一种用于治疗便秘的中药组合物的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于治疗便秘的中药组合物的制备方法，选用黄芪、郁李仁、当归、黑豆、肉桂、厚朴、商陆、干姜、白术、紫苏子、菊花、蔓荆子、瓦松和佩兰作为中药原料，采用以治为主，治养结合的方法，制成的药物组方合理，配伍精简、疗效确切，能够标本兼治地治疗便秘。便秘初起未治，日久形成习惯。本发明药物用甘微温之黄芪和白术补气健脾为君药，郁李仁、当归、厚朴、商陆和紫苏子理气和胃、润肠为臣药、黑豆、肉桂、干姜、菊花、蔓荆子、瓦松和佩兰为佐使药，诸药合用，可使上下气机通畅，肠胃运化正常，则大便秘结自通。
【专利说明】一种用于治疗便秘的中药组合物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及中药【技术领域】，具体涉及一种用于治疗便秘的中药组合物的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 便秘是由于正常的排便习惯差异很大，摄食种类及习惯、生活习惯、环境因素、精 神状态等都可以影响排便习惯。所以，迄今为止，还很难给便秘下一个确切的定义。便秘的 主要表现是大便次数减少，间隔时间延长，或正常，但粪质干燥，排出困难；或粪质不干，排 出不畅。可伴见腹胀，腹痛，食欲减退，暖气反胃，大便带血等症。常可在左下腹扪及粪块或 痉挛之肠型。急性便秘多由肠梗阻、肠麻痹、急性腹膜炎、脑血管意外、急性心肌梗塞、肛周 疼痛性疾病等急性疾病引起，主要表现为原发病的临床表现。慢性便秘多无明显症状，但神 经过敏者，可主诉食欲减退、口苦、腹胀、嗳气、发作性下腹痛、排气多等胃肠症状，还可伴有 头昏、头痛、易疲劳等神经官能症症状。由于粪便干硬，或呈羊粪状，患者可有下腹部痉挛性 疼痛、下坠感等不适感觉。目前，对于便秘的治疗并没有很好的治疗方法，主要是靠日常合 理饮食进行调节，这种方法对缓解便秘症状时间较长，而且效果也不是很明显，对于便秘症 状的解除还需做进一步的研究。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种用于治疗便秘的中药组合 物的制备方法。
[0004] 本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种用于治疗便秘的 中药组合物的制备方法，包括以下步骤： (1) 按照重量份数取黄芪根15?20份、郁李仁10?15份、当归15?20份、黑豆15? 20份、肉桂10?15份、厚朴10?15份、商陆10?15份、干姜10?15份、白术10?15 份、紫苏子5?10份、菊花5?10份、蔓荆子5?10份、瓦松5?10份、佩兰10?15份、 麦芽糊精2?4份和蜂蜜2?4份，备用； (2) 将黄芪根粉碎，在常压回流提取装置中，用水加热回流提取2次，每次回流提取2h， 合并水提液，过滤，上清液直接加入10%的氢氧化钠溶液，静置3h，用稀盐酸调节PH值为 中性，用大孔吸附树脂柱进行吸附，以10倍体积的去离子蒸馏水洗脱，再以5倍体积的40% 的酒精洗脱，最后以90%的酒精洗脱，收集第三次的洗脱液，洗脱液浓缩、离心得到沉淀，沉 淀用20 %乙醇重结晶，得到粉料I ; (3) 将黑豆清洗后用含0. 15%碳酸氢钠和0. 