一种牛膝饮片的炮制方法
【专利摘要】本发明之目的就是提供一种牛膝饮片的炮制方法，可有效的解决牛膝饮片不易干燥、药效不好的问题；本发明解决的技术方案是：包括以下步骤：（1）、切片：取鲜牛膝，清水冲洗，切成斜片；（2）、冷冻：将牛膝切片置于真空冷冻干燥机的冷阱中，于?60℃下冷冻6?8h；（3）、升温：将冷冻的牛膝切片置于真空冷冻干燥机的干燥室内，进行8次程序升温，每次升温5℃，每次升温持续1?2h，得牛膝饮片；（4）、将制得的牛膝饮片充氮气包装，于?4?25℃下储存，即可；本发明方法简单，易于操作，易于干燥，保存药效，能有效满足临床对牛膝饮片的需要，提高临床疗效。
【专利说明】
一种牛膝饮片的炮制方法
技术领域
[0001] 本发明涉及中药，特别是一种牛膝饮片的炮制方法。
【背景技术】
[0002] 牛膝来源为苋科植物牛膝的干燥根，具有活血通经，补肝肾，强筋骨，利水通淋，弓丨 火(血)下行的功效，为临床常用中药，牛膝采收后，需要根据实际需要加工成饮片，才能方 便保存、运输、分装以及临床，使用传统的牛膝饮片加工方法一般是切制和干燥，现有技术 中对牛膝的产地加工方法为"冬季茎叶枯萎时采挖，除去须根和泥沙，捆成小把，晒至干皱 后，将顶端切齐，晒干"。而牛膝的传统炮制方法为"除去杂质，洗净，润透，除去残留芦头，切 段，干燥"。由于牛膝直径有的较粗不易干燥加之本身含糖极易受温度影响，在保存和运输 过程中易发生"泛糖"，影响药效。而将鲜品直接加工炮制成牛膝饮片的方法尚无公开报道。
【发明内容】
[0003] 针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种牛膝饮片的 炮制方法，可有效的解决牛膝饮片不易干燥、药效不好的问题。
[0004] 本发明解决的技术方案是:包括以下步骤：
[0005] (1 )、切片:取鲜牛膝，清水冲洗，切成斜片；
[0006] (2)、冷冻:将牛膝切片置于真空冷冻干燥机的冷阱中，于-60°c下冷冻6-8h;
[0007] (3)、升温：将冷冻的牛膝切片置于真空冷冻干燥机的干燥室内，进行8次程序升 温，每次升温5 °C，每次升温持续1 _2h，得牛膝饮片；
[0008] (4)、将制得的牛膝饮片充氮气包装，于-4-25Γ下储存，即可。
[0009] 本发明方法简单，易于操作，易于干燥，保存药效，能有效满足临床对牛膝饮片的 需要，提高临床疗效。
【具体实施方式】
[0010] 以下对本发明的【具体实施方式】做详细说明，
[0011] 实施例1:
[0012] 本发明在具体实施中，包括以下步骤：
[0013] (1 )、切片:取鲜牛膝，清水冲洗，切成斜片；
[0014] (2)、冷冻:将牛膝切片置于真空冷冻干燥机的冷阱中，于_60°C下冷冻7h;
[0015] (3)、升温：将冷冻的牛膝切片置于真空冷冻干燥机的干燥室内，进行8次程序升 温，每次升温5 °C，每次升温持续1.5h，得牛膝饮片；
[0016] (4)、将制得的牛膝饮片充氮气包装，于10°C下储存，即可。
[0017]实施例2: (1 )、切片:取鲜牛膝，清水冲洗，切成斜片；
[0018] (2)、冷冻:将牛膝切片置于真空冷冻干燥机的冷阱中，于-60°c下冷冻6.5h;
[0019] (3)、升温：将冷冻的牛膝切片置于真空冷冻干燥机的干燥室内，进行8次程序升 温，每次升温5 °C，每次升温持续1.2h，得牛膝饮片；
[0020] (4)、将制得的牛膝饮片充氮气包装，于3°C下储存，即可。
