一种炒甘草饮片的炮制方法与流程

本发明涉及一种中药饮片的炮制方法，具体涉及一种炒甘草饮片的炮制方法及其应用。

(二)

背景技术：

甘草为豆科植物甘草、胀果甘草或光果甘草的干燥根和根茎。其现代炮制品有3种，分别为甘草片、炙甘草、炒甘草。进入《中国药典》2015年版的有甘草片和炙甘草的标准，其中甘草片的含量测定项下规定，按干燥品计，含甘草苷不得少于0.45％，甘草酸不得少于1.8％；炙甘草的含量测定项下规定，按干燥品计，含甘草苷不得少于0.50％，甘草酸不得少于1.0％。炒甘草在《浙江省中药饮片炮制规范》2005年版有标准，但只有性状的描述，为取甘草，炒制表面深黄色，微具焦斑，取出，摊凉。

有文献报道，炙甘草中甘草苷含量与原甘草饮片相比不会降低，原因是蜂蜜渗入甘草置换出部分水，且阻止了与空气的接触，防止了甘草中一些成分的氧化反应。但对于甘草酸来说，无论是炙甘草还是炒甘草，在炮制后含量均有下降，说明高温还是会导致甘草酸的含量下降。这也反应了《中国药典》中甘草片和炙甘草的含量测定项下的规定是符合实际情况的，即炙甘草中甘草苷的含量为不得少于0.50％，接近甘草片中甘草苷不得少于0.45％这个标准，而炙甘草中的甘草酸含量不得少于1.0％，低于甘草片中不得少于1.8％这个标准。

但对于炒甘草来说，目前尚无法定的含量标准，只有性状的描述。在文献报道中，其甘草苷和甘草酸的含量均低于炮制前的甘草片或炙甘草。本公司目前正在研制一个中药复方制剂的新产品，其处方来源于《金匮要略》中的防己黄芪汤，其中有一味药为炒甘草。我们在炒甘草饮片的炮制研究中发现，不同的炒制温度和时间对甘草苷和甘草酸的含量影响不同。因此我们通过对炒制温度和时间的控制，选择一种最佳的炮制方法，所得到的炒甘草饮片中甘草苷含量和甘草酸含量与原甘草饮片相比，几乎不受损失，可以应用于工业化大生产。

(三)

技术实现要素：

本发明提供了一种炒甘草饮片的炮制方法，所得到的炒甘草饮片中甘草苷含量和甘草酸含量与原甘草饮片相比，几乎不受损失，能够有效地控制炒甘草饮片的质量，且可以应用于工业化大生产。

本发明采用的技术方案是：

本发明提供一种炒甘草饮片的炮制方法，所述方法为：取甘草饮片，在200～320℃下，炒制10～30分钟，炒制甘草饮片表面深黄色，微具焦斑，获得炒甘草饮片。

进一步，炒制温度为250～300℃。

进一步，炒制时间为15～20分钟。

进一步，优选炒制温度为250℃，炒制时间为20分钟。

进一步，优选炒制温度为300℃，炒制时间为15分钟。

进一步，所述炒制在炒药机内进行，炒药机预热至200～320℃后再投入甘草饮片。

与现有技术相比，本发明的优势体现在：该方法通过对炒制温度和时间的控制，有效地减少了炒甘草饮片中甘草苷和甘草酸含量的损失，最大程度地接近原甘草饮片当中的含量。

(四)附图说明

图1为甘草苷对照品色谱图，峰a为甘草苷；

图2为甘草酸铵对照品色谱图，峰b为甘草酸；

图3为炒甘草饮片(15073102)样品含量测定色谱图，峰a为甘草苷，峰b为甘草酸；

图4为炒甘草饮片(15073103)样品含量测定色谱图，峰a为甘草苷，峰b为甘草酸；

图5为原甘草饮片样品含量测定色谱图，峰a为甘草苷，峰b为甘草酸。

(五)具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

本发明实施例所用甘草饮片按照《中国药典》2015年版采集制备。

实施例1：炒甘草饮片(15073102)的炮制及样品含量测定

(1)炒甘草饮片(15073102)的炮制

取甘草饮片15kg，投入预热至250℃的炒药机(CY-640，周口制药机械厂有限公司)，设定炒药机炒制温度250℃，炒制时间为20分钟，炒至表面深黄色，微具焦斑，摊凉，筛去焦屑，即为炒甘草饮片14.5kg。

(2)高效液相色谱条件

仪器名称：安捷伦1100高效液相色谱仪

色谱条件：色谱柱：ZORBAX SB—C18(柱长250mm，内径4.6mm)，填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶(粒径5μm)，流速：1.0ml/min，柱温：25℃。

DAD紫外检测器检测波长：237nm。

以体积浓度0.05％磷酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱条件为0～8min时流动相A为81％，8～35min时流动相A为81～50％。

(3)对照品溶液的制备：

a、甘草苷对照品溶液：精密称取甘草苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号：111610-201106，含量以93.7％计算)4.5mg，置25ml量瓶中，用体积浓度70％乙醇水溶液超声溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加体积浓度70％乙醇水溶液至刻度，摇匀即得，每1ml中含甘草苷16.87μg。

b、甘草酸铵对照品溶液：精密称取甘草酸铵对照品(中国食品药品检定研究院，批号：110731-201418，含量以93.1％计算)5.3mg，置25ml量瓶中，用体积浓度70％乙醇水溶液超声溶解并稀释至刻度，摇匀即得，每1ml中含甘草酸铵0.197mg，含甘草酸0.193mg(甘草酸重量＝甘草酸铵重量/1.0207)。

(4)供试品溶液的制备：

将步骤(1)炒甘草饮片打粉后过三号筛(50目)，精密称取0.2g，置具塞锥形瓶中，精密加入体积浓度70％乙醇水溶液100ml，密塞，称重，超声处理30分钟(按照《中国药典》2015年版，功率250W，频率40kHz)，放冷，再称定重量，用体积浓度70％乙醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，即得，色谱图见图1-图3(图1-图2是对照品，图3是实施例的样品图)。同样条件下，以未炒制的原甘草饮片制备供试品溶液，色谱图见图5所示。

(5)结果：

炒甘草饮片按干燥品计，甘草苷含量为0.75％，甘草酸含量为1.79％。

实施例2：炒甘草饮片(15073103)的炮制及样品含量测定

改变实施例1中炒药机炒制温度，炒制时间，其它操作同实施例1，实验条件及结果见表1，其中炒制温度为300℃、时间为15分钟条件下制备的炒甘草饮片色谱图见图4所示，炒甘草饮片按干燥品计，甘草苷含量为0.77％，甘草酸含量为1.81％。

表1不同炒制温度和时间所得炒甘草饮片中甘草苷含量和甘草酸含量测定结果