15%氯化钠的水溶液浸泡12h，然后将黑 豆捞出放入水中加热煮制，水中加入砂仁和荷叶（砂仁的加入量为水重量的1%，荷叶的加 入量为水重量的2%)，加热温度控制在95?98°C，水煮50min后，停止加热，捞出晾干，将晾 干的熟豆放入卤汤中进行卤制，先用大火煮沸后，改用小火煮制30min，然后停止加热，让其 在卤汤中浸泡20h后，捞出，浙干卤汁，然后将浙干卤液的黑豆烘干并粉碎，得到粉料II ; (4) 将当归粉碎后过20目筛，利用超声波连续逆流提取器进行提取，水提取液用离心 机离心，离心液在真空度-0. 06Mpa、温度60°C条件下浓缩至干，得到浓缩物，浓缩物用5倍 量甲醇在50°C下搅拌溶解，过滤得到甲醇滤液，向甲醇滤液中加入0. 5倍体积的石油醚， 常温下搅拌30min，然后静置60min，收集甲醇层，甲醇层用IV带模拟移动床色谱进行分离 纯化，色谱系统操作温度为25°C，收集含有阿魏酸的萃取液，浓缩至固形物含量为40%，在 5°C静置10h，收集结晶，碾碎得到粉料III ; (5) 将郁李仁、肉桂、厚朴、商陆、干姜、白术、紫苏子、菊花、蔓荆子、瓦松和佩兰，用粉碎 设备将上述原料打碎成1〇〇目的粉末，并将各种粉末掺混均匀，然后倒入电加热容器内，力口 药粉重量10倍的水煎煮8h，温度不超过KKTC，过滤药渣，收集所得药液，离心分离除去剩 余的细小药渣，然后加入粉料I、粉料II和粉料III，搅拌均匀后进行浓缩，浓缩温度80°C，时 间40min，然后加入麦芽糊精和蜂蜜，充分搅拌，最后喷雾干燥成型、制粒、过筛、分装、灭菌、 质检、包装得到中药组合物冲剂。
[0005] 所述步骤（3)中卤汤的组成成分按重量份数为：山梨糖醇液355份、白糖233份、 乳酸链球菌素〇. 38份、甘草2份、牛蒡2份、抗坏血酸1. 2份、山楂叶1. 45份、沙棘叶1. 5 份、黄山毛峰绿茶15份以及水1000份。
[0006] 所述步骤（4)中超声波连续逆流提取器进行提取时超声波功率为50W，频率为 50KHz，提取温度60°C，原料前进速度为5m / h，水流速为20m / h。
[0007] 所述步骤（4)中甲醇层用IV带模拟移动床色谱进行分离纯化时流动相为（V/V)甲 醇：水=70 : 30,进样液流速为0. lml / min，洗脱液流速为2ml / min，萃取液流速为 2ml / min,切换时间为18min。
[0008] 本发明冲剂的用法：口服，每次1到2袋，温水冲开后送服，每次2次，7天为一疗 程，通常疗程为2-4个可见效果。
[0009] 有益效果 本发明针对便秘的特点，选用黄芪、郁李仁、当归、黑豆、肉桂、厚朴、商陆、干姜、白术、 紫苏子、菊花、蔓荆子、瓦松和佩兰作为中药原料，采用以治为主，治养结合的方法，制成的 药物组方合理，配伍精简、疗效确切，能够标本兼治地治疗便秘。便秘初起未治，日久形成习 惯。本发明药物用甘微温之黄芪和白术补气健脾为君药，郁李仁、当归、厚朴、商陆和紫苏子 理气和胃、润肠为臣药、黑豆、肉桂、干姜、菊花、蔓荆子、瓦松和佩兰为佐使药，诸药合用，可 使上下气机通畅，肠胃运化正常，则大便秘结自通。
[0010] 本发明的药物经临床147例患者的临床验证，治愈数为128例，有效数为14例，无 效数为5例，总有效率达96. 6%。治疗过程中未见有毒副作用，对久治不愈患者有很好的疗 效。
【具体实施方式】
