专利名称：一种白芷、蛇床子、花椒、土木香的提取方法及制药应用的制作方法
技术领域：
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种白芷、蛇床子、花椒、土木香原料药材的提取方法及其提取物在制药上的应用。
背景技术：
白芷性味辛温芳香，有祛风湿、活血排脓、生肌止痛的功能，可用于头痛、牙痛、鼻渊、肠风痔漏、赤白带下、痈疽疮疡、皮肤瘙痒。蛇床子性温，味辛、苦，有温肾壮阳、燥湿、祛风、杀虫的功能，用于阳痿、宫冷、寒湿带下、湿痹腰痛；外治外阴湿疹、妇人阴痒、滴虫性阴道炎。花椒性味辛、热，有芳香健胃、温中散寒、除湿止痛、杀虫解毒、止痒解腥的功效。·土木香性味辛、苦、温，土木香精油有镇静、杀菌、退烧和驱虫的作用，可作为消炎药、抗微生物制剂。关于含有上述四味中药的应用，如CN101926875A、CN1823990A中就分别公开了一种治疗妇科炎症的外用剂，二者均使用了白芷、蛇床子、花椒，另还有冰片，但前者使用土木香，后者使用青木香，而土木香是青木香的简单替换。CN102068508A、CN102641368A中分别公开了一种治疗脚气的中药，都使用了白芷和蛇床子两味原料药材。关于上述四味中药有效成分的提取方法，如CN101926875A、CN1823990A所公开的内容，主要通过加水煎煮获得挥发油，以及对水煎液用乙醇(即水提醇沉法)进行提取的方法。而现有技术中提取挥发油的方法通常有四种(I)蒸馏法；(2)溶剂法；(3)压榨法；(4)超临界CO2流体萃取法。蒸馏法中的水蒸气蒸馏法又具体有四种蒸馏方式水中蒸馏、水上蒸馏、直接蒸气蒸馏(即直通蒸汽法)、水扩散蒸气蒸馏。其中直接蒸气蒸馏是指在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热。溶剂提取中药有效成分的方法又有浸溃法、渗漉法、煎煮法、回流提取法等，对于不同的中药采取不同的提取方法，既要考虑药物有效成分不受破坏，又要考虑提取效率的问题。现有中对相关药物配方和提取工艺的研究成果虽多，但都没有在提取效率上取得突破。也就是没能更大限度获得其中的有效成分，并提高提取效率。尤其是针对某些特定药物，需要采用特定的提取方法才能取得良好的效果，提高提取物有效物质含量。否则就限制了对提取物制备的剂型形式和疾病治疗范围的开拓。
发明内容
本发明旨在提供一种白芷、蛇床子、花椒、土木香的提取方法及提取物在制药上的应用。该提取方法能更大限度提取有效成分，并提高提取效率。为达到上述目的，本发明通过筛选和大量实验，意外发现在提取白芷、蛇床子、花椒、土木香时，通过直通蒸汽蒸馏提取挥发油，再乙醇回流剩余药渣经浓缩得到浸膏的方式，能显著提高提取有效成分的量和效率。具体地，该提取方法包括如下步骤I)取原料药材白芷、蛇床子、花椒、土木香，挑去杂质，打碎或切碎；2)用直通蒸汽法蒸馏2 4小时，收集挥发油；3)提取挥发油后的药渣用6 8倍量的70% 80%乙醇回流提取2 3次，每次回流I 3小时；4)提取液滤过，合并滤液，回收乙醇并减压浓缩，得浸膏。其中，步骤2)、3)、4)中白芷、蛇床子、花椒、土木香四味药材同时处理。所述的白芷、蛇床子、花椒、土木香的提取方法，步骤(I)采用的是常规原料药材的 打碎或切碎方法，此步骤原料药材制备得越细，步骤(2)直通蒸汽蒸馏的时间和步骤(3)乙醇回流的时间就越短，提取效率相应提闻。进一步的，所述的步骤2)直通蒸汽法蒸馏提取挥发油的时间优选3小时。进一步的，所述的步骤3)提取挥发油后的药渣，优选用75%乙醇回流提取2次，第
I次用8倍量的75%乙醇回流2小时，第2次用6倍量的75%乙醇回流2小时。本发明提供的直通蒸汽法和乙醇回流法的提取方法，与现有技术公开的加水加热蒸馏+水提醇沉提取的提取方法相比，提取挥发油的量可增加38%以上，提取蛇床子素的量可增加40%以上，明显提高了获得的有效成分的量。本发明获得的挥发油和浸膏，可合并到一起，加入其他辅料，按照一般制剂原则进一步制备成各种剂型，如可制备为软膏、凝胶、洗剂等。如，将上述获得的挥发油和浸膏可与冰片及乙二胺四乙酸二钠、卡波姆、丙二醇、乙醇、氮酮和尼泊金乙酯和适量水制备成凝胶，该凝胶可用于治疗妇科炎症。