缩醛，更特别是含有4至10个碳原子 的碳链的缩醛，以及取代的呋喃和取代或未取代的吡喃环醚，〇含有氮原子的杂环化合物，更特别是吲哚衍生物，以及含有2个氮原子的杂环 化合物，更特别是吡嗪系列的那些化合物，〇酮、特别是芳族酮，如4_(对羟基苯基)-2_ 丁酮和环状或无环的、饱和或不饱和 的非芳族酮，更特别是吡嗪系列的那些化合物，〇芳族或非芳族硫化物、二硫化物和硫醇。香精可以由单个的有香精的化合物或此类化合物的混合物组成。已经发现橙皮苷、花和水果香精是特别合适的。在本发明的一个优选实施方案中，所述香精是选自以下物质的至少一种组分芳 族、萜烯和/或倍半萜烯烃类；芳族醇；伯、仲或叔、饱和或不饱和、环状或无环非芳族醇；醛 类；酚类；羧酸；无环或环状形式的芳族和/或非芳族醚和缩醛；含氮原子的杂环；酮类 ’芳 族或非芳族的硫化物、二硫化物和硫醇，精油及其组合。挥发性溶剂可以选自多种溶剂并且可以是一种溶剂或几种溶剂的组合。这些溶剂 的非限制性的例子是属于下列族类的物质异构烷烃(闪点为40至100°C )，低分子量烷 烃、非极性溶剂。在本发明的一个优选实施方案中，挥发性溶剂是选自C7至C12异构烷烃、挥发性 有机硅六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环 五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的一种或几种溶剂。更优选地，挥发性溶剂是C10-12异构烷烃。挥发性异构烷烃的商品化例子是来自EXXON CHEMICAL公司的闪点为40至100°C 的 ISOPAR C 至 ISOPAR P 。
术语“非挥发性物质”意指在25°C以上的温度下不蒸发的物质。非挥发性溶剂可 以选自多种溶剂，并可以是一种溶剂或几种溶剂的组合。在本发明的一个优选实施方案中，非挥发性溶剂是选自以下物质的至少一种溶 剂〇矿物油，优选凡士林；〇选自油酸异丁酯、油酸异丙酯、肉豆蔻酸丁酯、己二酸二异丙酯(DIPA)、肉豆蔻 酸异丙酯(IPM)的脂肪酸酯，优选DIPA或IPM ；〇C13至C40异构烷烃〇液体链烷烃〇矿月旨及其组合。矿物油的商品化例子是Ecolane 60或Ecolane 130。异构烷烃的商品化例子是来自EXXON CHEMICAL公司的ISOPAR V 。术语“交联的有机硅网络”意指由通式为RnSiXmOy的支化的、笼状低聚硅氧烷形成 的有机硅树脂，其中R是非反应性取代基，通常为Me或Ph，X是官能团H、OH、Cl或OR。这 些基团在许多应用中进一步缩合以获得高度交联的、不可溶的聚硅氧烷网络。当R是甲基时，四种可能的官能硅氧烷单体单元是Me3Si0、Me2Si02、MeSi03和Si04。通过可交联有机硅组合物与交联剂优选在催化剂存在下的反应获得本发明的交 联的有机硅网络。可交联有机硅组合物可以选自本领域已知的多种类型。优选的可交联有机硅组合 物是由例如因环境湿气的作用而在室温下固化(称为“RTV”组合物)的可交联有机硅组合 物获得的那些。术语“室温”意指20至30°C，优选25°C的温度。这些RTV可交联有机硅是本领域公知的，并可以购自许多供应商。它们通常被包 装为两部分，即可交联有机硅基料与交联剂，在使用时将其例如在模具中混合在一起。因加 热或辐射的作用而固化的可交联有机硅组合物也是合适的，如在两个或甚至三个反应性部 分可固化的组合物。实际上，以下类型的可交联有机硅组合物适于制备本发明的凝胶氢化硅烷化反 应类型的可交联有机硅组合物、缩合反应类型的可交联组合物、利用有机过氧化物促进其 交联的组合物以及在紫外辐射的作用下可交联的组合物。氢化硅烷化反应类型的可交联有机硅组合物是最合适的。例如，氢化硅烷化反应类型的可交联有机硅组合物可以由至少以下组分组成在 一个分子中具有至少两个烯基的有机聚硅氧烷，在一个分子中具有至少两个有机硅键合的 氢原子的有机聚硅氧烷，和钼类型的催化剂。缩合反应类型的可交联有机硅组合物可以由例如至少以下组分组成在一个分子 中具有键合到硅原子上的羟基或至少两个可水解基团的有机聚硅氧烷，所述可水解基团例 如为键合到硅原子上的氨氧基、乙酰氧基、肟基、烷氧基或羟基；在一个分子中具有至少三 个可水解基团的硅烷型交联剂，所述可水解基团例如为键合到硅原子上的氨氧基、乙酰氧 基、肟基或烷氧基；以及缩合反应催化剂，如有机锡化合物或有机钛化合物等。
