化合物、干燥剂、密封结构以及有机电致发光元件的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化合物、和使用该化合物的干燥剂、密封结构以及有机电致发光元件。
【背景技术】
[0002] 近年来，对使用有机电致发光（Electroluminescence)元件作为发光设备的有机 EL显示器和有机EL照明进行了积极地研究开发。有机电致发光元件具有将含有机发光 材料的薄膜的有机层夹于一对电极之间的结构。有机电致发光元件是通过将空穴（hole) 以及电子注入薄膜中并使其再结合而生成激子（exciton)，利用该激子去活化时放出的光 (荧光或磷光）的自发光元件。
[0003] 有机电致发光元件的最大课题为耐久性的改善，其中尤以防止被称为黑斑（dark spot)的有机层非发光部的产生及其增长为最大的课题。黑斑的直径如果增长至数十ym， 则通过目视就能够确认非发光部。作为黑斑的主要原因，已知水分以及氧的影响较大，尤其 是水分，即使极其微量也会带来较大影响。
[0004] 因此，人们研究了多种防止水分以及氧浸入有机电致发光元件的方法。例如，在专 利文献1中提出了在层压了有机层的有机电致发光元件的外周设置由含有吸附剂的惰性 液体制成的密封层的方法。
[0005] 此外，作为提高有机层的物理保护和散热性等目的，有人提出了在有机电致发光 元件的气密容器内填充填充剂的填充密封结构，还提出了进一步包含干燥剂作为填充剂的 方案。例如，在专利文献2中，公开了将作为干燥剂的具有特定结构的有机金属化合物与硅 酮等粘性置换材料一起用作填充剂的方法。
[0006] 现有技术文献
[0007] 专利文献1 :日本专利特开平09-035868号公报
[0008] 专利文献2 :日本专利特开2013-176751号公公报
【发明内容】
[0009] 但是，作为填充密封结构的有机电致发光元件等的干燥剂而使用的以往的有机金 属化合物，具有溶解有机电致发光元件中的有机层的性质。在填充密封结构的有机电致发 光元件中，由铝等形成的电极与干燥剂接触，因此，虽然干燥剂很少与有机层直接接触，但 在干燥剂与有机层接触的情况下，干燥剂有可能会渗入有机层，从而引起有机层的溶解。有 机层的溶解会导致黑斑的产生，并导致设备的不良漏泄，因此人们期望使用能够抑制对有 机层的渗透的干燥剂。
[0010] 本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种具有充分的捕水性，并且 在作为干燥剂使用时能够抑制其对有机层的渗透的化合物、和使用该化合物的干燥剂、密 封结构以及有机电致发光元件。
[0011] 本发明提供下述通式（1)所表示的化合物。
[0012] [化 1]
[0013]
[0014] [式（1)中，M表示铝原子、钛原子、硅原子或硼原子，m表示1或2，n表示正整数。 R1、R2以及R 3分别独立表示可被氟原子取代的碳原子数1~16的烷基或碳原子数2~17 的可被氟原子取代的酰基。在存在多个R 3的情况下，R3可以互为相同也可以互为不同。
[0015] 但是，构成可被氟原子取代的碳原子数1~16的烷基的一部分碳原子可被氧原子 取代，构成可被氟原子取代的碳原子数2~17的酰基的一部分碳原子也可被氧原子取代。 R 1、R2以及R3中的氟原子的合计数的比例相对R \ R2以及R3中的氟原子以及氢原子的合计 数为15%以上，在R\R2以及R 3中的至少1个为被氟原子取代的酰基的情况下，该R\R2以 及R3中，其他中的至少1个为被氟原子取代的烷基。]
[0016] 上述式（1)所表示的化合物每单位体积的捕水量较高，并且捕水性优良。此外， 由于该化合物包含一定比例的与有机层的相溶性较低的氟原子，因此其作为干燥剂而使用 时，能够抑制对有机层的渗透。进一步，上述式（1)所表示的化合物透光性优良，并且捕水 后也不会产生裂纹及发生非透明化，因此能够适用于后述的从密封基板侧输出光的顶部发 光（top emission)型有机电致发光元件。
[0017] 本发明还提供一种含有上述式（1)所表示的化合物的干燥剂。上述干燥剂优选进 一步含有粘度调节剂。
[0018] 本发明还提供一种通过密封剂将一对基板密封的密封结构，在密封结构内具备上 述干燥剂。
[0019] 本发明还提供一种有机电致发光元件，其具有：元件基板、与上述元件基板相对配 置的密封基板、设于上述元件基板上的有机层被一对电极夹持而成的层压体、和密封上述 元件基板以及上述密封基板的外周部的密封剂，被密封的空间被上述干燥剂填充。
[0020] 根据本发明，能够提供一种捕水性优良，并且作为干燥剂使用时能够抑制对有机 层的渗透的化合物、和使用该化合物的干燥剂、密封结构以及有机电致发光元件。