[0011] 实施例1 一种用于治疗便秘的中药组合物的制备方法，包括以下步骤： (1)按照重量份数取黄芪根15份、郁李仁10份、当归15份、黑豆15份、肉桂10份、厚 朴10份、商陆10份、干姜10份、白术10份、紫苏子5份、菊花5份、蔓荆子5份、瓦松5份、 佩兰10份、麦芽糊精2份和蜂蜜2份，备用； (2) 将黄芪根粉碎，在常压回流提取装置中，用水加热回流提取2次，每次回流提取2h， 合并水提液，过滤，上清液直接加入10%的氢氧化钠溶液，静置3h，用稀盐酸调节PH值为 中性，用大孔吸附树脂柱进行吸附，以10倍体积的去离子蒸馏水洗脱，再以5倍体积的40% 的酒精洗脱，最后以90%的酒精洗脱，收集第三次的洗脱液，洗脱液浓缩、离心得到沉淀，沉 淀用20 %乙醇重结晶，得到粉料I ; (3) 将黑豆清洗后用含0. 15%碳酸氢钠和0. 15%氯化钠的水溶液浸泡12h，然后将黑 豆捞出放入水中加热煮制，水中加入砂仁和荷叶（砂仁的加入量为水重量的1%，荷叶的加 入量为水重量的2%)，加热温度控制在95°C，水煮50min后，停止加热，捞出晾干，将晾干的 熟豆放入卤汤中进行卤制，先用大火煮沸后,改用小火煮制30min，然后停止加热，让其在卤 汤中浸泡20h后，捞出，浙干卤汁，然后将浙干卤液的黑豆烘干并粉碎，得到粉料II ; 卤汤的组成成分按重量份数为：山梨糖醇液355份、白糖233份、乳酸链球菌素0. 38 份、甘草2份、牛蒡2份、抗坏血酸1. 2份、山楂叶1. 45份、沙棘叶1. 5份、黄山毛峰绿茶15 份以及水1000份。
[0012] (4)将当归粉碎后过20目筛，利用超声波连续逆流提取器进行提取，水提取液用 离心机离心，离心液在真空度-0. 〇6Mpa、温度60°C条件下浓缩至干，得到浓缩物，浓缩物用 5倍量甲醇在50°C下搅拌溶解，过滤得到甲醇滤液，向甲醇滤液中加入0. 5倍体积的石油 醚，常温下搅拌30min，然后静置60min，收集甲醇层，甲醇层用IV带模拟移动床色谱进行分 离纯化，色谱系统操作温度为25°C，收集含有阿魏酸的萃取液，浓缩至固形物含量为40 %， 在5°C静置10h，收集结晶，碾碎得到粉料III ; 超声波连续逆流提取器进行提取时超声波功率为50W，频率为50KHz，提取温度60°C， 原料前进速度为5m / h，水流速为20m / h。 甲醇层用IV带模拟移动床色谱进行分离纯化时流动相为（V/V)甲醇：水=70 : 30,进 样液流速为〇. lml / min，洗脱液流速为2ml / min，萃取液流速为2ml / min，切换时间为 18min〇
[0013] (5)将郁李仁、肉桂、厚朴、商陆、干姜、白术、紫苏子、菊花、蔓荆子、瓦松和佩兰，用 粉碎设备将上述原料打碎成100目的粉末，并将各种粉末掺混均匀，然后倒入电加热容器 内，加药粉重量10倍的水煎煮8h，温度不超过100°C，过滤药渣，收集所得药液，离心分离 除去剩余的细小药渣，然后加入粉料I、粉料II和粉料III，搅拌均匀后进行浓缩，浓缩温度 80°C，时间40min，然后加入麦芽糊精和蜂蜜，充分搅拌，最后喷雾干燥成型、制粒、过筛、分 装、灭菌、质检、包装得到中药组合物冲剂。
[0014] 当归提取物的活性成分阿魏酸阿魏酸对黄芪甲苷具有良好的肠道吸收促进作用， 和黄芪甲苷进入人体内后，可发挥协同效应，促进黄芪甲苷在肠道吸收作用。
[0015] 实施例2 一种用于治疗便秘的中药组合物的制备方法，包括以下步骤： (1) 按照重量份数取黄芪根20份、郁李仁15份、当归20份、黑豆20份、肉桂15份、厚 朴15份、商陆15份、干姜15份、白术15份、紫苏子10份、菊花10份、蔓荆子10份、瓦松10 份、佩兰15份、麦芽糊精4份和蜂蜜4份，备用； (2) 将黄芪根粉碎，在常压回流提取装置中，用水加热回流提取2次，每次回流提取2h， 合并水提液，过滤，上清液直接加入10%的氢氧化钠溶液，静置3h，用稀盐酸调节PH值为 中性，用大孔吸附树脂柱进行吸附，以10倍体积的去离子蒸馏水洗脱，再以5倍体积的40% 的酒精洗脱，最后以90%的酒精洗脱，收集第三次的洗脱液，洗脱液浓缩、离心得到沉淀，沉 淀用20 %乙醇重结晶，得到粉料I ; (3)将黑豆清洗后用含0. 