制备上述含白芷、蛇床子、花椒、土木香原料药材提取物和冰片的药物时，前四味原料药材及冰片的用量，按照重量配比为白芷120 160份、蛇床子120 160份、花椒120 160份、土木香20 50份、冰片20 50份，优选重量配比为白芷145份、蛇床子145份、花椒145份、土木香30份、冰片30份。通过进一步研究发现，由于通过本发明方法提取白芷、蛇床子、花椒、土木香的有效成分浓度增加，及优选组方。发现提取获得的挥发油和浸膏合并后与冰片一起，对足癣、真菌性皮炎等皮肤病有很好的疗效。同时，在妇科炎症的治疗上也能表现出更好的治疗效果。故可制备为含白芷、蛇床子、花椒、土木香原料药材提取和冰片的相关药物，用于足癣、真菌性皮炎、妇科炎症等的治疗。且于本发明采取直通蒸汽法，蒸馏时间短，在蒸馏的过程中就可以进行油水分离，简化了后续纯化操作，进一步节省制备时间；采用乙醇回流提取法，大量生产还可采用连续回流提取的方式，后续处理更简便，省去了水提醇沉法长久静置的时间，在提取效率上有了明显提闻。因此，本发明的有益技术效果是在本发明的技术方案中，使用了直通蒸汽法和乙醇回流法来提取白芷、蛇床子、花椒、土木香原料药材，通过控制蒸馏时间、乙醇浓度、乙醇用量以及乙醇回流提取的次数等，更大限度的获得了其中的有效成分，并提高了提取效率。同时，由于本发明方法提取四味药材有效成分浓度的增加，通过优化四味原料药材及冰片的配比，提取获得的挥发油和浸膏与冰片一起制备为软膏、凝胶、洗剂等，用于制备治疗足癣、真菌性皮炎、妇科炎症等的药物。
具体实施例方式以下通过具体实施例对本发明作进一步说明，但不用以限制本发明，凡在本发明精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。实施例1-3按照本发明提供的直通蒸汽法+乙醇回流法的提取方法，与现有的加水加热蒸馏和水提醇沉提取的方法进行三组平行对比实验，实验过程及结果如下取白]E 145g、蛇床子145g、花椒145g、土木香30g,挑去杂质,切碎备用。本发明提取方法(直通蒸汽法+乙醇回流法)直通蒸汽法蒸馏3小时，收集挥发油；提取挥发油后的药渣用75%乙醇回流提取2次，第I次用8倍量的75%乙醇回流2小 时，第2次用6倍量的75%乙醇回流2小时；提取液滤过，合并滤液，回收乙醇并减压浓缩，得浸膏。现有技术提取方法(加水加热蒸馏法+水提醇沉法):向净制和破碎的白芷、蛇床子、花椒、土木香四味原料药材中加10倍量的水蒸馏3. 5小时，分别收集芳香水及水煎液；将芳香水进行重蒸馏30分钟，得精馏液。将上述水煎液滤过，滤液浓缩至相对密度I. 20(25°C);加乙醇使醇含量为70%，静置，取上清液用10%氢氧化钠溶液调pH值至8. 0，静置过夜，取上清液，回收乙醇至无醇味，即得药液。分别检测了本发明获得的挥发油量和现有技术的加水加热蒸馏法获得的精馏液中挥发油量；用高效液相色谱法检测本发明获得的浸膏和现有技术的水提醇沉法获得的药液中蛇床子素含量，结果如下
对比试验挥发油
,提取方法蛇床子素(g)
组___(ml)__
、^直通蒸汽法+乙醇回流法6. 2O. 52
买施例I---
__加水加热蒸馏法+水提醇沉法 4. 3__O. 37
直通蒸汽法+乙醇回流法6. IO. 52
买施例2---
__加水加热蒸馏法+水提醇沉法 4. 4__O. 37
_ ^直通蒸汽法+乙醇回流法 6. 2O. 52
实施例3---
加水加热蒸馈法+水提醇沉法 4. 3O. 37由以上对比试验可知，本发明提供的直通蒸汽法+乙醇回流法提取方法，提取挥发油的量增加了 38%以上，提取蛇床子素的量了增加40%以上，明显提高了获得的有效成分的量。实施例4取白]E 145g、蛇床子145g、花椒145g、土木香30g,挑去杂质,切碎备用；直通蒸汽法蒸馏3. 5小时，收集挥发油6. Iml0提取挥发油后的药渣用70%乙醇回流提取3次，每次用7倍量的70%乙醇回流2小时；提取液滤过，合并滤液，回收乙醇并减压浓缩，得浸膏，测得浸膏中蛇床子素的含量为O. 51g。实施例5取白]E 145g、蛇床子145g、花椒145g、土木香30g,挑去杂质,切碎备用；直通蒸汽法蒸馏2. 5小时，收集挥发油6. Oml0提取挥发油后的药渣用80%乙醇回流提取2次，第I次用8倍量的80%乙醇回流3小时，第2次用6倍量的80%乙醇回流I小时；提取液滤过，合并滤液，回收乙醇并减压浓缩，得浸膏，测得浸膏中蛇床子素的含量为0.51g。