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最优选的是脱醇化缩合反应类型的可交联有机硅组合物，其至少由以下组分组 成在一个分子中具有至少两个硅键合的羟基或烷氧基的有机聚硅氧烷、在一个分子中具 有至少三个硅键合的烷氧基的硅烷型交联剂和缩合反应催化剂，如有机锡化合物或有机钛 化合物等。前述化合物可以另外地与以下组分组合3_环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环 氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3，4_环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰 氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3_氨基 丙基三甲氧基硅烷或类似的有机官能烷氧基硅烷。根据本发明，氢化硅烷化反应类型的可交联有机硅组合物是优选的。特别地，本发 明的可交联有机硅是官能化的有机硅聚合物。在本发明的一个优选实施方案中，所述官能化有机硅聚合物的官能团选自乙烯 基、烯丙基、丙烯酰基、羟基和Si-H基团。在本发明的一个优选实施方案中，所述官能化有机硅聚合物选自羟基封端的聚二 甲基硅氧烷，其优选具有40至3000000mm2/S的粘度。在本发明的一个优选实施方案中，交联剂是四烷氧基硅烷或硅烷。在本发明的一个优选实施方案中，催化剂是钛、钼或锡，优选锡。在本发明的一个优选实施方案中，挥发性物质/交联的有机硅网络的比(按重量 计)为7至22。术语“填料”或“增强剂”意指当以显著量加入时提高凝胶的韧性、抗磨损性、抗撕 裂性和强度的物质。细碎的粉末，如炭黑、氧化锌、碳酸钙和二氧化硅极大地提高了硅橡胶 和其它弹性体中的这些性能，并可以特别获得整块的凝胶状组合物，这与本发明的目的是 相反的。在本发明的一个优选实施方案中，非挥发性物质也包含0至2 % (按非挥发性物质 重量计)的至少一种化合物，该化合物是非挥发性的，可溶于挥发性物质但不可溶于用于 制备凝胶的官能化有机硅聚合物，所述官能化有机硅聚合物将通过胶凝剂交联以获得所述 交联的有机硅聚合物，以及其组合。更优选地，所述化合物选自二丙二醇、丙二醇、苯甲酸苄酯、邻苯二甲酸二乙酯、柠
檬酸三乙酯，优选二丙二醇或柠檬酸三乙酯。所述化合物的目的在于当凝胶的所有挥发性物质都挥发时使该凝胶转变为不透 明的。这对于消费者来说是一个信号，即该凝胶现在已经不能有效地加香空气，需要更换。在本发明的一个优选实施方案中，非挥发性物质也包含0至1 % (按非挥发性物质 重量计)的着色剂。在本发明的一个优选实施方案中，透明无水凝胶包含香精20 %至96. 975 %，优选20至59 %，更优选29至59 %，再更优选39至59 %交联的有机硅网络3. 025%至18. 5%，优选8至13%挥发性溶剂0至76. 975 %，优选29至68 %非挥发性溶剂0至76. 975 %。根据本发明，透明无水凝胶的一个优选例子由以下组分组成官能化有机硅聚合物(特别是羟基封端的聚二甲基硅氧烷)=8. 28%
