一种制备虎杖白藜芦醇和大黄素的方法与流程

文档序号:11896586阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备虎杖白藜芦醇和大黄素的方法,其特征在于具体的工艺步骤如下:

(1)制备MCI分离填料平衡柱

先将新购进的粒径为75~150μm的MCI GEL CHP 20P和63~150μm的MCI GEL CHP 20SS分离填料分散于纯净水中,再装入直径为2~10cm、高度为50~80cm的玻璃中压层析柱中,连接好恒流泵、紫外检测器和分部收集器,装配出MCI分离填料柱系统,再泵入体积浓度为60~80%乙醇水溶液进行平衡处理,泵入的该乙醇水溶液体积为MCI分离填料柱体积的2~4倍(BV),泵入该乙醇水溶液的流速为2~4(BV)/h,泵入该乙醇水溶液的压力为0.1~0.2MPa,分别收集经过体积浓度为60~80%乙醇水溶液平衡的MCI分离填料柱和平衡MCI分离填料柱系统的乙醇水溶液流出液,对收集的经过体积浓度为60~80%乙醇水溶液平衡的MCI分离填料柱,即制备出MCI分离填料平衡柱,用于分离纯化虎杖白藜芦醇;对收集的平衡MCI分离填料柱系统的乙醇水溶液流出液的乙醇水流出溶液,进行减压浓缩处理,回收乙醇;

(2)制备虎杖白藜芦醇乙醇溶液

第(1)步完成后,先用体积浓度为60~85%的乙醇水溶液溶解白藜芦醇含量为50~90%、大黄素含量为45~5%的白藜芦醇提取物,白藜芦醇含量为50~90%、大黄素含量为45~5%的白藜芦醇提取物质量与体积浓度为60~85%的乙醇水溶液体积之比为1∶10~30(kg/L),溶解完成后再用孔径为0.45~1.0μm的微孔滤膜过滤,收集滤液,即制备出虎杖白藜芦醇乙醇溶液,用于下步制备白藜芦醇分离液;

(3)制备白藜芦醇分离液

第(2)步完成后,先将第(2)步制备的虎杖白藜芦醇乙醇溶液泵入第(1)步制备的MCI分离填料平衡柱,泵入该滤液与MCI分离填料平衡柱的体积比为1∶10~20(L/L),泵入该滤液的压力为0.1~0.2MPa,泵入该滤液完成后,再泵入体积浓度为60~85%的乙醇水溶液进行洗脱,泵入该体积浓度的乙醇水溶液的流速为1~4BV/h,泵入该体积浓度的乙醇水溶液的体积为4~5BV,泵入该乙醇水溶液的压力为0.1~0.2MPa,用分部收集器分别收集从MCI分离填料平衡柱出液口流出的第0~0.5BV、第0.51~1.5BV、第1.51~2.8BV、第2.9~3.8BV及第3.9~5.0BV的洗脱液,对收集的第0~0.5BV和第3.9~5.0BV洗脱液,可用于制备下批次白藜芦醇分离液;对收集的第0.51~1.5BV洗脱液,含纯化白藜芦醇,即为白藜芦醇分离液,用于下步制备白藜芦醇浓缩液;对收集的第1.51~2.8BV洗脱液,含有少量白藜芦醇和大黄素,返回第(2)步,制备虎杖白藜芦醇乙醇溶液;对收集的第2.9~3.8BV洗脱液,含大黄素,用于下步制备大黄素浓缩液;

(4)制备自藜芦醇和大黄素浓缩液

第(3)步完成后,分别将第(3)步收集的白藜芦醇分离液和第2.9~3.8BV洗脱液泵入反渗透膜分离机中,在1~2.5MPa下进行反渗透,直至截留液与滤过液的体积比为1∶10~20(L/L)时止,反渗透完成后,分别收集反渗透截留液和反渗透滤过液,对分别收集的反渗透截留液,即分别为白藜芦醇浓缩液和大黄素浓缩液,分别用于下步制备白藜芦醇脱乙醇浓缩液和大黄素脱乙醇浓缩液;对分别收集的反渗透滤过液,进行合并后可用于制备下批次白藜芦醇分离液;

(5)制备白藜芦醇和大黄素脱乙醇浓缩液

第(4)步完成后,分别将第(4)步收集的白藜芦醇浓缩液和大黄素浓缩液泵入溶剂回收真空系统中,在温度为35~50℃、真空度为50~100Mbar的条件下进行浓缩,直至浓缩液无乙醇味时止,分别收集浓缩液和浓缩冷凝液,对分别收集的浓缩冷凝液,进行合并后可用于制备下批次虎杖白藜芦醇乙醇溶液;对分别收集的浓缩液,即分别为白藜芦醇和大黄素脱乙醇浓缩液,用于下步制备白藜芦醇和大黄素冻干粉;

(6)制备白藜芦醇和大黄素冻干粉

第(5)步完成后,分别先将第(5)步收集的白藜芦醇和大黄素脱乙醇浓缩液置于-40~-20℃冰箱中预冻8~12h,再分别取出,分别放置于真空冷冻干燥机中,在真空度为30~50Pa、温度为-50~-40℃的条件下冷冻干燥24~36h,即分别制备出白藜芦醇和大黄素冻干粉。

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