实施例6取乙二胺四乙酸二钠O. 2g加水使溶解后，加入卡波姆20g，搅匀，静置12 24小 时，摇匀，得卡波姆凝胶。取丙二醇500g，依次加入乙醇120g、氮酮10g、尼泊金乙酯18、冰片30g，以及实施例I本发明方法(直通蒸汽法+乙醇回流法)获得的挥发油和浸膏，混匀后，与卡波姆凝胶合并，搅匀，加适量水制成lOOOg，即得凝胶制剂。取乙二胺四乙酸二钠O. 2g加水使溶解后，加入卡波姆20g，搅匀，静置12 24小时，摇匀，得卡波姆凝胶。取丙二醇500g，依次加入乙醇120g、氮酮10g、尼泊金乙酯18、冰片30g，以及实施例I中现有技术的方法(加水加热蒸馏法+水提醇沉法)获得的精馏液和药液，混匀后，与卡波姆凝胶合并，搅匀，加适量水制成lOOOg，即得凝胶制剂。将本发明方法提取物与实施例I中现有技术的方法提取物按照上述步骤分别制得的凝胶制剂，分别用于阴道炎(妇科炎症的一种)的治疗，涂于洗净的患处，一日2 4次。30日为一疗程，统计疗效。症状完全消失为治愈；症状得到改善或治愈为有效；本发明方法提取物制得的凝胶制剂，结果治愈率为86%，有效率为97%。且治愈病例4周内未见复发。总病例100例。现有技术方法提取制得的凝胶制剂，结果治愈率为69%，有效率为90%。总病例100例。实施例7取硬脂酸、羊毛脂、三乙醇胺、甘油、月桂氮卓酮制成软膏基质，与实施例2获得的挥发油、浸膏及冰片30g，按乳化法混合制备乳膏，制成每克乳膏含生药0. 495g，用于足癣的治疗，涂于洗净的患处，一日2次，疗效显著。
权利要求
1.一种白芷、蛇床子、花椒、土木香的提取方法，其特征在于包括如下步骤 1)取原料药材白芷、蛇床子、花椒、土木香，挑去杂质，打碎或切碎； 2)用直通蒸汽法蒸馏2 4小时，收集挥发油； 3)提取挥发油后的药渣用6 8倍量的70% 80%乙醇回流提取2 3次，每次回流I 3小时； 4)提取液滤过，合并滤液，回收乙醇并减压浓缩，得浸膏； 其中，步骤2)、3)、4)中四味药材同时处理。
2.如权利要求I所述白芷、蛇床子、花椒、土木香的提取方法，其特征在于所述的步骤2)中蒸馏时间为3小时。
3.如权利要求I所述白芷、蛇床子、花椒、土木香的提取方法，其特征在于所述的步骤3)中回流提取2次，第I次用8倍量的75%乙醇回流2小时，第2次用6倍量的75%乙醇回流2小时。
4.如权利要求I所述白芷、蛇床子、花椒、土木香的提取物在制药上的应用，其特征在于提取的挥发油和浸膏可合并，进一步制备为软膏、凝胶或洗剂。
5.如权利要求I所述白芷、蛇床子、花椒、土木香的提取物在制药上的应用，其特征在于提取的挥发油和浸膏可合并，与冰片一起制备为治疗足癣和真菌性皮炎的药物。
6.如权利要求I所述白芷、蛇床子、花椒、土木香的提取物在制药上的应用，其特征在于提取的挥发油和浸膏可合并，与冰片一起制备为治疗妇科炎症的药物。
7.如权利要求5或6所述白芷、蛇床子、花椒、土木香的提取物在制药上的应用，其特征在于白芷、蛇床子、花椒、土木香、冰片原料药材的用量，按照重量配比为白芷120 160份、蛇床子120 160份、花椒120 160份、土木香20 50、冰片20 50份。
8.如权利要求7所述白芷、蛇床子、花椒、土木香的提取物在制药上的应用，其特征在于白芷、蛇床子、花椒、土木香、冰片原料药材的用量，重量配比为白芷145份、蛇床子145份、花椒145份、土木香30份、冰片30份。
全文摘要
本发明属于中药技术领域。本发明的目的是提供一种白芷、蛇床子、花椒、土木香的提取方法及制备的药物。采用的技术方案将净制和破碎的白芷、蛇床子、花椒、土木香四味原料药材用直通蒸汽蒸馏原料药材2～4小时，提取挥发油；提取挥发油后的药渣再用6～8倍量的70%～80%乙醇回流提取2～3次，每次回流1～3小时，经浓缩得到浸膏。通过优化四味原料药材及冰片的配比，提取获得的挥发油和浸膏与冰片一起制备为软膏、凝胶、洗剂等，用于制备治疗足癣、真菌性皮炎、妇科炎症等的药物。本发明更大限度提取了四味原料药材的有效成分，并提高了提取效率，开拓了可制备的剂型形式和疾病治疗范围。
文档编号A61P31/10GK102895386SQ20121042851
公开日2013年1月30日 申请日期2012年10月31日 优先权日2012年10月31日
发明者孙平 申请人:贵州健兴药业有限公司