【附图说明】
[0021] 图1为表示本发明一种实施方式所涉及的有机电致发光元件的结构的截面示意 图。
[0022] 图2为表示本发明一种实施方式所涉及的有机电致发光元件的制造工序的截面 示意图。
[0023] 图3为表示在85°C环境保管试验中经过时间与有机层的溶解距离之间的关系的 图表。
【具体实施方式】
[0024] 下面，对本发明的一种实施方式进行说明，但本发明并不限于此。
[0025] [化合物]
[0026] 本实施方式的化合物为下述通式（1)所表示的化合物。
[0027][化 2]
[0028]
[0029] 式（1)中，M表示铝原子、钛原子、硅原子或硼原子，优选为铝原子。
[0030] 式⑴中，m表示M中的OR3基团的数目，并表示1或2。在M为铝原子或硼原子 的情况下，m为1，M为钛原子或娃原子的情况下，m为2。
[0031] 式（1)中，n表示1分子中M的数目，并表示正整数。n优选为1~1000,更优选 为1~100,进一步优选为1~10,特别优选为1。
[0032] 式（1)中，R\R2以及R3分别独立表示可被氟原子取代的碳原子数1~16的烷基 或可被氟原子取代的碳原子数2~17的酰基，优选被氟取代的碳原子数1~12的直链状 或支链状的烷基，或被氟原子取代的碳原子数2~13的直链状或支链状的酰基，更优选被 氟原子取代的碳原子数2~8的直链状或支链状的烷基。在存在多个R 3的情况下，R3可互 为相同也可互为不同。
[0033] 作为碳原子数1~16的烷基，例如，可列举直链状、支链状或环状的烷基，具体而 言，例如，可列举甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊 基、仲戊基、新戊基、正己基、环己基、正庚基、正辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六 烷基。
[0034] 可被氟原子取代的碳原子数1~16的烷基意味着上述碳原子数1~16的烷基、 以及任意的氢原子被氟原子取代的碳原子数1~16的烷基。在被氟原子取代的碳原子数 1~16的烷基中，可以全部的氢原子都被氟原子取代，也可以只有一部分的氢原子被氟原 子取代。在只有一部分的氢原子被氟原子取代的情况下，优选烷基中末端的碳原子上的氢 原子全部被氟原子取代。
[0035] 作为被氟原子取代的碳原子数1~16的烷基，例如，可列举二氟甲基、三氟甲基、 2, 2_二氣乙基、2, 2, 2_二氣乙基、3, 3, 3_二氣丙基、七氣丙基、3, 3,4,4, 5, 5,6,6,6_九氣己 基、2, 2, 3, 3,4,4, 5, 5,6,6, 7, 7, 7-十三氟庚基。被氟原子取代的烷基中的氟原子的比例没 有特别的限制，但优选相对被氟原子取代的烷基中的氟原子以及氢原子的合计数为40%以 上，更优选为50%以上，进一步优选为60%以上。
[0036] 可被氟原子取代的碳原子数2~17的酰基为R4-CO-所表示的基团。在此，R 4表示 可被氟原子取代的碳原子数1~16的烷基。作为R4中的可被氟原子取代的碳原子数1~ 16的烷基，例如，可列举与上述R 1、R2以及R 3中的可被氟原子取代的碳原子数1~16的烷 基相同的基团。
[0037] 构成可被氟原子取代的碳原子数1~16的烷基的一部分碳原子可被氧原子 取代。作为这样的可被氧原子取代的烷基，例如，可列举三氟甲氧基甲基（CF 30CH2)、 Cf3OCF2CF2OCF2CH 2基、CF 30 (CF2CF2O)2CF2CH2基、CF 3CF2CF2CF20CF2CF 20CF2CH2基、 CF3CF2CF 2CF2O(CF2CF2O)2CF 2CH2S。此外，构成可被氟原子取代的碳原子数2~17的酰基的 一部分碳原子可被氧原子取代。作为这样的可被氧原子取代的酰基，例如，作为上述R 4,可 以列举具有与可被氧原子取代的烷基相同基团的基团。被氧原子取代的碳原子数，例如，能 够设为O~5,优选为O或1。在被氧原子取代的碳原子为多个的情况下，优选氧原子互不 相邻。
[0038] 式⑴中、R1、R2以及R 3中的氟原子的合计数的比例相对R \ R2以及R 3中的氟原 子以及氢原子的合计数为15%以上。R1、R2以及R 3中的氟原子的合计数的比例相对R \ R2 以及R3中的氟原子以及氢原子的合计数优选为30%以上，更优选为40%以上，进一步优选 为50%以上。应予说明，R 1、R2以及R 3的烷基或酰基中的氢原子全部都可被氟原子取代。
[0039] 式⑴中、R\R2以及R3中的至少1个为被氟原子取代的酰基的情况下，该R\R 2 以及R3中，其他中的至少1个为被氟原子取代的烷基。