15%碳酸氢钠和0. 15%氯化钠的水溶液浸泡12h，然后将黑 豆捞出放入水中加热煮制，水中加入砂仁和荷叶（砂仁的加入量为水重量的1%，荷叶的加 入量为水重量的2%)，加热温度控制在95°C，水煮50min后，停止加热，捞出晾干，将晾干的 熟豆放入卤汤中进行卤制，先用大火煮沸后,改用小火煮制30min，然后停止加热，让其在卤 汤中浸泡20h后，捞出，浙干卤汁，然后将浙干卤液的黑豆烘干并粉碎，得到粉料II ; 卤汤的组成成分按重量份数为：山梨糖醇液355份、白糖233份、乳酸链球菌素0. 38 份、甘草2份、牛蒡2份、抗坏血酸1. 2份、山楂叶1. 45份、沙棘叶1. 5份、黄山毛峰绿茶15 份以及水1000份。
[0016] (4)将当归粉碎后过20目筛，利用超声波连续逆流提取器进行提取，水提取液用 离心机离心，离心液在真空度-0. 〇6Mpa、温度60°C条件下浓缩至干，得到浓缩物，浓缩物用 5倍量甲醇在50°C下搅拌溶解，过滤得到甲醇滤液，向甲醇滤液中加入0. 5倍体积的石油 醚，常温下搅拌30min，然后静置60min，收集甲醇层，甲醇层用IV带模拟移动床色谱进行分 离纯化，色谱系统操作温度为25°C，收集含有阿魏酸的萃取液，浓缩至固形物含量为40 %， 在5°C静置10h，收集结晶，碾碎得到粉料III ; 超声波连续逆流提取器进行提取时超声波功率为50W，频率为50KHz，提取温度60°C， 原料前进速度为5m / h，水流速为20m / h。 甲醇层用IV带模拟移动床色谱进行分离纯化时流动相为（V/V)甲醇：水=70 : 30,进 样液流速为〇. lml / min，洗脱液流速为2ml / min，萃取液流速为2ml / min，切换时间为 18min〇
[0017] (5)将郁李仁、肉桂、厚朴、商陆、干姜、白术、紫苏子、菊花、蔓荆子、瓦松和佩兰，用 粉碎设备将上述原料打碎成100目的粉末，并将各种粉末掺混均匀，然后倒入电加热容器 内，加药粉重量10倍的水煎煮8h，温度不超过100°C，过滤药渣，收集所得药液，离心分离 除去剩余的细小药渣，然后加入粉料I、粉料II和粉料III，搅拌均匀后进行浓缩，浓缩温度 80°C，时间40min，然后加入麦芽糊精和蜂蜜，充分搅拌，最后喷雾干燥成型、制粒、过筛、分 装、灭菌、质检、包装得到中药组合物冲剂。
[0018] 实施例3 一种用于治疗便秘的中药组合物的制备方法，包括以下步骤： (1) 按照重量份数取黄芪根18份、郁李仁14份、当归18份、黑豆18份、肉桂14份、厚 朴14份、商陆12份、干姜12份、白术12份、紫苏子8份、菊花8份、蔓荆子7份、瓦松7份、 佩兰12份、麦芽糊精3份和蜂蜜3份，备用； (2) 将黄芪根粉碎，在常压回流提取装置中，用水加热回流提取2次，每次回流提取2h， 合并水提液，过滤，上清液直接加入10%的氢氧化钠溶液，静置3h，用稀盐酸调节PH值为 中性，用大孔吸附树脂柱进行吸附，以10倍体积的去离子蒸馏水洗脱，再以5倍体积的40% 的酒精洗脱，最后以90%的酒精洗脱，收集第三次的洗脱液，洗脱液浓缩、离心得到沉淀，沉 淀用20 %乙醇重结晶，得到粉料I ; (3) 将黑豆清洗后用含0. 15%碳酸氢钠和0. 15%氯化钠的水溶液浸泡12h，然后将黑
【权利要求】