挥发性溶剂(特别是异构烷烃ISOPAR G) = 50. 84%香精=39.41%胶凝剂(四乙氧基硅烷=73% ；二月桂酸二丁锡=27% ) = 1. 48%着色剂(特别是脂溶性黑色染料)=0. 001 %。称重并在大的混合罐中混合直到均质，随后在凝胶化发生之前包装在单独的容器 中。这种凝胶的参数如下所示透明度=6.90NTU抗压缩性=1.3克/毫米本发明的第二个目的是装在容器中的包含本发明的透明无水凝胶的产品。术语“装在容器中”意指凝胶并不是可以被认为是固体的整块凝胶状组合物，而是 需要被包装以储存或使用的强度小于20克/毫米、优选小于10克/毫米的凝胶。该容器例如可以是塑料或玻璃的，具有不同的形状或尺寸，具有开口装置以便使 凝胶表面暴露在待加香的空气中。本发明的第三个目的是制造本发明的透明无水凝胶的方法，其特征在于包括以下 步骤(a)混合挥发性物质与非挥发性物质，所述非挥发性物质包含3. 77%至100% (按 非挥发性物质重量计)的官能化有机硅聚合物和0至96. 23% (按非挥发性物质重量计) 的非挥发性溶剂，并且所述挥发性物质包含20. 6至100% (按挥发性物质重量计)的香精 和0至80% (按挥发性物质重量计)的挥发性溶剂，并且挥发性物质/官能化有机硅聚合 物的比为1至32 ；(b)将胶凝剂加入到步骤(a)后获得的混合物中，所述胶凝剂为步骤(a)后获得的 混合物的0. 025至3. 5重量％ ；在步骤(a)或(b)中没有加入填料或增强剂。在本发明的一个优选实施方案中，所述官能化有机硅聚合物的官能团选自乙烯 基、烯丙基、丙烯酰基、羟基和Si-H基团。在本发明的一个优选实施方案中，所述官能化有机硅聚合物选自羟基封端的聚二 甲基硅氧烷，其优选具有40至3000000mm2/S的粘度。在本发明的一个优选实施方案中，该方法的步骤，特别是步骤(b)，在室温下进行。术语“室温”意指20至30°C，优选25°C的温度。在本发明的一个优选实施方案中，占步骤(a)后获得的混合物的0. 025至3. 5重 量％的胶凝剂由以下组分组成〇占步骤(a)后获得的混合物的0.2至2.5重量％的交联剂，优选四烷氧基硅烷 或硅烷；〇占步骤(a)后获得的混合物的0.05至1重量％的催化剂，优选钛、钼或锡，更优 选锡。本发明的第四个目的是本发明的透明无水凝胶或本发明的产品通过凝胶表面与 空气接触用于将香精受控释放到周围空气中的用途。本发明的凝胶的一个优点在于其相对于其全部组成含有明显重要量的香精的能 力。其因此特别适用于空气清新剂，如室内空气清新剂和汽车空气清新剂(也称车用清新 剂)。当用作汽车空气清新剂时，可以充分利用本发明的凝胶的其它优点。事实上，与现有技术的凝胶基空气清新剂的许多情况不同，本发明的凝胶是耐温度的，也就是说，由于它不 含有任何水，其在低温、尤其是0°C以下的温度下不会改变，而且其在高温下，例如在阳光下 也不会融掉。此外，使用非挥发性溶剂使该凝胶是不易燃的，这显示重要的安全性依据。尤其是由于其相对于其全部组成含有明显重要量的香精的能力，本发明的凝胶也 可以有利地集成到另一种产品的包装中，以便向该包装中所装的产品提供例如香精，由此 避免消费者在购买前打开该包装。本发明的凝胶的另一个优点在于其是无水的并且对水是惰性的。因此，当该凝胶 与湿润的空气或水接触时其不会溶解或崩解。本发明的透明无水凝胶或本发明的产品通过 凝胶表面与空气接触用于将香精受控释放到周围空气中的特别引人关注的应用因此是其 中周围空气为潮湿空气的应用。此类应用包括但不限于用于潮湿房间，如浴室、淋浴间和洗 手间的空气清新剂。本发明的透明无水凝胶也可以用作厕所用固体、液体或凝胶除臭剂中 的加香要素。由于其对水的惰性，本发明的透明无水凝胶也可以用于制造用在家庭清洁用具 (如洗碗机、洗衣机和干燥器)中的加香制品。在另一应用中，本发明的透明无水凝胶用作基底上的加香涂层。合适的基底包括 多孔基底，如陶瓷、瓷砖和纤维素，以及无孔基底，如玻璃和塑料。本发明的透明无水凝胶也可用作织物与纤维的浸渍体系。