专利名称：一种蒙脱石吸附率和解吸附率的精确测定方法
技术领域：
本发明涉及一种原料药物的检测方法，特别涉及一种蒙脱石吸附率和解吸附率的精确测定方法。
背景技术：
利用饲料吸附剂脱毒是捕获霉菌毒素分子、减少毒素有害影响颇为有效的手段， 国内外大量报道，添加水合铝硅酸钠钙可显著减轻霉菌毒素的有害影响。蒙脱石是唯一的一种由人药演变为饲料添加剂的品种。蒙脱石隶属于蒙皂石族中的二八面体亚族，根据其主要电荷和所含金属可以分为钙型、镁型、钾型和钠型，为膨润土和漂白土的主要组成成分。根据2007年Jaynes等的体外实验，蒙脱石对霉菌毒素，特别是黄曲霉毒素B1吸附力与其电荷状态有关，低电荷状态的蒙脱石，要比高电荷状态的蒙脱石吸附力差。吸附力是蒙脱石药品标准中唯一的一项反应蒙脱石吸附性能的指标，吸附力的高低直接关系到药用蒙脱石的使用疗效。我国的蒙脱石药品标准始于1999年(国家食品药品监督管理局国家药品标准.15-407(乂-351)-99)，后于2004年对其进行了修订(国家食品药品监督管理局国家药品标准.WS1-(X-165)-2004Z)，两版蒙脱石标准分别就蒙脱石的鉴定、成分、性能指标、卫生指标四个方面进行了规定，详见表1。表11999版蒙脱石药品标准和2004版蒙脱石药品标准对比表
权利要求
1.一种蒙脱石吸附率和解吸附率的精确测定方法，其特征在于，测定步骤包括(1)按中华人民共和国国家标准“木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定”(GB/ T12496. 10-1999)配制质量分数为0. 2%的亚甲基蓝标准液，并按其所述方法进行标定，标定浓度记录为；(2)取0.2%亚甲基蓝标准液适量，加磷酸盐缓冲液(pH6. 8)制成2μ g/mL的溶液，照中国药典2010年版二部附录IV分光光度法A法，在665nm下，记录此溶液的吸光度A1 ；(3)按《中华人民共和国兽药典》附录配制磷酸盐缓冲液(PH6.8)取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml，加0. 2mol/L氢氧化钠溶液118ml用水稀释至IOOOml ；(4)准确称取干燥至恒重的0.IOOOg蒙脱石，置具塞锥形瓶中，加入lmol/L盐酸溶液5ml洗涤，离心并弃去上清液，加蒸馏水洗2次后，在沉淀中精密加入磷酸盐缓冲液 (pH6. 8) 10mL，振摇lh，放置24h后进行下一步；(5)在上述溶液中精密加入0.2%(W/V)的亚甲基蓝溶液25ml，置37 °C，振摇2h后进行下一步；(6)用干燥的中速滤纸滤过上述混合溶液，滤纸和沉淀稳妥放置，待进行解吸附力测定；(7)精密量取续滤液10mL，置250mL量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释至刻度，摇勻，观察溶液的颜色，如与2 μ g/mL亚甲基蓝溶液颜色相一致，停止稀释，照上述分光光度法，在665nm处测定吸光度A2,如与2 μ g/mL亚甲基蓝溶液颜色差异较大，可调节稀释倍数， 使吸光度A2的值与A1相近；(8)各种蒙脱石吸附亚甲基蓝的吸附率是按下列公式计算
2.一种蒙脱石吸附率和解吸附率的精确测定方法，其特征在于所述解吸附率测定步骤为吸附率测定中过滤后的沉淀连同滤纸一起放入磷酸盐缓冲液(PH6.8)中，置37°C，振摇 2h，以4000rpm离心5min，取上清液在665nm处测定吸光度值A3,按下列公式计算吸附率
全文摘要
本发明公开了一种蒙脱石吸附率和解吸附率的精确测定方法，通过蒙脱石对亚甲基蓝标准液的吸附，来反映蒙脱石的吸附效果。特别指出了蒙脱石的预处理过程，完善了具体测定方法，确定了吸附率和解吸附率计算方法。本测定方法灵敏度高，能确切反映改性蒙脱石在生理条件下的吸附效果，并且通过解吸附率的准确监测，能更有效的控制蒙脱石质量。
文档编号A61P31/10GK102441003SQ201010507398
公开日2012年5月9日 申请日期2010年10月15日 优先权日2010年10月15日
发明者刘桂兰, 夏雪林, 聂丽娜 申请人:天津瑞普生物技术股份有限公司