[0021 ]实施例3: (1 )、切片:取鲜牛膝，清水冲洗，切成斜片；
[0022] (2)、冷冻:将牛膝切片置于真空冷冻干燥机的冷阱中，于_60°C下冷冻7.5h;
[0023] (3)、升温：将冷冻的牛膝切片置于真空冷冻干燥机的干燥室内，进行8次程序升 温，每次升温5 °C，每次升温持续1.8h，得牛膝饮片；
[0024] (4)、将制得的牛膝饮片充氮气包装，于18°C下储存，即可。
[0025] 本发明方法制备的产品，经实际试验和测定，取得非常好的有益技术效果，有关资 料如下：
[0026](一）、对地塞米松致小鼠血瘀模型的影响取昆明种小鼠60只(d)，20±2g，随机分 为5组，每组12只，5组依次为：（1)空白对照组和（2)血瘀模型组(给生理盐水0.2mLl/10g)， (3)阿司匹林组(给阿司匹林混悬液0.2mL/10g)，（4)本发明方法牛膝组(给本发明方法牛膝 煎液0.2mL/10g)，（5)传统牛膝组(给牛膝煎液0.2mL/10g)。每日上午，除空白对照组外，其 余各组后腿肌肉注射地塞米松(0.2mL/20g)，下午灌胃，连续20天。末次给药后断食给水，12 个小时后，摘眼球取血，将血液置于预先用肝素处理过的1.5mL-次性离心管内，然后在 150/ s、60/s、10/s下测定全血高切、中切、低切粘度，根据低切与高切之比计算红细胞聚集 指数。结果见表1:
[0027]表1:传统牛膝、本发明方法牛膝饮片对地塞米松致小鼠血瘀模型的影响X 土 s) [0028]
[0029] 注：与空白组相比，#p〈0.01，与血瘀模型组相比，Δρ〈〇.〇1，Δ Δρ>〇.〇5,与本发 明方法牛膝组相比*Ρ〈〇. 05
[0030] 表1结果表明，空白组与血瘀模型组相比有显著性差异，血瘀模型复制成功;传统 牛膝、本发明方法牛膝饮片均可极显著降低血液粘度，也可降低红细胞聚集指数;本发明方 法牛膝饮片活血化瘀作用强于传统牛膝饮片(Ρ〈〇.05)。
[0031] 结论:对比两种方法制得的牛膝均有活血化瘀的作用，而本发明方法牛膝饮片的 活血化瘀功效要优于传统牛膝饮片。药理实验与高效液相方法测定的留酮含量结果一致， 进一步说明，本发明方法制得的牛膝饮片有很好的药理作用，本发明的炮制方法可以有效 的保证牛膝的药性，方法简单可靠。本发明方法经对12批次的牛膝切片进行反复炮制及测 试，均取得了相同及相似的结果，表明方法稳定可靠，饮片质量好，药效好。
[0032](二）、对β_蜕皮甾酮、（25R)-牛膝甾酮、（25S)-牛膝甾酮含量的影响：
[0033] 1、本发明方法饮片炮制：取鲜牛膝，清水冲洗净泥土，在预实验的基础上，切成2- 4mm斜片，在-60°C冷阱预冻6-8h，进行程序升温8次，每次升温5°C，每次持续1-2h。
[0034] 2、传统牛膝炮制方法:取同批鲜牛膝晒干，润透，切制成5-10mm段，烘干，饮片采用 普通包装放置于空气中。
[0035] 3、HPLC法同时测定β-蜕皮甾酮、（25R)-牛膝甾酮、（25S)-牛膝甾酮含量 [0036] 4、含量测定
[0037]对同一批次牛膝进行不同炮制方法的供试品溶液进行测定，根据水分测定结果换 算为干燥品中蜕皮甾酮，25R-牛膝甾酮，25S-牛膝甾酮的含量，见表2。结果显示本发明方 法样品中β-蜕皮甾酮，25R-牛膝甾酮，25S-牛膝甾酮含量均比传统炮制方法牛膝含量高。 [0038]表2牛膝中β-蜕皮甾酮，25R-牛膝甾酮，25S-牛膝甾酮的含量测定(η = 3)
[0039]
[0041] (注:1一9号为真空冷冻干燥牛膝样品，10号为传统炮制牛膝样品）