在这种情况下，优选在 胶凝化之前通过喷射或浸渍将含有本发明的凝胶的所有成分的液体制剂施加到织物或纤 维上。在另一应用中，本发明的透明无水凝胶用作粉末用加香体系。在这种情况下，优选 在胶凝化之前通过喷射将含有本发明的凝胶的所有组分的液体制剂施加到粉末上。本发明的第五个目的是一种获得本发明的透明无水凝胶的套装，包含(i)挥发性物质与非挥发性物质，所述非挥发性物质包含3. 77%至100% (按非挥 发性物质重量计)的官能化有机硅聚合物和0至96. 23% (按非挥发性物质重量计)的非 挥发性溶剂，并且所述挥发性物质包含20. 6至100% (按挥发性物质重量计)的香精和0 至80% (按挥发性物质重量计)的挥发性溶剂，并且挥发性物质/官能化有机硅聚合物的 比为1至32 ；(ii)胶凝剂，其中(ii)是(i)的0.025至3.5重量％，(ii)与混合物(i)分开提供，并且该套 装不含填料或增强剂。在本发明的一个优选实施方案中，本发明的套装能够由(i)和(ii)的混合物获得 本发明的透明无水凝胶。
实施例下列实施例描述本发明的透明无水凝胶的一些优选实施方案，但是不限制本发明 的范围。实施例1 胶凝剂的组成四乙氧基硅烷=73%二月桂酸二丁锡=27%CN 10
3-香精=40. 00%4-寿命终止剂=2. 00 %5-胶凝剂=1.50%6周的扩散时间之后，因为寿命终止剂并且因为凝胶的所有挥发性物质都已挥发， 所以该凝胶变为不透明的。通过与一组标准样品比较，估算该凝胶浊度二丙二醇> 200NTU柠檬酸三乙酯> 200NTU邻苯二甲酸二乙酯> 400NTU苯甲酸苄酯> 800 (小于1000) NTU实施例8:香精实施例成功地使用不同香精例如柑橘香精和清新亚麻香精测试了实施例1至7的透明无 水凝胶的组合物。下面给出柑橘香精与清新亚麻香精的组成
权利要求
一种包含挥发性物质和非挥发性物质的透明无水凝胶，其特征在于所述非挥发性物质包含3.8％至100％(按非挥发性物质重量计)的交联的有机硅网络和0至96.2％(按非挥发性物质重量计)的非挥发性溶剂，且所述挥发性物质包含20.6％至100％(按挥发性物质重量计)的香精和0至80％(按挥发性物质重量计)的挥发性溶剂，并且所述挥发性物质/所述交联的有机硅网络的比为1至32，且所述透明无水凝胶不包含填料或增强剂。
2.权利要求1的透明无水凝胶，其特征在于所述香精是选自以下物质的至少一种组 分芳族烃、萜烯烃和/或倍半萜烯烃；芳族醇；饱和或不饱和的、环状或无环的、非芳族伯、 仲或叔醇；醛；酚；羧酸；无环或环状形式的芳族和/或非芳族醚和缩醛；含有氮原子的杂 环；酮；芳族或非芳族硫化物、二硫化物和硫醇，精油及其组合。
3.权利要求1至2中任一项的透明无水凝胶，其特征在于所述挥发性溶剂是选自C7至 C12异构烷烃、挥发性有机硅六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、八甲基环 四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的一种或几种溶剂。
4.权利要求3的透明无水凝胶，其特征在于所述挥发性溶剂是C10-12异构烷烃。
5.权利要求1至4中任一项的透明无水凝胶，其特征在于所述非挥发性溶剂是选自以 下物质的至少一种溶剂〇矿物油，优选凡士林；〇选自油酸异丁酯、油酸异丙酯、肉豆蔻酸丁酯、己二酸二异丙酯(DIPA)、肉豆蔻酸异 丙酯(IPM)的脂肪酸酯，优选DIPA或IPM ；〇C13至C40异构烷烃〇液体链烷烃〇矿脂及其组合。
6.权利要求1至5中任一项的透明无水凝胶，其特征在于所述非挥发性物质包含0至 2% (按非挥发性物质重量计)的至少一种化合物，所述化合物是非挥发性的，可溶于挥发 性物质但不可溶于用于制备所述凝胶的官能化有机硅聚合物，所述官能化有机硅聚合物将 通过胶凝剂交联以获得所述交联的有机硅聚合物，以及其组合。