1. 一种用于治疗便秘的中药组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 按照重量份数取黄芪根15?20份、郁李仁10?15份、当归15?20份、黑豆15? 20份、肉桂10?15份、厚朴10?15份、商陆10?15份、干姜10?15份、白术10?15 份、紫苏子5?10份、菊花5?10份、蔓荆子5?10份、瓦松5?10份、佩兰10?15份、 麦芽糊精2?4份和蜂蜜2?4份，备用； (2) 将黄芪根粉碎，在常压回流提取装置中，用水加热回流提取2次，每次回流提取2h， 合并水提液，过滤，上清液直接加入10%的氢氧化钠溶液，静置3h，用稀盐酸调节pH值为中 性，用大孔吸附树脂柱进行吸附，以10倍体积的去离子蒸馏水洗脱，再以5倍体积的40%的 酒精洗脱，最后以90%的酒精洗脱，收集第三次的洗脱液，洗脱液浓缩、离心得到沉淀，沉淀 用20 %乙醇重结晶，得到粉料I ; (3) 将黑豆清洗后用含0. 15%碳酸氢钠和0. 15%氯化钠的水溶液浸泡12h，然后将黑 豆捞出放入水中加热煮制，水中加入砂仁和荷叶，加热温度控制在95?98°C，水煮50min 后，停止加热，捞出晾干，将晾干的熟豆放入卤汤中进行卤制，先用大火煮沸后，改用小火煮 制30min，然后停止加热，让其在卤汤中浸泡20h后，捞出，浙干卤汁，然后将浙干卤液的黑 豆烘干并粉碎，得到粉料Π ; (4) 将当归粉碎后过20目筛，利用超声波连续逆流提取器进行提取，水提取液用离心 机离心，离心液在真空度-0. 06Mpa、温度60°C条件下浓缩至干，得到浓缩物，浓缩物用5倍 量甲醇在50°C下搅拌溶解，过滤得到甲醇滤液，向甲醇滤液中加入0. 5倍体积的石油醚， 常温下搅拌30min，然后静置60min，收集甲醇层，甲醇层用IV带模拟移动床色谱进行分离 纯化，色谱系统操作温度为25°C，收集含有阿魏酸的萃取液，浓缩至固形物含量为40%，在 5°C静置10h，收集结晶，碾碎得到粉料III ; (5) 将郁李仁、肉桂、厚朴、商陆、干姜、白术、紫苏子、菊花、蔓荆子、瓦松和佩兰，用粉碎 设备将上述原料打碎成1〇〇目的粉末，并将各种粉末掺混均匀，然后倒入电加热容器内，力口 药粉重量10倍的水煎煮8h，温度不超过100°C，过滤药渣，收集所得药液，离心分离除去剩 余的细小药渣，然后加入粉料I、粉料II和粉料III，搅拌均匀后进行浓缩，浓缩温度80°C，时 间40min，然后加入麦芽糊精和蜂蜜，充分搅拌，最后喷雾干燥成型、制粒、过筛、分装、灭菌、 质检、包装得到中药组合物冲剂。
2. 如权利要求1所述的一种用于治疗便秘的中药组合物的制备方法，其特征在于：所 述步骤（3)中卤汤的组成成分按重量份数为：山梨糖醇液355份、白糖233份、乳酸链球菌 素0. 38份、甘草2份、牛蒡2份、抗坏血酸1. 2份、山楂叶1. 45份、沙棘叶1. 5份、黄山毛峰 绿茶15份以及水1000份。
3. 如权利要求1所述的一种用于治疗便秘的中药组合物的制备方法，其特征在于：所 述步骤（4)中超声波连续逆流提取器进行提取时超声波功率为50W，频率为50KHz，提取温 度60°C，原料前进速度为5m / h，水流速为20m / h。
4. 如权利要求1所述的一种用于治疗便秘的中药组合物的制备方法，其特征在于： 所述步骤（4)中甲醇层用IV带模拟移动床色谱进行分离纯化时流动相为（V/V)甲醇：水 =70 : 30,进样液流速为0. lml / min，洗脱液流速为2ml / min，萃取液流速为2ml / min， 切换时间为18min。
【文档编号】A61K9/16GK104117045SQ201410358032
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月25日 优先权日:2014年7月25日
【发明者】王玉华 申请人:河南科技大学第一附属医院