[0042] 结论:本发明方法制得的饮片留酮类含量明显高于传统炮制方法，饮片质量较好， 药效好。
[0043] (三）、以下采用色度测定与测定蜕皮留酮含量相结合的方法对本发明方法与现有 技术方法关于泛糖情况进行比较，结果见下表3:
[0044] 表3牛膝"泛糖情况"实验结果
[0045]
[0046] (注:1一9号为真空冷冻干燥牛膝样品，10号为传统炮制牛膝样品）
[0047]由以上实验结果发现本发明方法的各样品泛糖程度属于正常范围或泛糖开始阶 段，而传统方法则处于泛糖最重阶段;本发明方法的各样品泛糖比例均不大于15%，而传统 方法则达到了 85%;本发明方法的各样品色度均较低，都不大于0.2,而传统方法则为0.68; 本发明方法的各样品蜕皮留酮含量均较高，而传统方法的则显著降低。综上所述，本发明方 法较现有技术方法泛糖情况均有明显改善。
[0048] 本发明与现有技术相比，具有以下突出的有益技术效果：
[0049] 1、本发明方法简单，易于操作，首次将鲜牛膝切成斜片，采用真空冷冻干燥技术， 制得的牛膝饮片片形较好，解决鲜牛膝加工炮制过程中，受高温高湿环境影响质量的问题。
[0050] 2、本发明方法对饮片采用充气包装机充氮气包装后放置于-4-25Γ环境下储存， 有效解决了其包装问题，在传统牛膝饮片密封包装的基础上创新性的提出充氮气包装，且 测定的留酮类含量明显高于传统炮制方法，该炮制方法制备的牛膝饮片颜色最大程度的保 留了鲜牛膝的颜色，水分含量均在药典规定的范围之内，与传统牛膝炮制方法相比，牛膝饮 片长时间保存外观无明显变化，有效成分含量损失小，保存了药效，能有效满足临床对牛膝 饮片的需要，提高临床疗效。
[0051] 3、本发明方法为牛膝饮片的炮制提供了具体的工艺技术参数，具有工艺简单，无 环境污染，适合药厂大批量生产需要等优点。
【主权项】
1. 一种牛膝饮片的炮制方法，其特征是:包括以下步骤： (1 )、切片:取鲜牛膝，清水冲洗，切成斜片； (2) 、冷冻:将牛膝切片置于真空冷冻干燥机的冷阱中，于-60°c下冷冻6-8h; (3) 、升温:将冷冻的牛膝切片置于真空冷冻干燥机的干燥室内，进行8次程序升温，每 次升温5 °C，每次升温持续1 _2h，得牛膝饮片； (4 )、将制得的牛膝饮片充氮气包装，于-4-25 °C下储存，即可。2. 根据权利要求1所述的牛膝饮片的炮制方法，其特征是：（2)中于-60°C下冷冻7h，（3) 中每次升温持续1.5h，（4)储存温度为10°C。3. 根据权利要求1所述的牛膝饮片的炮制方法，其特征是：（2)中于-60°C下冷冻6.5h， (3)中每次升温持续1.2h，（4)中储存温度为3°C。4. 根据权利要求1所述的牛膝饮片的炮制方法，其特征是：（2)中于-60°C下冷冻7.5h， (3)中每次升温持续1.8h，（4)中储存温度为18°C。
【文档编号】A61P9/00GK106038630SQ201610592774
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月26日 公开号201610592774.7, CN 106038630 A, CN 106038630A, CN 201610592774, CN-A-106038630, CN106038630 A, CN106038630A, CN201610592774, CN201610592774.7
【发明人】张振凌, 胡婷婷, 刘鸣昊, 田双双, 吴金婷
【申请人】河南中医学院