7.权利要求6的透明无水凝胶，其特征在于所述化合物选自二丙二醇、丙二醇、苯甲酸 苄酯、邻苯二甲酸二乙酯、柠檬酸三乙酯，优选二丙二醇或柠檬酸三乙酯。
8.权利要求1至7中任一项的透明无水凝胶，其特征在于所述凝胶的浊度小于20NTU， 优选小于12NTU，最优选小于8NTU。
9.权利要求1至8中任一项的透明无水凝胶，其特征在于所述凝胶的相对凝胶强度小 于20克/毫米，优选小于10克/毫米。
10.一种装在容器中的包含权利要求1至9中任一项的透明无水凝胶的产品。
11.一种制造权利要求1至10中任一项的透明无水凝胶的方法，其特征在于包括以下 步骤(a)混合挥发性物质与非挥发性物质，所述非挥发性物质包含3. 77%至100% (按非 挥发性物质重量计)的官能化有机硅聚合物和0至96. 23% (按非挥发性物质重量计)的 非挥发性溶剂，并且所述挥发性物质包含20. 6%至100% (按挥发性物质重量计)的香精 和0至80% (按挥发性物质重量计)的挥发性溶剂，并且所述挥发性物质/所述官能化有机硅聚合物的比为1至32;(b)将胶凝剂加入到步骤(a)后获得的混合物中，所述胶凝剂为步骤(a)后获得的混合 物重量的0. 025至3.5% ； 在步骤(a)或(b)中没有加入填料或增强剂。
12.权利要求11的方法，其特征在于所述官能化有机硅聚合物的官能团选自乙烯基、 烯丙基、丙烯酰基、羟基和Si-H基团。
13.权利要求11或12的方法，其特征在于所述官能化有机硅聚合物选自羟基封端的聚 二甲基硅氧烷，其优选具有40至3000000mm2/S的粘度。
14.权利要求11至13中任一项的方法，其特征在于步骤，特别是步骤(b)在室温下进行。
15.权利要求11至14中任一项的方法，其特征在于占步骤(a)后获得的混合物的 0. 025至3. 5重量％的所述胶凝剂由以下组分组成〇占步骤(a)后获得的混合物的0.2至2.5重量％的交联剂，优选四烷氧基硅烷或硅烷；〇占步骤(a)后获得的混合物的0. 05至1重量％的催化剂，优选钛、钼或锡，更优选锡。
16.权利要求1至9中任一项的透明无水凝胶，或权利要求10的产品，通过凝胶表面与 空气接触用于将香精受控释放到周围空气中的用途。
17.权利要求16的用途，其特征在于所述透明无水凝胶或所述产品用作空气清新剂、 厕所用除臭剂中的加香要素、用在家庭清洁用具中的加香制品、用于织物和纤维的浸渍体 系、用于粉末的加香体系，或集成到其它产品的包装中。
18.权利要求17的用途，其特征在于所述透明无水凝胶或所述产品用作室内空气清新剂。
19.权利要求17的用途，其特征在于所述透明无水凝胶或所述产品用作汽车空气清新剂。
20.一种获得权利要求1至9中任一项的透明无水凝胶的套装，包含(i)挥发性物质与非挥发性物质，所述非挥发性物质包含3. 77%至100% (按非挥发性 物质重量计)的官能化有机硅聚合物和0至96. 23% (按非挥发性物质重量计)的非挥发 性溶剂，并且所述挥发性物质包含20. 6%至100% (按挥发性物质重量计)的香精和0至 80% (按挥发性物质重量计)的挥发性溶剂，并且所述挥发性物质/所述官能化有机硅聚 合物的比为1至32 ； ( )胶凝剂，其中(ii)是(i)的0.025至3.5重量％，(ii)与混合物(i)分开提供，并且所述套装 不含填料或增强剂。
全文摘要
本发明涉及包含挥发性物质、特别是香精和非挥发性物质、特别是交联的有机硅网络，并且不包含填料或增强剂的透明无水凝胶。本发明还涉及装在容器中的包含该凝胶的产品，制造该凝胶的方法，该凝胶用于向空气中受控释放香精的用途，和形成该凝胶的套装。
文档编号A61L9/04GK101909662SQ200980101703
公开日2010年12月8日 申请日期2009年1月2日 优先权日2008年1月4日
发明者吉勒斯·斯塔莱, 让·马内 申请人:玛奈·菲尔萨公司