专利名称：一种抗菌性艾蒿油微胶囊的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种微胶囊制备方法，具体涉及一种艾蒿油/明胶与阿拉伯胶复凝聚抗菌性微胶囊的制备方法。
背景技术：
艾蒿，为菊科蒿属多年生野生草本植物，从中提取的艾蒿精油生理活性成分种类较多，其中许多单萜及倍半萜类化学物质均有抗菌活性，其作为一种天然、环保的抗菌防霉剂，符合人们的绿色消费观念。但由于艾蒿精油的不稳定性使其药效持续时间短，限制了应用。微胶囊技术通过对香精油进行包覆，使其透过囊壁缓慢释放，改善艾蒿精油的压敏性、光敏性及热敏性，提高产品档次和附加值。微胶囊技术是利用一类物质作为成膜材料将另一类物质进行包覆，形成微型胶囊的一种技术。微胶囊尺寸通常在纳米至微米级，随着纳米制备技术的发展，制备纳米级粒径的微胶囊得到广泛研究。微胶囊通常为单层的核壳结构，囊膜所包覆的芯材也可以呈多核状，包裹在微胶囊内部的物质称为囊心，活性物质，芯材等，微胶囊外部的包覆膜称为壁材，囊壁，壳体等。对物质进行微胶囊化可以提高物质的稳定性，控制芯材的释放速度，改善被包覆物质的物理性质，便于处理等。明胶是一种有效的保护胶体，可以阻止晶体或离子的聚集，并且具有良好的生物相容性、可生物降解性及成模性，是制备微胶囊中重要的壁材原料。制备明胶微胶囊通常选用的方法有单凝聚法、复凝聚法、冷冻干燥法、喷雾干燥法等。明胶侧链上的羧基、氨基以及羟基使其具有较高的化学活性，可以通过各种方法对明胶进行改性，得到许多既保留明胶优异性能，又具有新特性的新型材料。冷延国等利用丙烯酰胺对明胶进行接枝改性，以单凝聚法制备的微胶囊，研究表明随接枝明胶分子量的增大，微胶囊粒径分布变宽，随着接枝明胶分子量的减小，微胶囊的粒径分布更集中，更趋向于正态分布。通过其它天然高分子材料与明胶的共混，明显改善了其生物相容性、可控降解性，如壳聚糖等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种抗菌性艾蒿油微胶囊的制备方法，利用艾蒿油/明胶与阿拉伯胶复凝聚，并通过工艺条件的选择制备出具有良好抗菌性能和较好缓释效果的艾蒿油微胶囊。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是
一种抗菌性艾蒿油微胶囊的制备方法，其特征在于制备步骤如下
第一步分别配制质量浓度为3% 5%的明胶水溶液和质量浓度为3% 5%的阿拉伯胶水溶液各150 250ml，并将两种溶液混合；
第二步将4 8g艾蒿油加入第一步得到的混合溶液中，在搅拌速度300 500r/min, 温度为40 55°C下，搅拌20 40min，将艾蒿油混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液； 第三步向第二步得到的乳化液中加去离子水70 150ml，在搅拌速度为300 500r/min条件下,搅拌30 50min,得到稀释液；
第四步将第三步得到的稀释液的PH值调至3. 8 5. O得到预聚液；
第五步在搅拌速度为300 500r/min条件下，使第四步得到的预聚液的温度自然降低至O 5°C,并保温40 60min,得到凝聚液；
第六步在第五步得到的凝聚液中加入作为交联固化剂的戊二醛2 5g，混合均匀得到固化液；
第七步将第六步得到的固化液升温至45°C，然后在搅拌速度为400 500r/min下反应I. 5 3小时；反应结束后将体系温度降至20 25°C，用异丙醇洗涤，抽滤，室温干燥即得到微胶囊。所述明胶优选分子量为5 25万的明胶。所述明胶水溶液和阿拉伯胶水溶液的质量浓度均优选为4%。第四步中稀释液的pH值最好调至3. 8。第六步中戊二醛的加入量优选为2g。 本发明的积极效果在于
第一、本发明所制备的艾蒿油微胶囊具有与艾蒿油基本相同的抗菌性能，但相同条件下艾蒿油在放置30天后几乎没有抗菌性，而本发明所制备的艾蒿油微胶囊在放置40天后依然有较强的抗菌性，达到了微胶囊缓慢释放的目的，使微胶囊有了更广泛的应用前景。第二、本发明对胶囊的囊壁实施了化学交联处理，提高了囊壁的致密性及对溶液酸碱性的耐受能力，调高了艾蒿油微胶囊应用的稳定性。所制备的艾蒿油微胶囊粒径分布均匀，表面光滑、规则，有良好的机械强度，不易破裂。第三、本发明的方法简单易行，制备过程对环境基本没有污染。
图I为本发明实施例二所制备艾蒿油微胶囊的扫面电镜图片。
具体实施例方式以下结合实施例进一步说明本发明。实施例一
第一步分别配制质量浓度为3%的明胶水溶液和质量浓度为3%的阿拉伯胶水溶液各 200ml，并将两种溶液混合。第二步将4g艾蒿油加入第一步得到的混合溶液中，在搅拌速度300r/min,温度为40°C下，搅拌25min，将艾蒿油混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液。第三步向第二步得到的乳化液中加去离子水100ml，在搅拌速度为300r/min条件下，搅拌20min，得到稀释液。第四步将第三步得到的稀释液的pH值调至3. 8得到预聚液。第五步在搅拌速度为300r/min条件下，使第四步得到的预聚液的温度自然降低至2°C，并保温40min，得到凝聚液。第六步在第五步得到的凝聚液中加入作为交联固化剂的戊二醛4g，混合均匀得到固化液。
第七步将第六步得到的固化液升温至45°C，然后在搅拌速度为400r/min下反应 2小时。反应结束后将体系温度降至20°C，用异丙醇洗涤微胶囊表面艾蒿油，抽滤，室温干燥即得到微胶囊。实施例二
第一步分别配制质量浓度为4%的明胶水溶液和质量浓度为3%的阿拉伯胶水溶液各 150ml，并将两种溶液混合。第二步将4g艾蒿油加入第一步得到的混合溶液中，在搅拌速度400r/min,温度为45°C下，搅拌20min，将艾蒿油混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液。第三步向第二步得到的乳化液中加去离子水70ml，在搅拌速度为400r/min条件下，搅拌40min，得到稀释液。第四步将第三步得到的稀释液的pH值调至3. 8得到预聚液。第五步在搅拌速度为300r/min条件下，使第四步得到的预聚液的温度自然降低至0°C，并保温50min，得到凝聚液。第六步在第五步得到的凝聚液中加入作为交联固化剂的戊二醛2g，混合均匀得到固化液。第七步将第六步得到的固化液升温至45°C，然后在搅拌速度为400r/min下反应
I.5小时。反应结束后将体系温度降至20°C，用异丙醇洗涤微胶囊表面艾蒿油，抽滤，室温干燥即得到微胶囊。实施例三
第一步分别配制质量浓度为5%的明胶水溶液和质量浓度为5%的阿拉伯胶水溶液各 250ml，并将两种溶液混合。第二步将8g艾蒿油加入第一步得到的混合溶液中，在搅拌速度500r/min,温度为55°C下，搅拌40min，将艾蒿油混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液。第三步向第二步得到的乳化液中加去离子水150ml，在搅拌速度为500r/min条件下，搅拌30min，得到稀释液。第四步将第三步得到的稀释液的pH值调至5. O得到预聚液。第五步在搅拌速度为500r/min条件下，使第四步得到的预聚液的温度自然降低至5°C，并保温60min，得到凝聚液。第六步在第五步得到的凝聚液中加入作为交联固化剂的戊二醛5g，混合均匀得到固化液。第七步将第六步得到的固化液升温至45°C，然后在搅拌速度为500r/min下反应 3小时。反应结束后将体系温度降至25°C，用异丙醇洗涤微胶囊表面艾蒿油，抽滤，室温干燥即得到微胶囊。以下是实施例二所制备的艾蒿油微胶囊的实验数据。将室温下干燥的的艾蒿油微胶囊产品和与其芯材等量的艾蒿油放在45°C及湿度为70%的恒温恒湿培养箱中培养一段时间后进行抗菌性实验。表I艾蒿油微胶囊对供试菌种的抗菌率(％)
Tab.I Inhibition rate of artemisia argyllem oil microcapsules (%)
权利要求
1.一种抗菌性艾蒿油微胶囊的制备方法，其特征在于制备步骤如下第一步分别配制质量浓度为3% 5%的明胶水溶液和质量浓度为3% 5%的阿拉伯胶水溶液各150 250ml，并将两种溶液混合；第二步将4 8g艾蒿油加入第一步得到的混合溶液中，在搅拌速度300 500r/min, 温度为40 55°C下，搅拌20 40min，将艾蒿油混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液；第三步向第二步得到的乳化液中加去离子水70 150ml，在搅拌速度为300 500r/ min条件下,搅拌30 50min,得到稀释液；第四步将第三步得到的稀释液的PH值调至3. 8 5. O得到预聚液；第五步在搅拌速度为300 500r/min条件下，使第四步得到的预聚液的温度自然降低至O 5°C,并保温40 60min,得到凝聚液；第六步在第五步得到的凝聚液中加入作为交联固化剂的戊二醛2 5g，混合均匀得到固化液；第七步将第六步得到的固化液升温至45°C，然后在搅拌速度为400 500r/min下反应I. 5 3小时；反应结束后将体系温度降至20 25°C，用异丙醇洗涤，抽滤，室温干燥即得到微胶囊。
2.根据权利要求I所述的抗菌性艾蒿油微胶囊的制备方法，其特征在于所述明胶的分子量为5 25万。
3.根据权利要求I所述的抗菌性艾蒿油微胶囊的制备方法，其特征在于所述明胶水溶液的质量浓度为4%。
4.根据权利要求I所述的抗菌性艾蒿油微胶囊的制备方法，其特征在于所述阿拉伯胶水溶液的质量浓度为4%。
5.根据权利要求I所述的抗菌性艾蒿油微胶囊的制备方法，其特征在于第四步中稀释液的PH值调至3. 8。
6.根据权利要求I所述的抗菌性艾蒿油微胶囊的制备方法，其特征在于第六步中戊二醛的加入量为2g。
全文摘要
本发明是一种抗菌性艾蒿油微胶囊的制备方法，先以明胶作为壁材乳化艾蒿油，加水稀释后调pH值至明胶等电点以下，与呈阴电荷的阿拉伯胶吸附，形成微胶囊雏形后，再经过低温胶冻，向上述凝聚微胶囊体系中加入交联剂，对微胶囊进行化学交联处理，得到微胶囊。所制备的艾蒿油微胶囊具有与艾蒿油基本相同的抗菌性能，但相同条件下艾蒿油在放置30天后几乎没有抗菌性，而本发明所制备的艾蒿油微胶囊在放置40天后依然有较强的抗菌性，达到了微胶囊缓慢释放的目的，使微胶囊有了更广泛的应用前景。
文档编号A61K36/282GK102579399SQ20121007393
公开日2012年7月18日 申请日期2012年3月20日 优先权日2012年3月20日
发明者张萌萌, 李芳 , 段宝荣, 王全杰 申请人:王全杰